Цитата из др. темы:

А я то думаю, чем затормозить или замедлить реакцию взаимодействия азотки с восстановителями. Уж очень бурно они протекают. Даже капли пожелтевшей азотки вызывают с трудом контролируемую реакцию окисления, когда до этого была добавлена бесцветная азотка.

Возможно поможет предварительное охлаждение (плюс - охлаждение в процессе). В случае алюминия и едкого натра - хорошо помогает.

Азотную кислоту следует хранить в темноте. На свету разлагается, правда, обратимо.

Перегонка серной кислоты... Лучше уж взять двойной объём селитры. После отгонки азотной кислоты, увеличить нагрев (до плавления содержимого реактора), и получить ещё столько же HNO3, + чистый сульфат в остатке.
И экономично, и искомого продукта вдвое больше.

Я так делал неоднократно, но, правда, только с аммиачной селитрой.

В некоторых случаях на практике используют т.н. красную азотную кислоту - т.е. раствор диоксида азота в концентрированной азотной кислоте.

Кристаллы нитрата аммония:

aqua fortis - устаревшее (архаическое) название азотной кислоты.

В прошлой жизни я много раз нейтрализовал избыток азотной кислоты сульфаминовой кислотой - перед осаждением золота. В результате добавления твердой сульфаминовой кислоты в смесь имело место бурное выделение газа. Тогда думал, что это - азот, потом посмотрел литературу и убедился, что вылепляется закись азота. Такое наблюдалось не всегда: иногда азотная кислота в смеси явно была, но сульфаминовая кислота при добавлении мирно опускалась на дно, не подавая видимых признаков реакции.

Сегодня попробовал заснять этот опыт. В концентрированную азотную кислоту (продажную) добавил твердую сульфаминовую. Результат - ничего. Добавил еще концентрированной серной кислоты - ничего. Подождал - ничего. Добавил воды - тоже ничего.

Добавил азотную кислоту из другой банки ничего.

Перед добавлением серной кислоты опустил медную проволоку - слабая реакция с выделением газа. Убрал проволоку - ничего (т.е., возникшие оксиды азота ничего не инициировали).

Греть разве что не пробовал.

Вот так...

P.S. Понимаю, что "век живи, век учись - дураком помрешь...", но хотелось бы заснять эту реакцию.

В "царской водке" образуется хлористый нитрозил и др. соединения. Может, с ними реагирует?

Вполне может быть. Хотел добавить солянку, но решил, что не в этот раз. Тем более, пишут что сульфаминовая кислота реагирует с азотной, не упоминая о каких-либо добавках.

Нашел статью, немного не по теме, но во вступлении сказано, что для получения закиси азота использовали кислоту с концентрацией 73% и выше.

Смешал концентрированную соляную и азотную кислоту в соотношении примерно 1 к 1. Запах нитрозных газов, желтоватый цвет раствора. Добавил твердую сульфаминовую кислоту и... ничего. Точно так же, как просто с азоткой. Добавил еще азотки - ничего.

Приехали...

вообще не понимаю этих страданий по нейтрализации азотки при работе с рыжем. раствор после растворения в ЦВ упаривается до сиропообразной консистенции (естественно - хорошая тяга), разбавить солянкой, снова упарить, и так несколько раз. вся азотка улетает в виде хлористого нитрозила. потом разводил водой и успешно осаждал солянокислым гидроксиамином.

До 6.5 кг лома в день - до 3.5 кг чистого металла. Попробуйте - и понимание придет.

Технология не предусматривает какого-либо упаривания, а, если быть точным, - технология отсутствовала: жлобы купили оборудование, но пожадничали купить саму технологию. Было только молодежное творчество: описание на 2-х страницах А4 - вместо увесистого технологического регламента.

Осаждали после фильтрования (хлорида) серебра безо всякого упаривания. Несколько раз было так, что (только что) осажденное золото снова растворялось: неожиданно, бурно и с образованием фонтана нитрозных газов (тягу приходилось отключать, чтобы не засосало раствор с золотом).

Можно азотку не удалять тем или иным способом, если восстанавливать металл нитритом до нейтральной среды. Однако, мешают практически все неблагородные.

Я когда-то получал азотную кислоту по такой схеме.
Гидросульфат аммония и нитрат аммония сплавлял в литровой колбе.
Перегоняется азотная кислота.
Потом полученый сульфат аммония грел в той же колбе, выделяется аммиак.
В полученый гидросултфат аммония досыпал новую порцию нитрата аммония.

Расходуется только нитрат аммония.
Но есть один минус: азотная кислота получалась концентрацией менее 50%.
Похоже, что большая часть азотной кислоты разлагалась от нагрева.

Скорее всего, ион аммония восстанавливает нитрат. Видимо, надо брать другую селитру.

На другой селитре не получится вечный гидросульфат.