Hello again, electroplating. Nickel plating of stainless steel... in analytical chemistry laboratory / И снова здравствуй, гальваника. Никелирование нержавеющей стали... в лаборатории аналитической химии

Copper electroplating of different metals - part 11 / Гальваническое покрытие медью различных металлов - часть 11

Работал я в лаборатории с довольно опасными веществами, которые требовали внимания и уважительного отношения (синтез инициатора полимеризации - опасность взрыва, лакриматорный эффект) - в этот момент зашел знакомый из соседнего института. Их институт занимается совсем другой тематикой, а тематика его отдела сильно отличается даже от тематики института. Интересно, что ему надо? Оказывается, знакомая рассказала ему, что я могу покрыть никелем нержавеющую сталь и титан. Это была та самая женщина, которая хотела никелировать большие стальные детали в ванне, сделанной из срезанной канистры.

Я уже представлял что-то большое и капитальное - ошибся. Оказывается, ему понадобилось омеднить... титановую проволоку. Зачем? Чтобы ее можно было паять. Для какой-то "оригинальной" электроники.

Готовить электролит меднения еще не хватало... Сказал, что никелем титан я покрывал - не медью. Показал две свои пластинки никелированного титана. Он сам попросил одну, чтобы проверить паяется ли этот никель?

Думал, что он что-то припаяет, чтобы потом я мог попробовать "эту штуку" оторвать, проверив прочность адгезии никелевого покрытия (как советовал коллега на форуме), но он нанес только припой. На мои возражения - продемонстрировал, что припой просто так не отрывается. Действительно: я тоже попробовал счистить - не удалось.

Сотрудник пообещал в следующий раз принести титановую проволоку, уточнил, что она очень тонкая. Я ответил, что попробую, но за оперативность не ручаюсь - сначала я должен закончить с ЭТИМ (показал ему на то, чем прямо сейчас занимаюсь). Тогда он рассказал "в двух словах", чем занимаются они. Похоже, что ребята просто "осваивают" деньги. У самого сотрудника тоже сложилось такое впечатление.

Итак, я согласился покрыть никелем их титан, но потом понял, что никогда не наносил на проволоку гальванические покрытия. Я даже не слышал, чтобы проволоку покрывали гальваническим способом (хотя работал на гальваническом производстве и контактировал с технологами с других производств). Очевидная проблема - незначительная площадь поверхности проволоки. В результате при минимальных напряжении и силе тока возникнет сумасшедшая плотность тока на катоде (еще раз подчеркну - площадь проволоки мизерная). Получится рыхлое покрытие, которое стирается даже тряпкой. "Вспомогательный" катод ставить или шо?

Сказал свои возражения. Сотрудник позвонил знакомому электронщику, который утверждает, что он паял таким способом титан. Оказалось, для нанесения меди парень берет банальный сернокислотный электролит. Медь потом отстает легко, но оказывается, что такой титан можно паять (пока медь не отвалилась).

- А не мог бы он САМ нанести медь на ваш титан? Раз у него все отлажено.

Но тот знакомый отказался, утверждая, что покрытие обсыплется в дороге. Почему он не захотел эту омедненную проволоку сразу же припаять (вместо того, чтобы транспортировать ее) - я не стал интересоваться.

В итоге я согласился покрыть титановую проволоку никелем, добавив, что не могу гарантировать результат. Знакомый сказал, что ему необходимо омеднить (или никелировать) отрезок проволоки длиной в 50 см, еще раз пообещал принести ее на следующий день, на том и разошлись.

Время подумать было, и я решил не изобретать велосипед. А именно, - титановую проволоку не никелировать, но покрыть медью. Если получится - отлично, если нет, то я сделал все так, как меня просили, уверяя, что это сработает. Медного купороса у меня немного было, равно как и разбавленной серной кислоты (продажный электролит для автомобильных аккумуляторов) - это два основных компонента электролита меднения.

Еще я не понимал, зачем нужно покрыть целый отрезок 50 см, если для пайки необходимо "прихватить" только концы проволоки. Как я эту проволоку размещу в стакане! Желательно, чтобы вся проволока находилась на примерно равном расстоянии от анода.

Позвонил, уточнил. Оказалось, для их эксперимента нужна не просто прямая проволока или спираль, а "синусоида" из проволоки - припаять нужно каждый "гребень волны". Его знакомый еще раз заверил, что хотя нанесенная медь вытирается тряпкой, такую проволоку можно паять. Зато договорились, что я разрежу проволоку на куски по 5 см - по длине одной "синусоиды".

На следующий день знакомый принес проволоку. Оказалось, что "титан" - это молибден, а также - сплав вольфрама с рением, сплав вольфрама с еще чем-то, ну и, собственно, - титан (хотя, на мотке проволоки написано что-то вроде: "Ni-Ti"). Вместо всего этого они могли бы ржавое железо припаять со спокойной совестью - все равно работа не "суперновая" и не "суперактуальная".

