Химия и Химики № 7 2016. Кристаллизация пересыщенного раствора ацетата натрия ("горячий лед"). Crystallization of supersaturated solution of sodium acetate ("hot ice").

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия
Hot filtration of solution of sodium acetate

Была у меня колба с пересыщенным раствором ацетата натрия. Этот раствор я много раз использовал в различных экспериментах по кристаллизации, а потом снова растапливал на водяной бане. В результате постоянных экспериментов в раствор попало немало механических загрязнений: хлопья, пыль, волокна, кусочки резиновой пробки, грязь и т.д. Как оказалось, все это совсем не мешало проводить успешную кристаллизацию пересыщенного раствора, но портило внешний его вид.

Особенно бросалась в глаза кошачья шерсть: моя кошка решила, что немного кошачьей шерсти любому химическому эксперименту пойдет на пользу. Я с кошкой не согласился, поэтому решил профильтровать пересыщенный раствор ацетата натрия (все "хвостатые протесты" по этому поводу были отклонены).

Сказать - просто, сделать сложнее, поскольку вместо лаборатории в моем распоряжении была только кухня (причем довольно тесная). Фильтровать пересыщенный раствор ацетата натрия при комнатной температуре - почти безнадежное занятие. Во время фильтрования раствор просто кристаллизуется. Кроме того, этот раствор гораздо более вязкий, чем вода, поэтому фильтроваться он будет медленно.

Решением этих проблем является горячее фильтрование - фильтрование горячего раствора без его охлаждения. Раствор, пересыщенный при комнатной температуре, в горячем виде не будет пересыщенным и из него не выпадет твердая фаза. Кроме того, вязкость горячего раствора существенно ниже, чем холодного, что ускорит фильтрование.

В лаборатории для горячего фильтрования используют специальную обогреваемую воронку. Воронка сделана из металла и имеет двойные стенки, между которыми налита вода. Воронка также имеет специальный выступ, который обогревается газовой горелкой и отверстия для выпуска пара. Внутрь такой воронки вставляют обычную стеклянную воронку с фильтром, в которую наливают горячий раствор. Благодаря боковому обогреву, раствор фильтруется без риска охлаждения.

Горячее фильтрование раствора
Hot filtration of solution

Горячее фильтрование часто применяют во время проведения перекристаллизации (распространенный метод очистки веществ), когда нужно отфильтровать горячий раствор от механических примесей, не допустив при этом охлаждения, которое вызовет преждевременную кристаллизацию основного вещества.

Разумеется, воронки для горячего фильтрования у меня не было. Были только газовая плита, кастрюля, колба, стакан, стеклянная воронка, чашка Петри и бумажный фильтр. Решил обойтись только этим. Собрал затвердевший ацетат натрия в стакан, накрыл чашкой Петри и поместил в кастрюлю с водой. Кастрюлю поставил греться на газовую плиту. Ацетат натрия в стакане вскоре расплавился на водяной бане и превратился в раствор, в котором плавали разные загрязнения. За счет тепла газовой плиты раствор поддерживался в жидком виде.

Внутрь кастрюли поставил пустую колбу (для фильтрата), закрепил ее в лапке штатива, в колбу вставил стеклянную воронку с бумажным фильтром (между колбой и воронкой проложил изогнутую стеклянную палочку). Если бы высота кастрюли позволила, ее бы можно было просто накрыть крышкой: чтобы стакан с исходным раствором и воронка для фильтрования находились внутри обогреваемого пространства. Но высоты кастрюли не хватило и колба с воронкой не поместились внутрь, поэтому решил фильтровать над открытой кастрюлей.

Замысел был такой: воронку с фильтром держать над кипящей водой, чтобы пар обогревал ее стенки и поддерживал раствор в горячем состоянии. Рядом (в кипящей воде) стоит стакан с раствором, накрытый чашкой Петри. Беру стакан, наливаю порцию раствора на фильтр, ставлю стакан назад в воду, накрываю чашкой. Когда эта порция раствора профильтруется, наливаю из стакана следующую и т.д.

На практике все оказалось не так: если воронка далеко от кипящей воды, обогрев был недостаточным, раствор охлаждался и грозил застыть. Если воронку поместить ближе к кипящей воде - раствор внутри воронки начинал слишком сильно испаряться - это было заметно по образованию кристаллической пленки на его поверхности.

Таким образом, кастрюлю вместе с воронкой для фильтрования нужно было чем-то накрыть. - Так, чтобы воронка находилась внутри атмосферы горячего пара, создаваемого кипящей водой. Пар не только будет поддерживать фильтруемый раствор в горячем состоянии, но и не даст раствору слишком испаряться (т.к. атмосфера над раствором будет насыщенна водяным паром).

Первое, что пришло в голову - накрыть кастрюлю алюминиевой фольгой (рулоны такой фольги продаются для пищевых целей), но фольги под рукой не оказалось. Поэтому взял обычный полиэтиленовый пакет (в таких продают у нас хлеб), - и накрыл пакетом кастрюлю с кипящей водой, стаканом и воронкой для фильтрования. Полиэтиленовая пленка плохо переносит нагрев до 100°С, но была надежда, что она немного продержится.

И полиэтиленовая пленка выдержала все полтора часа, за которые я фильтровал раствор (примерно 200 мл). Нагрев приходилось постоянно регулировать, чтобы кипение не было, ни слишком сильным, ни слишком слабым. Образование кристаллической пленки на поверхности фильтруемого раствора прекратилось (наоборот, я переживал, чтобы капли конденсата не стекали с полиэтилена внутрь воронки).

Профильтрованный раствор собрался в колбе. Грязь осталась на фильтре в виде серого налета. Воронку вынул из обогреваемой кастрюли до того, как последние порции раствора отфильтровались - в результате через несколько минут они застыли в белую массу.

Пересыщенный раствор в колбе простоял неделю, все это время меня мучили сомнения: а будет ли нормальная кристаллизация при внесении затравки. Например, а вдруг во время фильтрования раствор поглотил слишком много водяного пара и капель конденсата?

Открыл колбу, внес затравку. В колбе вырос "ледяной цветок", который постепенно занял все пространство.

Hot filtration of solution of sodium acetate

Download the Video / Скачать Видео (88 Мб, .avi )