| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Вопросы по гальванике http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=12&t=3958 |
Page 16 of 19 |
| Author: | Volodymyr [ 21 Dec 2021 13:06 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Гальваническая ванна олово-висмут (детективная история) ч.1 Tin-bismuth electroplating bath (detective story) http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P6-1.html Гальваническая ванна олово-висмут (детективная история) ч.2 Tin-bismuth electroplating bath (detective story) http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P6-2.html |
|
| Author: | Volodymyr [ 28 Dec 2021 12:29 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Гальваническая ванна олово-висмут (детективная история) ч.3 - дополнение Tin-bismuth electroplating bath (detective story) http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P6-3.html |
|
| Author: | antabu [ 29 Dec 2021 06:20 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Олово-висмут - оплавляемое покрытие. У нас вместо него юзают не оплавляемое олово-кобальт. Десятки лет, причину такого выбора я не знаю. В состав входит фторид натрия. Видимо, связывает четырёхвалентное олово в прочный комплекс. Есть отрицательный эффект - титановые детали подвесок анодов и деталей легко корродируют даже если не погружены - от ползучих солей. Кстати, железо тоже связывается. |
|
| Author: | Volodymyr [ 01 Jan 2022 13:15 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Ванна сернокислотной меди / Acid copper electroplating bath http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1002 Attachment: Acid_copper_electroplating_bath-2.jpg [ 1.52 MiB | Viewed 10019 times ] antabu wrote: Олово-висмут - оплавляемое покрытие. У нас вместо него юзают не оплавляемое олово-кобальт. Десятки лет, причину такого выбора я не знаю. В состав входит фторид натрия. Видимо, связывает четырёхвалентное олово в прочный комплекс. Есть отрицательный эффект - титановые детали подвесок анодов и деталей легко корродируют даже если не погружены - от ползучих солей. Кстати, железо тоже связывается. Соседка по лаборатории работала с ванной олово-никель. Ее отзывы плохие - ванна часто выходила из строя, а причину установить не удалось. |
|
| Author: | antabu [ 02 Jan 2022 05:34 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Насчёт теории и практики. Катодный и анодный выходы по току у сернокислой ванны меднения близки к 100%. И если при перерывах в работе аноды извлекать из ванны, корректировки потребуются значительно реже. Известно же, что медь переходит в раствор серной кислоты под действием кислорода воздуха. Однако, извлекать аноды менее удобно, чем корректировать. Особенно, когда они в чехлах. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 02 Jan 2022 11:12 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
antabu wrote: Насчёт теории и практики. Катодный и анодный выходы по току у сернокислой ванны меднения близки к 100%. И если при перерывах в работе аноды извлекать из ванны, корректировки потребуются значительно реже. Известно же, что медь переходит в раствор серной кислоты под действием кислорода воздуха. Однако, извлекать аноды менее удобно, чем корректировать. Особенно, когда они в чехлах. Не просто: растворение анодов за счет кислорода и серной кислоты - процесс полезный, т.к. позволяет поднять концентрацию меди без добавки в электролит сульфата меди. Удобнее добавлять кислоту, чем растворять сульфат (который может попасться грязным). В ваннах, с которыми я работал, часто не хватало меди. |
|
| Author: | Volodymyr [ 25 Jan 2022 19:58 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... html#10001 Quote: Я бы старую ванну проработал большим током, чтоб извлечь металлы. Можно получить до 10...20 кг металла олово-висмут. А потом уже нейтрализовать и сливать.