Еще оказалось, что "50 см" - это 4 отрезка по 5 см титана, 4 отрезка по 5 см молибдена и по одному отрезку каждого из вольфрамовых сплавов.

Знакомый принес медный анод, который я у него просил, - "любой предмет из чистой меди с достаточной площадью". В его понимании это был текстолит, покрытый медью. Я сначала хотел его использовать, но потом вспомнил, что раньше перед использованием такого рода "медных электродов" я носил их в цех, где на специальном станке рабочая снимала с него верхний слой. Поэтому в качестве анода взял толстую медную проволоку.

Приготовил электролит по рецептуре с прошлой работы, оставил на ночь растворяться. Утром решил провести процесс в небольшом стакане, после чего поскорее отдать омеденную проволоку и вернуться к работе. Чтобы катодная плотность тока не "зашкаливала" - решил применить минимальные напряжение и ток, которые способен "дать" блок питания.

Все оказалось не так просто. Первая проблема - диаметр проволоки. Начал с титановой - проволока была тонкой, а мое зрение сильно ухудшилось. Первый кусок титановой проволоки, когда я его отрезал, улетел - я так его и не нашел. Решил, что это плохая примета - теперь у меня ничего не получится. Позже в ходе работы еще несколько раз терял отрезки проволоки, но потом находил.

Перед погружением в электролит поместил проволочки в раствор едкого натра для обезжиривания, вынул, промыл водой и только потом опустил в электролит.

Вторая проблема - плохой контакт. Когда я подключил проволоку и опустил ее в электролит - ток через ячейку оказался нулевым. Очевидная причина - на блоке питания слетела клемма катода. Прикрутил, как следует - не помогло. Стал проверять проводимость мультиметром. Оказалось, что зажимы типа "крокодил" не обеспечивают контакта с тонкой проволокой.

Пришлось завернуть конец проволоки в алюминиевую фольгу и использовать зажимы самого блока питания. Теперь блок питания отображал ток и напряжение, отличные от нуля - выставил минимально возможное значение тока. Титановая проволочка быстро стала покрываться красной медью. Выдержал больше минуты, вынул. Потом покрыл три остальных отрезка титановой проволоки медью. Прочность адгезии проверять не стал - раз "заказчик" сказал, что его устроит, как прочное, так и совсем непрочное покрытие.

Перешел к молибдену. Это оказалось сложнее, чем с титаном, поскольку проволока была самой тонкой - ее было плохо видно и работать с такой проволокой неудобно. Один из отрезков этой проволоки, например, не хотел распрямляться. Используя увеличительное стекло, я частично ее распрямил, опустил в ячейку и увидел интересную картину: ток через ячейку есть, а напряжение... равно нулю. Нечто подобное я ожидал, опасаясь, что проволочка коснулась медного анода. Это и произошло. Подвигал зажим в стороны, чтобы прекратить контакт электродов, - помогло. С горем пополам покрыл медью четыре молибденовые проволочки. Проверять, насколько прочно медь держится на поверхности молибдена, не было даже мысли. Скорее всего, такое покрытие можно было удалить, протирая тканью или пальцем.

К сожалению, тонкую проволоку было трудно не только увидеть, но и фотографировать: камера не хотела фокусироваться на таком объекте.

С проволочками из вольфрамовых сплавов работать было проще, поскольку они имели больший диаметр. Тоже покрыл.

Чтобы не перепутать, поместил проволочки из каждого материала в отдельную баночку и отдал знакомому, предупредив, что, если у него получится припаять - хорошо, а если нет - новую попытку я смогу сделать только через неделю, поскольку заведующий лабораторией дал мне срочную работу. Необходимо профильтровать несколько литров суспензии алюминия, а потом высушить осадок. Я не хочу держать блок питания в комнате, где будет много алюминиевой пыли, - в противном случае есть риск наблюдать эффект "графитовой бомбы" (боеприпас, предназначенный для выведения из строя электросетей и электроники за счет того, что частички графита пристают к поверхностям изоляторов, делая их электропроводными и вызывая короткое замыкание).

На прощание сотрудник пообещал перезвонить и сообщить, получилось ли у него припаять проволоку. Судя по тому, что он мне так и не позвонил, - у него получилось.

P.S. Когда заканчивал статью - неожиданно ощутил резкий запах. Рядом со мной ничего не было: синтез я поставил в противоположном конце лаборатории. Моментально все понял: если запах я ощутил неожиданно и на таком расстоянии - это означает, что синтез пошел не по плану. Вместо необходимого инициатора полимеризации получился... лакриматор. Не ошибся - реакционная смесь выплеснулась на стол: пока все убрал - наплакался. Но это уже совсем другая история - как-нибудь расскажу.

P.P.S. Через пару недель узнал, что припаять проволочки получилось. Как я узнал? Этот же сторудинк пришел ко мне с просьбой покрыть медью новые образцы проволоки.