Wood's nickel strike and Watt's nickel (stainless steel) / Никель страйк и никель Уотта (нержавеющая сталь) - part - 5

На следующий день планировал никелировать уже нержавейку. Первая проблема: у меня есть 4 одинаковые пластинки, которые дала сотрудница. Померил одну из них - она не помещается в стакан с никелем Уотта. Казалось бы: в чем проблема - взять стакан больше. Стакан - не проблема, но электролита, чтобы заполнить больший стакан, не было. Вещества, которые мне обещали, еще не купили. А, если бы и купили, неизвестно, какого они будут качества. Новый электролит - новые проблемы, лучше работать с тем, что уже показал эффективность. Осторожной примеркой обнаружил, что четыре пластины неодинаковые: одна из них помешается в стакан, хотя и с трудом. Еще одна - тоже подходит, но есть риск расколоть стакан (особенно, если электролит в процессе работы нагреется).

Решил пробовать с первой пластинкой. На следующий день взвесил, обезжирил в едком натре, натер порошком, промыл, поместил в никель страйк. Выдержал 5 минут, промыл. Взвешивать даже не пытался. Сразу поместил в никель Уотта на полчаса. Вскоре стало видно, что пластинка покрывается матовым никелем. Со временем поднял ток. Прирост массы получил аж 0.0345 г или 13 мкм за 30 мин. Кстати, покрылась только передняя поверхность пластинки, поскольку пластинка почти герметично разделила стакан на две части. Последнее, чего я очень боялся, - прочность адгезии. После сушки попробовал отделить покрытие пальцем - вроде не отстает.

Пошел показать ребятам, а заодно и спросить, как можно заказать никель для анодов и другие недостающее вещи. Сотрудницы, которой поручили гальванику, сегодня не было, показал другим сотрудникам. Встречаю начальника. За гальванику он ничего не сказал, зато сказал, что:

- Нужно быстро высушить мелкие порошки металлов.

- Отфильтровать?

- Да.

Кобальт, никель и алюминий. Раньше я фильтровал их просто в стеклянной воронке ("лейка") сквозь бумажный фильтр. Процесс занимал около дня, плюс несколько дней сохло, поскольку порошки были мелкие и удерживали спирт, образуя пасту. Теперь сухой металл нужно было получить "быстро".

Я не и ожидал, что мне скажут спасибо за гальванику или за электроспички, но такой калейдоскоп напрягает. Завтра могут поручить разработать кормовую добавку, которая увеличивает надои с гектара мексиканских кактусов. Или антистоксовский люминофор. Или поднять КПД солнечных батарей.

Сказал, что для фильтрования нужна колба Бунзена, воронка Бюхнера и вакуумный насос.

- Центрифуга?

- Нет, центрифуга здесь не подходит.

Пошли с инженером искать. Во владениях химика, который уволился, нашли большую воронку Бюхнера - и все. Я вернулся к себе, приготовил все для фильтрования "традиционным способом" - на случай, если колбу и насос не найдут.

Потом, чтобы успокоить нервы, опустил в ванну никель страйк вторую пластинку из нержавейки (это уже не требовалось, зато повторение удачного эксперимента могло оказаться не столь удачным). Тут пришел инженер, принес сульфат никеля, борную кислоту и дистиллят, которые я заказывал. А еще - активированный уголь и 5 л соляной кислоты. Посмотрел этикетку - ср@нь господня! Концентрация 13.5%!

Инженер сказал, что сейчас принесет оборудование для фильтрования. Ответил, что, увы, не могу помочь - если я оставлю ЭТО в электролите, то от нержавейки останутся одни воспоминания. Не растворится, разумеется, но я не хотел отвлекаться.

- Я сам принесу.

Тем временем я перенес пластинку из никеля страйк в никель Уотта и оставил на 40 минут - теперь было время для других занятий. Инженер принес масляный насос, резиновые переходники и шланг, подсоединенный к насосу, который заканчивался петлями из каких-то белых трубок в несколько миллиметров толщиной. Никогда такого не видел. На мой вопрос инженер ответил:

- Трубки опускать в раствор.

