На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 435 ]  На страницу Пред.  1 ... 18, 19, 20, 21, 22  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 сен 2019 09:48 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 909
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
ciekawostki писал(а):
В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.Пользуясь, предложенными Вами источниками, я в итоге обнаружил у Лернера описание методики синтеза этого 2-меркаптобензотиазола, однако синтез проводится под давлением, т.е. требуется либо автоклав, либо, как описано в методике из Кульберга "Синтезы органических реактивов для неорганического анализа", 1947 (стр. 86), запаянные стеклянные трубки, что делает весь синтез довольно небезопасным, в виду образования давления сероводорода.

А чем Вас гидротермальная бомба (автоклав) не устраивает? Его ведь так в основном и получают в лабораториях.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 сен 2019 00:03 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
ciekawostki писал(а):
Насколько это реалистично?

Вполне реалистично.
Вложение:
2-mercaptobenzothiazole-2.jpg
2-mercaptobenzothiazole-2.jpg [ 49.55 Кб | Просмотров: 2128 ]

Жаль только экономически несостоятельно.
Если требуется избежать сильного нагрева под давлением, то прибегают к следующей схеме:
Вложение:
4-аминотиофенол.jpg
4-аминотиофенол.jpg [ 85.48 Кб | Просмотров: 2128 ]

С орто-изомером будет аналогично.
2-аминотиофенол можно получить и по реакции Херца:
Вложение:
neo2011.pdf [168.84 Кб]
Скачиваний: 90

А далее сероуглерод в щелочной среде:
Вложение:
бензотиазол.jpg
бензотиазол.jpg [ 59.18 Кб | Просмотров: 2128 ]

Гидротермальная бомба используется, но уже только 80 С против 250-270 С.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 сен 2019 19:04 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1247
ciekawostki писал(а):
В настоящий момент меня интересует синтез бензотиазолового ядра, а именно 2-меркаптобензотиазола.
Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 сен 2019 20:36 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Ing.P. писал(а):
Мне встречалась пропись получения метилбензотиазола по схеме: Ацетанилид -> тиоацетанилид (действием P2S5) -> продукт (окислением красной кровяной солью). Все стадии под атмосферным давлением. Ссылок на источник не сохранилось, только текст прописи.

Препаративная органическая химия / перевод под ред. Вульфсона Н. С. — М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1959.
Но там выход только 30%.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 сен 2019 21:38 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Синтез пеонидина хлорида.
Изображение
Вложение:
nolan1926.pdf [295.21 Кб]
Скачиваний: 89

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 21 сен 2019 21:01 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Синтез леморана
Вложение:
lemoran-dxm.djv [58.36 Кб]
Скачиваний: 101

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 ноя 2019 10:18 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4990
При получении фталоилхлорида из терефталевой кислоты и хлористого тионила в качестве катализатора добавляется некоторое количество пиридина. Причем в количестве малом, примерно 0,5% от массы кислоты. В чем тут фокус?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 ноя 2019 23:26 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Пиридиниевые соли [C5H5NSOCl+]Cl- очень хорошие ацилирующие агенты, а кроме того предотвращают протекание реакций свободно-радикального механизма. С тем же успехом можно использовать любые третичные или вторичные амины.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2019 21:23 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4990
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось.
Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2019 22:39 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
Среагировало. Но долго же! Два дня кипятить пришлось.
Помню, с пятихлористым фосфором шла без всяких катализаторов, смешал, нагрел в одном месте, чтобы жидкость появилась, реакция пошла сама.

