На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 410 ]  На страницу Пред.  1 ... 17, 18, 19, 20, 21
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 сен 2019 09:48 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 734
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
ciekawostki писал(а):
В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.Пользуясь, предложенными Вами источниками, я в итоге обнаружил у Лернера описание методики синтеза этого 2-меркаптобензотиазола, однако синтез проводится под давлением, т.е. требуется либо автоклав, либо, как описано в методике из Кульберга "Синтезы органических реактивов для неорганического анализа", 1947 (стр. 86), запаянные стеклянные трубки, что делает весь синтез довольно небезопасным, в виду образования давления сероводорода.

А чем Вас гидротермальная бомба (автоклав) не устраивает? Его ведь так в основном и получают в лабораториях.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 сен 2019 00:03 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10921
Откуда: г. Волгоград
ciekawostki писал(а):
Насколько это реалистично?

Вполне реалистично.
Вложение:
2-mercaptobenzothiazole-2.jpg
2-mercaptobenzothiazole-2.jpg [ 49.55 Кб | Просмотров: 612 ]

Жаль только экономически несостоятельно.
Если требуется избежать сильного нагрева под давлением, то прибегают к следующей схеме:
Вложение:
4-аминотиофенол.jpg
4-аминотиофенол.jpg [ 85.48 Кб | Просмотров: 612 ]

С орто-изомером будет аналогично.
2-аминотиофенол можно получить и по реакции Херца:
Вложение:
neo2011.pdf [168.84 Кб]
Скачиваний: 33

А далее сероуглерод в щелочной среде:
Вложение:
бензотиазол.jpg
бензотиазол.jpg [ 59.18 Кб | Просмотров: 612 ]

Гидротермальная бомба используется, но уже только 80 С против 250-270 С.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 сен 2019 19:04 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1161
ciekawostki писал(а):
В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.
Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 сен 2019 20:36 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10921
Откуда: г. Волгоград
Ing.P. писал(а):
Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.

Препаративная органическая химия / перевод под ред. Вульфсона Н. С. — М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1959.
Но там выход только 30%.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 сен 2019 21:38 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10921
Откуда: г. Волгоград
Синтез пеонидина хлорида.
Изображение
Вложение:
nolan1926.pdf [295.21 Кб]
Скачиваний: 38

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 21 сен 2019 21:01 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10921
Откуда: г. Волгоград
Синтез леморана
Вложение:
lemoran-dxm.djv [58.36 Кб]
Скачиваний: 47

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 ноя 2019 10:18 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4734
При получении фталоилхлорида из терефталевой кислоты и хлористого тионила в качестве катализатора добавляется некоторое количество пиридина. Причем в количестве малом, примерно 0,5% от массы кислоты. В чем тут фокус?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 ноя 2019 23:26 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10921
Откуда: г. Волгоград
Пиридиниевые соли [C5H5NSOCl+]Cl- очень хорошие ацилирующие агенты, а кроме того предотвращают протекание реакций свободно-радикального механизма. С тем же успехом можно использовать любые третичные или вторичные амины.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2019 21:23 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4734
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось.
Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2019 22:39 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10921
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось.
Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама.

А это потому что пентахлорид фосфора является ионным соединением (кислотой Льюиса) PCl4+PCl6-.
А вот трихлорид тоже нужно активировать, например хлоридом алюминия
PCl3 + AlCl3 = PCl2+AlCl4-
Реакция именная. Называется галогенирование по Дарзену (не путать с реакцией Дарзена - частным случаем альдольной конденсации). Механизм реакции SN2, но так же часто описывается и как SNi.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 410 ]  На страницу Пред.  1 ... 17, 18, 19, 20, 21

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и гости: 7


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group