|
|
| Author: | antabu [ 18 Oct 2023 06:57 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
В нашей организации раньше, несколько лет назад, был водородный участок. В печи, в среде влажного водорода делали чернение деталей из нержавеющих сталей разного состава. Получалось однородное тёмно-серое покрытие. Типа термического оксидирования. Предположительно, водяным паром окисляется хром в составе нержавейки. Водород как бы стабилизирует процесс. Потом водородный участок ликвидировали. На гальваническом чернение нержавейки не отработано. Периодически с этим вопросом обращаются ко мне. Причём, в качестве левой подработки. Отказываюсь, но при этом провожу разные опыты в этом направлении. Состав из книги Грачевой viewtopic.php?p=23421#p23421 с. 208 на хорошей нержавейке не работает. Классический вариант на гальванике был бы таким: после обезжиривания предварительное никелирование из раствора с соляной кислотой, а затем покрытие "чёрным никелем". Видимо, самый простой универсальный вариант. Хотелось бы уйти от гальваники в пользу химических процессов при минимуме подогревов. Есть образцы какой-то крутой импортной нержи с молибденом в составе. В одном из опытов погрузил образец в состав: HCl 2 моль/л, CuSO4 0.1 моль/л. Через сутки и далее наблюдаю, что раствор зеленеет, внизу темнее. Видимо, от ионов хрома и/или никеля. При этом, никаких газов не выделяется, металлической меди тоже не заметно. Что же могло послужить окислителем для металлов? Предполагаю, что двухвалентная медь в среде соляной кислоты восстанавливается до хлоридного комплекса одновалентной. |
|
| Author: | Volodymyr [ 18 Oct 2023 10:02 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Думаю, что H2[CuCl4] окисляет металлы, переходя в H[CuCl2], а последний окисляется воздухом с регенерацией H2[CuCl4]. ___________ P.S. Увидел свою фотографию выше (ванна меденения viewtopic.php?p=186903#p186903) - осознал, что не помню этого абсолютно (процесс помню, но не события). Не просто, как из прошлой жизни, а словно это было не со мной. |
|
| Author: | Volodymyr [ 02 Aug 2024 23:22 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по электролизу и электрохимии |
Electroplating - Easy DIY Nickel, Copper, Zinc Plating |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Aug 2024 14:47 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
У меня вопрос: какой внешний вид никеля-страйк (никель по нержавеющей стали). Как определить, лег ли он на наржавейку вообще? Давно в цеху была эта ванна, я ее анализировал и корректировал электролит, но внешнего вида покрытия не помню. Помню только, что толщина не нормируется. Подозреваю, что критерий, что никель лег - что поверх него потом ложатся другие покрытия, которые не ложатся на исходную нержавейку. |
|
| Author: | Ing.P. [ 05 Aug 2024 20:14 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Как определить внешний вид, не в курсе, а проверить, лег ли, можно магнитным методом (возможно, подойдет для этой цели прибор, которым измеряют толщину краски на железе, а может быть, даже компас). Никель ферромагнетик, а большинство сортов нержавейки немагнитно. |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Aug 2024 20:49 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Когда покрытие порядка 1 мкм, а пластина толщиной в миллиметры, подручными средствами вряд ли получится использовать тот факт, что никель - ферромагнетик. Я пробовал взвешивать до и после, но у весов точность 0.005 г, а расчет показывает, что 1 дм2 покрытия толщиной 1 мкм весит 0.02 г. Разница получалась или 0 или 0.005 г, т.е., неразличима при такой точности взвешивания. Посмотрел литературу - сильное расхождение между "советской" и англоязычной. В ГОСТ 9.305-84 - p 37 дается скорость осаждения 0.3-1.0 мкм/мин Attachment: Ni - strike.jpg [ 64.13 KiB | Viewed 3115 times ] А в англоязычных источниках этот метод преимущественно подают как метод активации нержавейки перед другими ваннами, а не метод нанесения никелевого покрытия. |
|
