На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 114 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 15:12 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 130
Откуда: самарская обл.
ПОЛУЧЕНИЕ ГИДРООКИСИ БАРИЯ Ba(OH)2*8H2O (ПРОДОЛЖЕНИЕ)

7) Как можно полнее отсифониваем надосадочную жидкость.

8) Дважды промываем кристаллы ледяной дистиллированной водой равными объёмами.

9) К остатку добавляем равную массу дистиллированной воды, и выдерживаем в кипящей водяной бане до растворения кристаллов. В данном случае на это ушло 30 мин.
Вложение:
SDC10062.JPG
SDC10062.JPG [ 1.68 Мб | Просмотров: 8610 ]

И оставляем медленно остывать. Желательно во время остывания добавить затравку Ba(OH)2*8H2O.

10) После кристаллизации сабжа (на это ушло 3 дня) сливаем надкристальную жидкость, оставшиеся кристаллы чем-нибудь разминаем, т. к. они всё ещё содержат значительное кол-во маточного раствора, ждём непродолжительное время, и ещё раз сливаем (или отсифониваем) надкристальную жидкость.

11) Промываем сабж дважды ледяной дистиллированной водой, и перемещаем влажные кристаллы сушиться в какой-нибудь посуде (здесь – фарфоровая чашка для выпаривания на 250 мл, в ней поместилось 329.4 г влажных кристаллов) на батарее.
Вложение:
SDC10066.JPG
SDC10066.JPG [ 1.7 Мб | Просмотров: 8610 ]

На следующей фотке показаны частично высушенные кристаллы
Вложение:
SDC10071.JPG
SDC10071.JPG [ 1.68 Мб | Просмотров: 8610 ]


Кристаллы сушим до тех пор, пока кристаллы не перестанут прилипать к ложке или отвёртке. На это ушло 2 дня. Получилось 201.7 г сабжа, состоящего из 89 % Ba(OH)2*8H2O, примерно 6 % BaCO3, остальные 5 % - вода.

А вот и внешний вид сабжа:
Вложение:
SDC10073.JPG
SDC10073.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 8610 ]

Вложение:
SDC10076.JPG
SDC10076.JPG [ 1.66 Мб | Просмотров: 8610 ]

В этом стаканчике – 21.2 г кристаллов.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 16:46 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49378
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гидроксид бария, особенно влажный, хорошо поглощает СО2 из воздуха.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 17:39 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 130
Откуда: самарская обл.
Визуально – да. Этот белый пушистый налёт кажется большим. И он отнюдь не защищает от дальнейшего взаимодействия с углекислотой. Первое время казалось, что от гидроокиси оставались рожки да ножки, когда тренировался на кошках изучал реакцию на малых количествах. Однако титрование кислотой в присутствии фенолфталеина развеяло все сомнения.

Постараюсь отписаться в аналитической химии.

Во время сушки ни в коем случае нельзя ориентироваться по убыли веса чашки с кристаллами, т. к. убылью веса сопровождается не только высушивание, но и реакция взаимодействия гидроокиси с углекислотой:

Ba(OH)2*8H2O + CO2 => BaCO3 + 9H2O^.

Поэтому лучше ориентироваться по ложке или отвёртке (подробнее постами выше).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 18:15 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Вопрос в тему: под вакуумом ( водоструйник ) сушить не пробовали? Исключается контаткт с воздухом и сохнет, наверное, быстрее...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 18:39 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 130
Откуда: самарская обл.
К сожалению, такой технической возможности нема (нет водоструйника). В заброшенной лабе такое изделие не попадалось. А было бы интересно, т. к. есть совдеповские толстостенные реактивные банки. Скорее всего, гидроокись не просто высохнет, а перейдёт в моногидрат Ba(OH)2*H2O.

Хотя... На работе есть монстр промышленный водокольцевой насос. Но что-то мне кажется это извращением.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 21:25 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1609
Откуда: Україна
Хорошее описание и фотки, но вот сушить действительно было бы логичнее в закрытой ёмкости с осушителем. Дольше, но продукт чище. Не то, чтобы примесь 6% карбоната (хотя в пропорции к чистому Ba(OH)2 будет >10%) - это ужасно много, но всё-таки.
Думаю, подошёл бы даже такой примитивный вариант эксикатора: чашку с гидроксидом поместить в большой не дырявый пакет (например, для мусора), туда же поставить стакан с концентрированной серной и герметично завязать пакет. Конструкцию установить так, чтобы чашка, будучи уже в пакете, находилась на той же батарее - и про неё можно "забыть" хоть на месяц. Кстати, тогда можно будет и определить конец сушки по стабилизации веса чашки (влиянием массы кулька пренебречь).


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 21:38 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5067
Вася Химикат писал(а):
чашку с гидроксидом поместить в большой не дырявый пакет (например, для мусора), туда же поставить стакан с концентрированной серной и герметично завязать пакет.

Я бы лучше окись кальция взял, ее можно просто насыпать в пакет (а пакет лучше двойной взять).


