Оглавление Видео опыты по химии Видео опыты по физике На главную страницу

Химия и Химики № 7 2016

Журнал Химиков-Энтузиастов
Помощь журналуПомощь журналу Химия и Химики




Кристаллизация пересыщенного раствора ацетата натрия ("горячий лед") - ч.5, 6
Crystallization of supersaturated solution of sodium acetate ("hot ice")


В.Н. Витер


Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter


Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия)
Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)
Давно хотел нанести какую-то фигуру или надпись на твердую непромокаемую поверхность с помощью пересыщенного раствора ацетата натрия, а затем прикоснуться к концу этой надписи затравкой - чтобы бесцветный и прозрачный раствор превратился в белую кристаллическую массу. Естественно, надпись должна быть непрерывной (сплошной): фронт кристаллизации не сможет "перепрыгнуть" через воздух.

Оказалось, что это не так просто: при нанесении на стекло, глазурованную керамическую плитку и т.п. поверхности пересыщенный раствор ацетата натрия склонен к неожиданной кристаллизации. Другими словами, успеть нанести надпись проблематично. Но это не единственная проблема.

Из колбы с пересыщенным раствором отлил немного раствора в стаканчик (чтобы в случае чего не кристаллизовалось все содержимое колбы) и с помощью пипетки нанес на дно перевернутого кристаллизатора фигуру в виде спирали. Это удалось. Пересыщенный раствор ацетата натрия визуально имеет заметно бОльшую вязкость, чем вода, поэтому он не так сильно растекается. С другой стороны, раствор пытается собраться в капли, в результате в спирали могут возникнуть разрывы: их нужно вовремя обнаружить и устранить (добавлением в место разрыва нескольких капель раствора).

Все было хорошо, но в фотоаппарате сели аккумуляторы. Пока отошел, чтобы поставить их на зарядку, спираль из раствора самопроизвольно кристаллизовалась - хватило нескольких минут. Не удалось, не только заснять кристаллизацию на видео, но даже ее наблюдать.

Зарядил аккумуляторы, решил повторить опыт, но больше мне нанести надпись на дно кристаллизатора не удалось: пока я рисовал спираль, она начинала кристаллизоваться. Как я не мыл стекло от закристаллизованного ацетата, все равно при нанесении раствора происходила кристаллизация. Оказалось также, что если пытаться нанести раствор на мокрое, не вытертое стекло, надпись расплывалась.

Важно также, чтобы дно кристаллизатора было установлено строго горизонтально, если будет перекос, раствор будет стекать в сторону наклона.

В стакане (из которого я добавлял пипеткой) раствор также нередко застывал, особенно неприятно было, когда раствор кристаллизовался внутри пластиковой пипетки: ее приходилось помещать в горячую воду, чтобы отмыть (от этого пластик деформировался).

Попытался нанести спираль горячим раствором ацетата натрия: он не должен был кристаллизоваться на первой попавшейся затравка. Но, увы: горячий раствор оказался слишком текучим: надпись расплывалась.

Потом попробовал повторить опыт в чашке Петри. Это оказалось менее удобным: легче нарисовать спираль на дне большого кристаллизатора, чем внутри маленькой чашки. Проблемы были теми же: преждевременное начало кристаллизации; надпись собирается в капли и разрывается на сухом стекле и расплывается, если стекло мокрое.

Все же один раз заснять удалось. Нарисовал внутри чашки Петри спираль из пересыщенного раствора и поместил пару кристалликов ацетата натрия в ее центр. Раствор начал кристаллизоваться: белый фронт двигался по спирали. Превращение бесцветной жидкости в белую кристаллическую массу неплохо выглядело на черном фоне. В процессе эксперимента целостность спирали нарушилась (поскольку жидкость пыталась собраться в капли) - пришлось в это место добавить несколько капель раствора - чтобы фронт кристаллизации продолжил двигаться.

На видео опыт выглядит неплохо, но слишком уж много мороки...


