Если не стоит задача получить особо чистый препарат, то добавьте хлорид железа — присутствие его в количестве 1,5 моль/кг хлорида алюминия приводит к почти полному выпадению последнего в виде крупнокристаллического осадка.

Можно ещё поиграться совместной кристаллизацией с хлоридом натрия

Нет, надо реактивной чистоты, хотя бы Ч. Причем надо было всего 50 г, на пробу. Делал, не поверите, с безводного. Со всеми сопутствующими эффектами.

Получил таки р-р алюминия хлористого из гидроокиси алюминия, соляной кислоты и воды:


1. Взвесил 178.9 г охлаждённой в морозилке соляной кислоты (36 %) и 27.5 г воды. Полученный р-р также охладил в морозилке.

2. Взвесил 49.10 г Al(OH)₃ отдельно в стаканчике.


3. Добавил "песочек" к солянке.


4. Нагрел смесь в тёплой воде.

5. Выдержал суспензию в кипящей водяной бане 1 час.

6. Снял с бани, поставил на плитку, и выдержал при лёгком кипении 1 час. При этом время от времени на поверхности р-ра появлялись какие-то кристаллики.


7. Для отстаивании "песка" подержал колбу непродолжительное время в водяной бане.

8. На следующий день получилось это:


Судя по тому, что полученный р-р не дымил, соляная кислота прореагировала почти вся. Интересно, что можно использовать вместо конго красного, который довольно часто применяется не только в этой методике?

У конго красного переход окраски в диапазоне pH 3...5; близкий диапазон имеет, к примеру, метилоранж. Или контролировать по универсальному индикатору.

Слева - метилоранж, справа - универсальный индикатор. Наверно, закидаю этот р-р фольгой алюминиевой. Как возможный вариант - насыплю туда ПАП-2, но это мне кажется кощунством.

Видимо, старая гидроокись алюминия хуже растворяется в кислоте.
Даже при реакции карбоната кальция с азотной кислотой долго приходится мешать, пока не станет рН близкий к нейтральному.

Ну, не зря ведь в хим. литературе там и сям мелькает: "старый гидроксид ...", "свежий гидроксид ..." (другой вариант -- "свежеполученный").
Как правило, со временем большинство н/р осадков значительно укрупняют свои микрокристаллы -- вот и хуже растворимость.

Дело не только в этом: при стоянии труднорастворимых гидроксидов с раствором (а тем более - при их сушке и хранении) меняется сама структура вещества. Происходит частичное удаление воды из их структуры (вместо "-ОН" становится "=О"). В результате чего гидроксиды значительно хуже растворяются в кислотах и щелочах.

Что мне нравится в этой реакции, никакого газовыделения. Иначе хлороводород улетел бы с каким-нибудь газом.
Любопытно, сколько этой гидроокиси перешло в раствор. Для этого надо будет:
- аккуратно слить р-р с осадка,
- промыть осадок дистиллированной водой несколько раз,
- высушить.

Бесполезно так синтезировать хлорид алюминия. Только свежеосажденная растворяется, уже через час (!) она не годится для синтеза. Лучше растворяйте алюминиевые провода (особенно советских времен, там чистота 99,99%). А газ выделяющийся от реакции, чтобы избежать выхода газа (паров) испаряющегося или захватывающегося водородом, пропускать через раствор соды или щелочи.

Так уж и не годится? Можно взять заведомый избыток гидроокиси (например, полуторный от стехиометрии), затем дождаться момента, когда pH станет выше трёх, и отфильтровать лишнее.

...а потом для интереса прокалить и снова взвесить.

Получилось:
m(Al(OH)₃)=5.0 г.
А это значит, что из теоретических 46.0 г гидроокиси в р-р перешло 49.1 - 5.0 = 44.1 г (96 %). Что совсем неплохо.

На досуге, собрался, наконец "возродить" свою миниатюрную доменную печку.
Вспомнив о вашем интересе в данной области, решил, что стоит сделать фотографии.