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 19 фев 2016 23:27 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Оксид кальция будет его сушить до второго пришествия.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 20 фев 2016 15:42 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5067
Если известь брать не в виде кусков, а предварительно раздробить, получится неплохой осушитель.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 20 фев 2016 22:54 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Хлорид бария + избыток крепкого аммиака. Подсушить, NH4Cl отогнать на стенку. По идее, получится чистый ВаО, из которого потом хоть октагидрат, хоть сульфат...
Чисто умозрительно - вроде неплохой метод. Или плохой?
==========================================

Кстати, о барии:
Вложение:
Читайте_Википедию!_Кладезь_знаний...jpg
Читайте_Википедию!_Кладезь_знаний...jpg [ 78.11 Кб | Просмотров: 8489 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 20 фев 2016 23:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49378
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гидроксид бария - сильное основание, аммиак - слабое и летучее.

Насчет реакции из Википедии - скорее она идет справа налево.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 20 фев 2016 23:31 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Тьфу! Ну да, конечно (это о гидрооксиде). Старею, тупею...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 07:07 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5156
Откуда: Новосибирск
Не так давно мне для эксперимента потребовался гидроксид лития в виде раствора. Лучше бы я купил готовый. В наличие - банка карбоната лития.
По методике для синтеза используется гидроксид бария. Ни его, ни растворимых солей под рукой не оказалось. Когда-то давно был мешок хлорида бария, используемого на термическом участке, но я его отдал.
В наличие оказалась пол-литровая банка старой перекиси бария, довольно хорошо закрытая. Поскольку пиротехникой я давно не занимаюсь, решил делать из неё.
Беглое знакомство с литературой показало, что перекись легко гидролизуется. Однако, на практике, реакция начинается легко, но, чтобы перевести примерно половину загруженной перекиси в гидроокись, пришлось варить её неделю. При этом ещё и стекло портится, надо было варить в нержавейке.
В результате использовано пол-банки перекиси бария и получено пол-литра насыщенного раствора гидроокиси лития.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 10:07 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 130
Откуда: самарская обл.
Может, в этом случае лучше получить сабж по схеме
BaO2 => BaX2 => Ba(OH)2?
Где X – анион какой-нибудь кислоты. И стекло не испортится.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 10:31 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
alexandrio в старое издание Карякина заглядывали? Там есть еще способы получения:
Вложение:
Karyakin_Yu.V._Chistye_himicheskie_reaktivy-1947_083.jpg
Karyakin_Yu.V._Chistye_himicheskie_reaktivy-1947_083.jpg [ 526 Кб | Просмотров: 4566 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 11:37 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 130
Откуда: самарская обл.
2 Иван Николаевич. Заглядывал, и не только в это издание.

1. Этот способ не использовал. Ионы натрия критичны.
2. Безводный, и даже моногидрат особо не интересовали. Хотя можно реализовать «на коленке» моногидрат.
3. Этот способ подразумевает лабораторные условия получения (ну или гаражные, балконные на худой конец, этого тоже нету), нужна печь. Или это надо делать на улице, разводить костёр. Дачи у меня нет. Да и нитрата – тоже.
4. Перекиси нема.
5. См. п. 3.

Что имею, из того и делаю какое-либо вещество. Иногда приходится «протаривать дорожку» подбирать условия под тот реагент, который есть в наличии.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 11:47 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
А если не секрет зачем вообще Вам нужно получать гидрооксид бария и именно октогидрат? :)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 12:28 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 130
Откуда: самарская обл.
Куда идём мы с пятачком большой большой секрет. :al:

Нужен для получения взаимодействием с кислотами др. солей бария. В том числе и таких, реакция которых с др. веществами, как бы это выразиться, сопровождается зелёным свечением.

Казалось бы, проще для этой цели получить BaCO3. Однако в последующих реакциях при выделении углекислоты и аэрозоля в «коленочных» условиях соблюсти фен шуй технику безопасности сложнее.

Так то мне по барабану, какой там кристаллогидрат выходит. Лишь бы собственно Ba(OH)2 получился. А из кристаллогидратов именно восьмиводный получается проще всего.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 16:12 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1609
Откуда: Україна
alexandrio писал(а):
Казалось бы, проще для этой цели получить BaCO3. Однако в последующих реакциях при выделении углекислоты и аэрозоля в «коленочных» условиях соблюсти фен шуй технику безопасности сложнее.

И всё равно кажется, что через карбонат гораздо легче.
Ну а ТБ - что ей будет? Опять же, засунуть всё это дело в кулёк до конца газообразования.

/Оффтоп/
antabu писал(а):
Не так давно мне для эксперимента потребовался гидроксид лития в виде раствора.

В наличие - банка карбоната лития.

А вариант прокаливания до оксида не рассматривали? Если верить лит. данным, достаточно 700-750 оС.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 21 фев 2016 18:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5067
офф по литию
Вася Химикат писал(а):
/Оффтоп/
antabu писал(а):
Не так давно мне для эксперимента потребовался гидроксид лития в виде раствора.

В наличие - банка карбоната лития.

А вариант прокаливания до оксида не рассматривали? Если верить лит. данным, достаточно 700-750 оС.


Гладко на бумаге, да забыли про овраги, какая едкая и агрессивная штука окись и гидроокись лития. Она, если не ошибаюсь, серебряные и платиновые тигли разъедает. Горящий кусок лития прожигает перекрытия, его в принципе нельзя ничем потушить, кроме аргона, т.к. он со всем реагирует.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 114 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group