- Эти трубки - в раствор???

Я догадывался, что материал трубок представляет собой фильтрующую мембрану, но понял, что порошок металла схватится на этих трубках плотным комком, в результате получится металлическая "булава".

Забраковал. Тогда инженер принес большую колбу. Следующая проблема: а ловушки к этому насосу - нет! Обычно такой насос подключают через ловушку, охлаждаемую жидким азотом или ловушку с цеолитами. Иначе насос выйдет из строя. Точнее, самому насосу не будет ничего, но вакуумное масло "наглотается" паров воды или органических растворителей и начнет "вскипать", в результате вакуум будет падать, а насос "захлебываться". Чтобы это устранить, придется менять масло.

- Ловушки нет? Нужно срочно фильтровать? Хорошо - я предупредил о последствиях.

Пришло время взвешивать пластинку нержавейки. Прирост массы был 0.3 г, толщина покрытия - 9.6 мкм, покрытие было также матовым. Кстати, это оказалась та самая пластинка нержавейки, с которой я работал в первый день, надеясь, что она в ванне никель страйк наберет массу. Как я узнал? Начальная масса пластинки была ровно 70.000 г.

Насчет фильтрования. Вспомнил, что у меня был водоструйный насос. Попробовал подключить его вместо дистиллятора (который все равно не работает). Шланг подошел к входу насоса. Кстати, когда я отсоединил его от котла дистиллятора - полился поток воды. Это не стало неожиданностью - подсоединил туда другой шланг, слил воду в раковину. Хомуты были на месте - закрепил. Включил, прислонил палец к боковому отводу - вакуум хороший. Не было мелочи - вакуумного шланга, чтобы соединить насос и колбу Бунзена. В этот момент заходит в лабораторию коллега и приносит... вакуумный шланг. Я у него просил, и он обещал, но не был уверен, сможет ли найти в своем загашнике. Шланг подошел почти идеально и к насосу, и к колбе. Попробовал вакуум, прислонив ладонь к горлу колбы - слабый, очень слабый! Коллега сказал:

- Подожди! Колба очень большая - нужно время.

- Да ничего не будет - где-то травит.

Все проверил - неплотности не обнаружил. Тем временем коллега прислонил ладонь к горлу колбы, подождал несколько минут и поднял тяжелую колбу вверх. Снизу ладони колба держалась только за счет давления воздуха, которая его прижимало к коже.

И что вы думаете про срочность? Ни в тот день, ни в следующий никто мне фильтровать суспензию металлов не принес. Воспользовавшись передышкой, решил не ходить узнавать про заказ анодов и других необходимых вещей, а просто сесть и записать увиденное, пока оно свежо в памяти.

P.S. Накаркал. Пока писал статью, позвонил инженер, попросил помочь принести канистры с суспензией металла для фильтрования. Количество оказалось рекордным - 20 л. Срок ему поставил начальник - до вечера отдать сухой порошок (греть его при сушке нельзя).

- Не высохнет до вечера? Хорошо - тогда до завтра.

У меня - лаборатория, а не производственный цех. В процессе - вымазался суспензией металла, как черт, надышался спиртом до опьянения. Чуть не поругался с коллегой, который мне помогал. Видно, что и он, и я привыкли работать "сами по себе" годами. За это время мы много общались, но работали в разных местах. Зато отфильтровал металл и оставил сушиться (может завтра приду, а лаборатория сгорела - пары спирта и мелкодисперсные кобальт, никель, алюминий).

Но самое интересное не это. По дороге встретил сотрудницу, которой передо мной поручили гальванику. Она меня обрадовала, что пластинки, которые мне дали, - не целевые изделия (как я думал), а только образцы металла. А сами изделия имеют площадь... от 25 дм² (5 х 5, например), некоторые - значительно больше. Из хорошего - изделия плоские (помню, какие проблемы возникали с покрытием впадин и отверстий).

Не одолжите химический стакан, в который такое изделие поместится?