Spiral and crystallization
(supersaturated solution of sodium acetate)


Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)
Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия)
Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)

Спираль и кристаллизация (используется пересыщенный раствор ацетата натрия). Spiral and crystallization (supersaturated solution of sodium acetate)




Горячее фильтрование раствора ацетата натрия
Hot filtration of solution of sodium acetate
Была у меня колба с пересыщенным раствором ацетата натрия. Этот раствор я много раз использовал в различных экспериментах по кристаллизации, а потом снова растапливал на водяной бане. В результате постоянных экспериментов в раствор попало немало механических загрязнений: хлопья, пыль, волокна, кусочки резиновой пробки, грязь и т.д. Как оказалось, все это совсем не мешало проводить успешную кристаллизацию пересыщенного раствора, но портило внешний его вид.

Особенно бросалась в глаза кошачья шерсть: моя кошка решила, что немного кошачьей шерсти любому химическому эксперименту пойдет на пользу. Я с кошкой не согласился, поэтому решил профильтровать пересыщенный раствор ацетата натрия (все "хвостатые протесты" по этому поводу были отклонены).

Сказать - просто, сделать сложнее, поскольку вместо лаборатории в моем распоряжении была только кухня (причем довольно тесная). Фильтровать пересыщенный раствор ацетата натрия при комнатной температуре - почти безнадежное занятие. Во время фильтрования раствор просто кристаллизуется. Кроме того, этот раствор гораздо более вязкий, чем вода, поэтому фильтроваться он будет медленно.

Решением этих проблем является горячее фильтрование - фильтрование горячего раствора без его охлаждения. Раствор, пересыщенный при комнатной температуре, в горячем виде не будет пересыщенным и из него не выпадет твердая фаза. Кроме того, вязкость горячего раствора существенно ниже, чем холодного, что ускорит фильтрование.

В лаборатории для горячего фильтрования используют специальную обогреваемую воронку. Воронка сделана из металла и имеет двойные стенки, между которыми налита вода. Воронка также имеет специальный выступ, который обогревается газовой горелкой и отверстия для выпуска пара. Внутрь такой воронки вставляют обычную стеклянную воронку с фильтром, в которую наливают горячий раствор. Благодаря боковому обогреву, раствор фильтруется без риска охлаждения.

Горячее фильтрование раствора. Hot filtration of solution
Горячее фильтрование раствора
Hot filtration of solution


Горячее фильтрование часто применяют во время проведения перекристаллизации (распространенный метод очистки веществ), когда нужно отфильтровать горячий раствор от механических примесей, не допустив при этом охлаждения, которое вызовет преждевременную кристаллизацию основного вещества.

Разумеется, воронки для горячего фильтрования у меня не было. Были только газовая плита, кастрюля, колба, стакан, стеклянная воронка, чашка Петри и бумажный фильтр. Решил обойтись только этим. Собрал затвердевший ацетат натрия в стакан, накрыл чашкой Петри и поместил в кастрюлю с водой. Кастрюлю поставил греться на газовую плиту. Ацетат натрия в стакане вскоре расплавился на водяной бане и превратился в раствор, в котором плавали разные загрязнения. За счет тепла газовой плиты раствор поддерживался в жидком виде.

Внутрь кастрюли поставил пустую колбу (для фильтрата), закрепил ее в лапке штатива, в колбу вставил стеклянную воронку с бумажным фильтром (между колбой и воронкой проложил изогнутую стеклянную палочку). Если бы высота кастрюли позволила, ее бы можно было просто накрыть крышкой: чтобы стакан с исходным раствором и воронка для фильтрования находились внутри обогреваемого пространства. Но высоты кастрюли не хватило и колба с воронкой не поместились внутрь, поэтому решил фильтровать над открытой кастрюлей.

Замысел был такой: воронку с фильтром держать над кипящей водой, чтобы пар обогревал ее стенки и поддерживал раствор в горячем состоянии. Рядом (в кипящей воде) стоит стакан с раствором, накрытый чашкой Петри. Беру стакан, наливаю порцию раствора на фильтр, ставлю стакан назад в воду, накрываю чашкой. Когда эта порция раствора профильтруется, наливаю из стакана следующую и т.д.

