Оглавление Видео опыты по химии Видео опыты по физике На главную страницу

Химия и Химики № 2 2013

Журнал Химиков-Энтузиастов





Эфиры азотной кислоты: этиленгликольдинитрат и тринитроглицерин ч.4


Чиполлино


Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter


Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)
Затевая синтез этиленгликольдинитрата (ЭГДН), я совсем не задумывался, что делать с отработанной нитрующей смесью. Согласно методике ее необходимо было разбавить пятикратным количеством воды и вылить.

После синтеза, однако, оказалось, что коллега думает иначе. Коллега захотел регенерировать из нитрующей смеси хотя бы серную кислоту, а в идеале - и азотную. Задача - создание "безотходного" производства.

Я был от этого совсем не в восторге: чем возиться с отработанной кислотой, лучше сделать что-то новое и интересное, но захотел человек - пусть делает. (Сколько самому приходилось бороться за право свободы творчества - без всякой иронии - и неэтично отказывать в этом другим).

Идея хорошая, но...
...но в кислоте плавали капли нитрогликоля: существовала вероятность, что при нагревании будет взрыв. Кроме того, в книге Ф. Наум Нитроглицерин и нитроглицериновые взрывчатые вещества (динамиты), 1934 [ссылка] сказано, что небольшие количества нитроглицерина растворяются в нитрующей смеси. Можно не сомневаться, что нитрогликоль ведет себя аналогично. Для полного счастья в книге есть четкие указания, что если не отделить жидкий нитроглицерин перед денитрационной колонной - возможен взрыв.

Скажу сразу, что от идеи регенерировать азотную кислоту пришлось отказаться: сосредоточились на серной кислоте.

Отработанную нитрующую смесь налили в мерный цилиндр, кислоту слили с помощью сифона, бОльшая часть нитрогликоля осталась в цилиндре. Однако в кислоте все равно плавали капли нитрогликоля.

Была идея нагреть отработанную нитрующую смесь в колбе - до окисления органики. Сошлись на водяной бане. И тут случилось самое интересное. Пришел знакомый. В свое время он помогал со съемками опытов с жидким азотом. При этом зарекомендовал себя как человек не особо смелый (например, тушение горящего гексана азотом он снимать побоялся - пришлось камеру закрепить в штатив). Впрочем, он этого и не скрывал.

Коллега начал над ним подшучивать, мол возьми колбочку - помешай, чтобы равномернее грелась на водяной бане. Мне от всего этого было откровенно скучно, но я присоединился к коллеге: "Может на чаек останешься?" (в чайнике грелась вода для бани).

И что вы думаете? Знакомый надел маску, перчатки и абсолютно добровольно стал перемешивать содержимое колбы - пока не повалили нирозные газы (это означало, что органика окислилась). Что было в колбе и чем это грозит - он знал прекрасно.

Интересное у человека чувство страха: жидкого азота и горящего гексана боится, а нагревать нитрогликоль - все нормально.

Коллега держался подальше (у него уже была контузия от перекиси ацетона), я сначала откровенно скучал, потом спохватился и начал снимать видео. Позже снял колбу с бани и поставил на плитку. Кислота получилась темной, но я надеялся, что при отгонке воды и азотки серная кислота должна посветлеть [k1].

Кстати, перед нагреванием нитрующей смеси коллега рвался экстрагировать нитрогликоль толуолом, бензолом или ундеканом. В этот раз удалось отговорить.

Итак, мы получили серную кислоту, разбавленную водой, с остатками азотной кислоты и органики. Необходимо было ее сконцентрировать. Для этого я использовал перегонную установку.

Процесс прошел аналогично концентрированию серной кислоты после отгонки дымящей азотной кислоты (см. первую часть статьи). Разница заключалась разве что в том, что серная кислота так и осталась желтоватой.

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)
Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)

Регенерация серной кислоты из нитрующей смеси (после синтеза ЭГДН)




Комментарии
К1 Полного окисления органических веществ можно добиться, если перед нагреванием добавить в смесь небольшое количество (1-2 мл) 30% перекиси водорода.

К1-1 Подобным методом получают концентрированную серную кислоту для пробы Саваля (серная кислота по Савалю). Данная кислота не должна темнеть при нагревании (- прим. ред.).


<Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры, Нитропроизводные>

<Эксперименты с пропан-бутановой смесью 1> <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 2> <Эксперименты с фосфором ч.1> <Эксперименты с фосфором ч.2> <Эксперименты с водородом 1> <Эксперименты с водородом 2> <Эксперименты с водородом 3> <Хлористый азот (трихлорид азота). Иодистый азот (нитрид иода)> <Перекись ацетона, ГМТД, органические перекиси> <Черный порох> <Кумулятивный эффект (№5 2011)> <Огонь от капли воды (№1 2012)> <Огонь на ладони (Холодный огонь)> <Записки химика, который временно увлекся смежной специальностью>
<Обсудить на форуме - Азотная кислота и Нитраты (Селитры)> <Обсудить на форуме (Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]