Download the Video (29 Mb, .avi )

Finita la commedia - part - 6

К следующему дню мои мелкодисперсные металлы высохли, а лаборатория не сгорела...

Какая жалость!

Теперь придется их фасовать, но это - меньшая из моих проблем. Фасовка порошков - работа грязная и вредная (никель - канцероген + вызывает аллергию кожи, у меня - точно). Зато эта работа известная - ума и умения много не надо.

А что делать с гальваникой, - нужно хорошо подумать. Собирал металлы в большие пакеты. Пока это делал - позвонил завлаб. Пришлось снимать респиратор и резиновые перчатки, чтобы взять телефон. Нужно было не брать трубку - пока снимал средства защиты, сильно испачкал пол лаборатории алюминием. Сказал, что через 10 минут будет.

Пришли заказчики, увидели большие пакеты (по одному на каждый металл) и... попросили перепаковать в банки.

- Отсутствие наличия!

- Но мы ведь вам купили и принесли достаточно!

Началось выяснение: кто кому их отдал, потом - где они находятся. Примерно через полчаса выяснилось, что люди из другой лаборатории взяли банки и решили оставить их себе. Сдерживая ругательства, сказал:

- Принесите немедленно! Люди ждут!

Принесли, попросил заказчиков выйти - если они не хотят стать такими же "чистыми", как я.

По ходу дела они раз наведывались, но было еще не готово. Расфасовал и отдал.

Теперь можно заняться гальваникой. Учитывая, что нужно покрыть не 4 пластинки площадью 2/3 дм², а неизвестное количество изделий площадью, скажем, 30-40 дм², - нам нужна настоящая гальваническая линия никелирования. Начал чертить технологическую схему.

Сначала - ванна обезжиривания. Литров 200, лучше - больше. Там, где я работал, такие ванны были электрохимическими. В нашем случае - хотя бы химическое обезжиривание щелочным раствором. Горячей щелочью - нужен нагреватель. Потом - емкость промывки. Затем - ванна никель страйк объемом - 300 л, а лучше большего. Если ванна будет больше минимально необходимого объема - все хорошо (реагентов, правда, нужно будет больше - для ее приготовления). Но если ванна окажется слишком маленькой, это - epic fail (полный провал).

Потом - емкость промывки. Дальше - основная ванна никелирования (никель Уотта). Тоже - 300 л. Потом - еще одна емкость промывки (можно совместить с предыдущей). Дальше - ванна снятия бракованных никелевых покрытий - брак неизбежен. Итак, 2 основные ванны, 2 вспомогательные, 2 емкос...

Опять позвонил заказчик. Просил прислать характеристики порошков. А кто их знает... не я делал. Звоню парням, которые приготовили суспензию. Они знают, но не знают, что можно говорить, а что нет. Иду к завлабу. Он сходу мне ответил. Попутно спросил его по поводу презентации лаборатории, которую на меня повесили (та же ситуация: знаю, что сказать, но не знаю, что можно говорить). Тоже выяснили. Потом сказал про гальванику - черчу схему линии никелирования, давно бы уже сделал, если бы меня не дергали.

- Не надо чертеж. Расскажи так.

Рассказываю. Заканчиваю, что ванну снятия бракованных покрытий хорошо бы заменить чем-то механическим.

- Пескоструйка. Заказчик уже хочет делать ванну...

- Нужно, как минимум литров 300.

- Почему?

- Проблема ведь не в том, чтобы деталь поместилась в емкость. Запхать деталь в канистру - ума много не надо. Однако, состав электролита по ходу нанесения покрытия непрерывно меняется. Если электролита много, а поверхности изделия небольшая - хорошо. Ванна работает стабильно. Если объем электролита маленький, а поверхность детали большая (беру со стола лист бумаги А4, располагаю его вертикально, изображая изделие в ванне), то состав может выйти за допустимые пределы прямо в процессе покрытия детали.

- Возможен брак?

- Конечно!

- А какой?

- Практически какой угодно. Покрытие может отставать. Могут быть пятна, неполное покрытие, неравномерная толщина.