На практике все оказалось не так: если воронка далеко от кипящей воды, обогрев был недостаточным, раствор охлаждался и грозил застыть. Если воронку поместить ближе к кипящей воде - раствор внутри воронки начинал слишком сильно испаряться - это было заметно по образованию кристаллической пленки на его поверхности.

Таким образом, кастрюлю вместе с воронкой для фильтрования нужно было чем-то накрыть. - Так, чтобы воронка находилась внутри атмосферы горячего пара, создаваемого кипящей водой. Пар не только будет поддерживать фильтруемый раствор в горячем состоянии, но и не даст раствору слишком испаряться (т.к. атмосфера над раствором будет насыщенна водяным паром).

Первое, что пришло в голову - накрыть кастрюлю алюминиевой фольгой (рулоны такой фольги продаются для пищевых целей), но фольги под рукой не оказалось. Поэтому взял обычный полиэтиленовый пакет (в таких продают у нас хлеб), - и накрыл пакетом кастрюлю с кипящей водой, стаканом и воронкой для фильтрования. Полиэтиленовая пленка плохо переносит нагрев до 100°С, но была надежда, что она немного продержится.

И полиэтиленовая пленка выдержала все полтора часа, за которые я фильтровал раствор (примерно 200 мл). Нагрев приходилось постоянно регулировать, чтобы кипение не было, ни слишком сильным, ни слишком слабым. Образование кристаллической пленки на поверхности фильтруемого раствора прекратилось (наоборот, я переживал, чтобы капли конденсата не стекали с полиэтилена внутрь воронки).

Профильтрованный раствор собрался в колбе. Грязь осталась на фильтре в виде серого налета. Воронку вынул из обогреваемой кастрюли до того, как последние порции раствора отфильтровались - в результате через несколько минут они застыли в белую массу.

Пересыщенный раствор в колбе простоял неделю, все это время меня мучили сомнения: а будет ли нормальная кристаллизация при внесении затравки. Например, а вдруг во время фильтрования раствор поглотил слишком много водяного пара и капель конденсата?

Открыл колбу, внес затравку. В колбе вырос "ледяной цветок", который постепенно занял все пространство.


Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate
Горячее фильтрование раствора ацетата натрия (в условиях кухни)
Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate
Если кастрюлю не накрыть, на поверхности фильтруемого раствора появляется пленка кристаллов (результат испарения воды, что недопустимо)

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate
Кошка внимательно наблюдала

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate
Загрязнения, которые остались на фильтре

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate
Раствор после фильтрования

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate
Кристаллизация пересыщенного раствора ацетата натрия
Crystallization of supersaturated solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate

Горячее фильтрование раствора ацетата натрия. Hot filtration of solution of sodium acetate



<Кристаллы> <Выращивание кристаллов>

<Химические вулканы и Фараоновы змеи ч.2> <Химические вулканы ч.1> < Опыты со щелочными металлами > < Опыты со щелочными металлами 1 > [Эксперименты с ацетиленом] [Эксперименты с ацетиленом, метаном, пропаном и бутаном] [Эксперименты с ацетиленом, метаном, пропаном и бутаном 2] <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 1> <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 2> <Эксперименты с фосфором ч.1> <Эксперименты с фосфором ч.2> <Эксперименты с водородом 1> <Эксперименты с водородом 2> <Эксперименты с водородом 3> <Хлористый азот (трихлорид азота). Иодистый азот (нитрид иода)> <Перекись ацетона, ГМТД, органические перекиси> <Черный порох> <Кумулятивный эффект (№5 2011)> <Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры, Нитропроизводные> <Огонь от капли воды (№1 2012)> <Огонь на ладони (Холодный огонь)> <Ртуть, Амальгамы, Соединения Ртути>
<Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) (Обсудить на форуме)> <Выращиваем кристаллы (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]