| Author: | moonshine43 [ 05 Aug 2024 21:44 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Пожертвовать одним объектом и провести разрушающий анализ - стравить осторожно и определить в растворе химически. Нержавейка травится иначе, можно на этом сыграть. |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Aug 2024 22:08 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Это предлагал мой коллега сегодня утром. Проблема в том, что состав нержавейки неизвестен - она может содержать никель. В любом случае, для количественного определения никеля нужны... аналитические весы (и кто бы мог подумать). ____________ На сайте фирмы, которая предлагает электролит для этой ванны, нашел: Quote: deposition rate: approx. 0.03µm/min at 10A/dm² and 20°C Т.е., скорость осаждения, указанная в ГОСТ, как минимум в 10 раз выше, чем согласно этому источнику. Когда работал на гальванике, наслушался нарекания от коллег с большим опытом работы, что "Гостовские ванны часто не работают". ... или работают, но не так, как указано в ГОСТ. Вероятно, это один из тех случаев. Работая на гальванике, я лично это не мог оценить, поскольку у нас тогда ГОСТ-овский ванн почти не оставалось. |
|
| Author: | moonshine43 [ 05 Aug 2024 22:41 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Или в карбонил перевести, из нержавейки угарный газ никель, пожалуй, не вытянет. Можно в сравнении с исходным металлом. И дальше разложить - как мышьяк по Маршу. |
|
| Author: | Ing.P. [ 06 Aug 2024 01:51 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
"Когда покрытие порядка 1 мкм, а пластина толщиной в миллиметры, подручными средствами вряд ли получится использовать тот факт, что никель - ферромагнетик." - Volodymyr В тонких пленках ферромагнитные свойства вполне себе проявляются, на этом основана, в частности, память на ЦМД. Насчет подручных - смотря какая лаба. Еще один вариант - нанести на испытуемую пластину, подключенную к одному зажиму высокоомного милливольтметра (в этом режиме могут работать некоторые pH-метры), неск. капель р-ра лимонной к-ты (ЕМНИП, она растворяет нержавейку, фруктовый сок растворяет пищевую нержавейку точно) и коснуться капли по очереди пластинками чистого никеля и чистой нержавейки, подключенными к другому зажиму прибора. ЭДС при тождественных металлах будет обусловлена только примесями в них, а при разных - долей инородных металлов в сплаве и отличием их потенциалов. "Или в карбонил перевести, из нержавейки угарный газ никель, пожалуй, не вытянет." - moonshine43 Вполне может вытянуть, причем вместе с железом (которое, кстати, основа нержавейки). Сплавы золота с медью растворяются в азотке выше определенного порога содержания меди. Вероятно, сплавы будут выщелачиваться угарным газом при содержании образующих карбонилы элементов также выше некоторого порога. К тому же, процесс будет довольно трудоемкий. |
|
| Author: | antabu [ 06 Aug 2024 05:08 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Можно определить по весу, если дать больше выдержку. Я использовал этот процесс в своей работе. Правда, сверху наносил медь. А можно не заморачиваться и нанести сверху слой никеля из электролита Уотса. Желательно, сразу, после промывки. Есть другие способы подготовки нержавейки под покрытия. Я пробовал. Но все они менее универсальны по отношению к марке нержавейки. |
|
| Author: | Volodymyr [ 06 Aug 2024 09:34 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Спасибо за советы. Насчет оснащенности лаборатории, опуская подробности, - ноль. Даже весы: одни - свои, другие - взятые на время из другой лабы. Есть, правда, очень интересные вещи, но они не для электрохимии. Более того, смысла оснащать данное помещение нет по административным причинам. Карбонилы для гальваники - пожалуй воздержусь. В случае стали - CO может вытянуть не только никель, но и железо. Даже как аналитический метод это слишком. Упомянутые магнитные и электрические измерения - тоже кажутся избыточными для такой цели. Что азотная кислота растворяет золото, если в нем значительная доля меди, у меня было. Я тоже склоняюсь к мысли просто приготовить электролит сульфат никеля - борная кислота и пустить его в дело сразу же после никеля страйк. Лучше этот электролит предварительно попробовать на черной стали, чтобы уменьшить количество неизвестных. В любом случае, электролит требует предварительной проработки. На первую и вторую пластинку в ванне никель страйк село что-то темное - так обычно удаляют примеси, особенно - из нового электролита (только в цеху брали для этой цели не покрываемые изделия, а стальную "гармошку"). |
|
| Author: | antabu [ 06 Aug 2024 16:24 ] |
| Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Volodymyr wrote: Лучше этот электролит предварительно попробовать на черной стали, . На меди виднее. В этом году напарница в ванне никель страйк нанесла покрытие даже на титан, (видимо, ВТ-1), хотя это нигде не описано. По заданию на титан надо наносить серебро. Но оно на другом участке. Поверх никель страйк пробовала медь - говорит, не идет. А типовой никель получается, правда, адгезию никто не проверял. |
|
| Page 16 of 19 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|