Наконец-то воплотил давнюю задумку, о подземной камере горения. Земля достаточно хорошо теплоизолирует, но на прогрев печи уходит больше времени и топлива. Зато нет проблем с теплопотерями в процессе:

__________________
Минусы надземной конструкции:
Колодец кирпичей, выложенный над замлёй, непрерывно охлаждается ветром, это видно невооружённым взглядом (внутри кирпичи аж оранжевым светятся, а снаружи едва красные. Подул ветерок: так и вовсе остыли.). Плюс, реактивное пламя летит из всех щелей, какие только может найти. Из за температуры замазка трескается, вываливается, да и кирпичи относительно друг друга постепенно двигаются.
А ещё раньше использовал железную трубу, обёрнутую асбестом (оная неоднократно попадала на фотографии, выложенные в этой, и смежных темах). Но закончила свой путь она феерично: из за перегрева расплавился стальной тигель, с алюминием. Алюминий, хлынув в камеру сгорания, загорелся ярче магния. Высокий фонтан белого пламени, летят массы ярких искр, откуда-то громкий треск... я только успел насос выдернуть, и сразу ретировался. А печка так "сама в себе и утонула". С тех пор с поддувом я крайне осторожен.
_________________________

Колодец сделал высоким (или глубоким, кому как видится). Для увеличения объёма камеры сгорания. Рассчитанного, чтобы топить древесиной - самым дешёвым и доступным сырьём. В прошлом, топка древесиной была проблемной - объём печки не большой, в итоге: над тиглем полыхает внушительный факел, И прогрев тигля происходит лишь когда древесина выжигается до состояния угля.

Естественно, на плавку латуни такая печь вряд ли сгодится. Но понадобится, сделаю ещё одну. С не большой камерой сгорания (топить-то уже углём), где тигель будет расположен максимально близко к топливу.

Для поддува улитку решил не использовать, не та мощность. Старого-доброго насоса для игрушек вполне достаточно.

Топливо - любая сухая древесина. Можно и сырую, но тогда процесс плавки затянется. Для розжига хорошо идёт уголь. Но можно обойтись и просто щепками.

Спасибо, очень интересно.

Красный кирпич лучше не использовать - он не предназначен для такого нагрева. Оптимально было бы достать шамотный кирпич. Но шамот не любит намокания, значит над печкой нужно соорудить навес.

Шамотный кирпич, это хорошо. У него и теплоизоляция лучше. Но, как говорится: что было под рукой.
Я использую печной кирпич. Как ни странно, очень термостойкий.
На моей практике были случаи, когда данные кирпичи лопались, но из за попавший на них воды, а не просто от перегрева.
Так что нормально.

Попробовал растворять стехиометрическое количество гидроокиси алюминия в 16 % серной к-те. Именно такая концентрация к-ты выходит, если по методике разбавить конц. серную. Я же разбавлял элик.

В итоге за 6 часов эта гидроокись растворилась на 75 %. Банка находилась в кипящей бане, суспензию перемешивал каждые 15 минут. Примерно в середине процесса добавил 1 мл 20 % соляной кислоты. Растворил 10 % избыток (относительно всей массы гидроокиси) аммония сернокислого кристаллического в полученном растворе, и квасцы кристаллизовались при охлаждении почти количественно (относительно массы растворённой гидроокиси) через 2 дня.

2Al(OH)₃ + 3H₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ => 2NH₄Al(SO₄)₂ + 6H₂O

Возможно, лучше растворять гидроокись в более концентрированной серной кислоте, например, не разбавляя элик.

Вывод: не такая уж и тугая в плане растворения гидроокись алюминия .

Встретилось в журнале 1912 г. про алюминиевую бронзу

Русский алюминий теперь принадлежит США
https://amfora.livejournal.com/661204.html

Ну может быть наш ВгАЗ теперь возобновит работу и новые рабочие места появятся.

На этот раз попробовал растворить гидроокись алюминия в 35 % серной к-те. Обошёлся без бани, что удобнее.

Сначала нагрел кислоту до 110 °C, и порциями за 30 мин добавил смоченную водой гидроокись, чтобы не пылила. Гидроокись растворилась где-то за 1 час примерно на 90 %. И соляная кислота не понадобилась...

В итоге получилось 684 г алюмоаммонийных квасцов влажных, при перекристаллизации (с 2-х кратным использованием маточного раствора), промывке ледяной дистиллированной водой и высушивании (с содержанием влаги - 10 %) которых вышло 571 г. Общая масса израсходованной Al(OH)₃ - 170.6 г.


В стеклянной баночке - 104 г, в пластмассовой - остальное кол-во. Для наглядности отсыпал часть квасцов на тарелочку. До этого именно на этой тарелочке и сушил кристаллы порциями по 100 г вентилятором (холодным воздухом!) до тех пор, пока кристаллическая масса не перестала "худеть". Времени уходило на каждую порцию от 2 до 3 часов.

Значит, лучше растворять гидроокись алюминия в 35 % серной кислоте, чем в 16 %.
Если же растворять в кислоте вместо гидроокиси металлический алюминий, то для первоначального получения сульфата алюминия одинаковой концентрации следует применить серную кислоту с меньшей концентрацией. Например, вместо 35 % надо использовать 30 %. В этом нетрудно убедиться несложными расчётами.