- Значит, в канистре не получится?

- Нет, разумеется!

Идем к заказчику. Я вкратце повторяю аргументы.

- Сколько нужно никеля на ванну?

- 100 кг сульфата. Плюс анод (плита 10 мм х 20 см х 1 м).

Заведующий:

- Ты же понимаешь, что мы это не потянем!

Тут всплывает самая интересная и шокирующая подробность. Оказалось, что комплект деталей, которые нужно никелировать... единственный!

Получив задачу, я принял за аксиому, что никелирование будет необходимо периодически: сегодня одна группа изделий, через неделю - другая, потом третья и т.д. Возможно, заказчики будут разные - это непринципиально. Главное, чтобы материал и габариты изделий были в пределах допустимого технологией.

Оказалось, что спичечную фабрику нужно проектировать и построить ради производства единственной коробки спичек...

С гальваникой все. Электролит - мой, но анод и блок питания придется отдать. Решил на прощание покрыть никелем пару желтых монет из алюминиевой бронзы - 1 гривну и 50 копеек.

Для этого каждую из монет сначала натер стиральным порошком, затем промыл и опустил в концентрированную соляную кислоту на несколько минут. Монета 1 гривна стала блестящей, а на монете 50 копеек местами остались черные пятна оксида, которые я поленился удалять (механически или путем более длительной выдержки в кислоте).

Закрепил монету 1 гривна крокодильчиком, опустил в ванну (никель Уотта), включил ток. Поверхность монеты быстро стала серебристой и блестящей (с обоих сторон). Для более равномерного покрытия перемешивал электролит и несколько раз поменял положение монеты на 180 градусов.

В случае с монетой 50 копеек все прошло аналогично, с той разницей, что черные пятна оксида меди остались, портя вид серебристой поверхности никеля. Позже, когда монеты высохли, я показал их коллеге - оказалось, что к этому времени черные пятна... куда-то исчезли. Видимо, частицы оксида отделились от поверхности после высыхания.

Download the Video (109 Mb, .avi )

Electrolysis of hydrochloric acid (test of power supply unit) - part 7
Электролиз соляной кислоты (испытание блока питания) - часть 7

Формально работа с гальваникой была закончена. Другой работы было куча. В частности, поручили узнать состав... антистоксового люминофора. Да, да - в прошлый раз я "просто так" про него пошутил, а мог бы написать "средство от кашля для пингвинов". В результате, через неделю мне показали кулек с белыми гранулами, которые святятся зеленым от инфракрасного лазерного светодиода.

- Не мог бы ты определить состав? Данные рентгенофлуоресцентного анализа есть, но мы в этом не совсем понимаем.

Хорошо, что про средство от кашля не написал - сейчас пришлось бы пингвинов нянчить. С люминофором все оказалось просто - информация открытая. Фторид иттрия с иттербием и эрбием в качестве активаторов. Берется азотнокислый раствор хлоридов и осаждается плавиковой кислотой. Исходные вещества - пять девяток. Железо не допускается в количестве 10^-5%. Последнее требование строже, чем для большинства других люминофоров.

С люминофорами разобрался - на практике это нереально (в наших условиях).

Кстати, о практике. Теоретически с гальваникой я закончил, практически - нет. Осталась еще пару нерешенных вопросов. Первый из них - блок питания, который я взял у коллеги. Этот блок, вероятно, вышел из строя в ходе моих экспериментов. Следовательно, я должен починить блок питания или купить замену. Договорился с нашим электронщиком - все-таки я (вероятно) угробил блок не при съемке экспериментов для школы, а во время официальных работ. Но товарищу эта идея не понравилась:

- Я сам посмотрю, что с ним.

Товарищ понимает в электротехнике больше, чем я, однако, он тоже - химик. Не физик или электронщик. Что он сразу обнаружил - не работал кулер. Кулер оказался целым, заработал. На этом интерес коллеги к блоку пропал.

- Но ведь тока не было!

- Потом проверю. Нужно будет попробовать электролиз натрий-хлор.

Упомянутое "потом" немного затянулось, и я решил проверить сам. На форуме участник по фотографиям заметил, что один из тумблеров на блоке был в неправильном положении, в результате блок показывал заданные значения тока и напряжения, а не фактические. Хорошо, если бы дело было только в этом, однако, данный тумблер я пробовал переключать, в результате получал ток "0" при замкнутой цепи, поэтому решил дальше его не трогать.

На блоках, с которыми я работал, принцип управления был другой. Определенной комбинацией кнопок (довольно неудобной, кстати) блок переводят режим установки заданных значений параметров (ток, напряжение и время до выключения). Если блок после этого не трогать, через несколько секунд дисплей автоматически возвращался в режим индикации фактических параметров. Здесь - иначе.

Пересматривая статью, я случайно заметил, что в ходе работы положительный контакт почти слетел в месте подключения к блоку. Это, видимо, и есть причина - раз неполадку заметно даже на фото. Как же я проверял контакты? Вот так и проверял...

Теперь необходимо выяснить, верно ли данное предположение. Принес блок в лабораторию. Взял стакан с водопроводной водой, опустил два электрода (отрицательный - медь, положительный - алюминий). Подключил электроды к блоку, дал напряжение 1.75 В, в результате получил "нулевой" ток. Я понимаю, что водопроводная вода - не лучший проводник электричества, но думал, что будет ток хотя бы в несколько мА. Значит, блок не работает?

Нужно замкнуть контакты проводником, который имеет более низкое сопротивление, чем вода, но не слишком низкое. На глаза попалась длинная "железная нить", вытянутая из железной губки ("железная шерсть" для чистки посуды). На мгновение замкнул контакты через эту нить - сразу же появился ток!

Значит, в стакан нужно добавить какой-то сильный электролит. Натрий-хлор, натрий-хлор... где же я его видел? От предшественников осталась солонка с пищевой солью, но я отложил ее подальше (чтобы случайно не воспользоваться - неизвестно, что там за соль у них была...) На глаза попалась разбавленная соляная кислота (13.5%) - взял 10 мл (все равно такая кислота продается без ограничений).

Прилил. Ток моментально подскочил до 156 мА! Напряжение упало с 1.75 до 0.10 В. В растворе на электродах стали выделяться газы. Интенсивнее на отрицательном электроде (водород), слабее - на положительном (хлор и кислород). Регулируя ток и напряжение, можно было ускорить или замедлить образование пузырьков газов. Особенно выделение газов усилилось, когда я снял ограничение тока в 1.5 А (тумблер на блоке). Ощутил запах аэрозоля соляной кислоты - понял, что эксперимент пора заканчивать. Кстати, "крокодильчики" другого блока питания (который мне давала сотрудница) прокорродировали достаточно сильно - в результате работы с ванной никель страйк.

Теперь осталась нерешенной еще одна проблема, но ней - позже.

Download the Video (67 Mb, .avi )

Комментарии

^К1 А из каких соображений анодом взят алюминий? Он же вентильный металл - пассивируется.

^К1-1 Был взят металлический предмет подходящей формы (стержень, пластинка, толстая проволока), который был под рукой.

Было необходимо убедиться, что блок живой, желательно - поскорее, т.к. я переживал: блок не мой и не "казенный", а друга. Будут пузырьки газа - ток проходит сквозь электролит - блок работает, не будет пузырьков - проблема.

^К1-2 Думаю, в первом эксперименте с водопроводной водой он и "заперся" на аноде.

Добавление соляной кислоты пассивацию частично сняло, и анодный процесс, вероятно, шел уже сложно: кислород + хлор + коррозия анода.

[ Electrochemistry (Electrolysis, Electroplating, Galvanic cells) ] [ Iron, cobalt, nickel, manganese, rhenium - pt.2 ] [ Profession of a chemist (life of chemists) ]

Adventures of Chemists / Life of Chemists - Discussion on the forum
Cobalt, Nickel and their compounds - Discussion on the forum
Questions about electroplating - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]