А это потому что пентахлорид фосфора является ионным соединением (кислотой Льюиса) PCl4+PCl6-.
А вот трихлорид тоже нужно активировать, например хлоридом алюминия
PCl3 + AlCl3 = PCl2+AlCl4-
Реакция именная. Называется галогенирование по Дарзену (не путать с реакцией Дарзена - частным случаем альдольной конденсации). Механизм реакции SN2, но так же часто описывается и как SNi.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 04 дек 2019 08:52 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 909
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Синтез кубана
Вложение:
CubaneSynthesis.png
CubaneSynthesis.png [ 20.12 Кб | Просмотров: 1353 ]

Вложение:
eaton1964.pdf [228.38 Кб]
Скачиваний: 50

Вложение:
eaton1964-.pdf [389.99 Кб]
Скачиваний: 48

Синтез исходника - 2-циклопентенона
Вложение:
Cyclopentenediol.pdf [319.62 Кб]
Скачиваний: 41

Вложение:
2-CYCLOPENTENONE .pdf [318.83 Кб]
Скачиваний: 40


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 10 дек 2019 13:06 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 105
Откуда: Украина
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, где можно найти методику восстановления ксантона до диксантелена( Люмоген светло-голубой).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 10 дек 2019 20:04 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, где можно найти методику восстановления ксантона до диксантелена( Люмоген светло-голубой).

Методики нигде нет. То ли коммерческая тайна, то ли просто очень специфическое соединение. Однако точно известно, что диксантелен образуется при восстановлении ксантона кислыми восстановителями (металл + кислота). Можно использовать штатные методики восстановления, например, нитросоединений, но я бы сделал так:
1) 9-ксантон растворить в ледяной уксусной кислоте
2) при перемешивании добавлять цинковую пыль, периодически прикапывая несколько капель концентрированной соляной кислоты
3) добавление вести до тех пор пока раствор не обесцветится.
4) осадок отфильтровать (продукт + ацетат цинка + цинк) и извлечь продукт органическим растворителем (этилацетат, бензол, гексан и т.п.)
Выход должен быть близким к количественному.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 11 дек 2019 07:54 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 909
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Upsidesium писал(а):
3) добавление вести до тех пор пока раствор не обесцветится.

Небольшое уточнение: там из прозрачного желтого раствора будет образовываться бледно-голубая суспензия.
Upsidesium писал(а):
Методики нигде нет. То ли коммерческая тайна, то ли просто очень специфическое соединение.

Идет на изготовление красителя Люминор водно-голубой 458 Т, кторый применяется в качестве СВД (светомасса временного действия).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 02 янв 2020 21:45 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Полный химический синтез Афлатоксина В1 и Афлатоксина В2
Вложение:
Aflatoxin.zip [1.95 Мб]
Скачиваний: 66

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нуждаюсь в совете
СообщениеДобавлено: 15 янв 2020 14:10 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 авг 2019 14:10
Сообщения: 47
Откуда: Москва
Можете подсказать по синтезу алкилнитритов? Обобщённая технология, как я понимаю - смешиваем сильную кислоту с интересующим спиртом и вводим в водный раствор нитрита натрия. А вот с подробностями непонятные расхождения: где то рекомендуется брать серную кислоту и всё охлаждать, потом алкилнитрит отделять и мыть, где то рекомендуется соляная кислота, температура повыше и перегонка. Как правильнее? Количество - несколько десятков миллилитров.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нуждаюсь в совете
СообщениеДобавлено: 15 янв 2020 14:37 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 909
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
H.M.F. писал(а):
где то рекомендуется брать серную кислоту и всё охлаждать, потом алкилнитрит отделять и мыть

Наиболее распространенный способ.
Вложение:
CV2P0108.pdf [307.73 Кб]
Скачиваний: 50


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нуждаюсь в совете
СообщениеДобавлено: 15 янв 2020 16:16 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 авг 2019 14:10
Сообщения: 47
Откуда: Москва
К этому и склонялся. Спасибо.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 16 янв 2020 21:11 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11388
Откуда: г. Волгоград
Синтез Азулена
Подборка статей
Вложение:
Azulenes.zip [6.61 Мб]
Скачиваний: 48

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 14 мар 2020 22:22 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 14 мар 2020 22:20
Сообщения: 1
У кого есть нормальная методика получения аурина ( из щавелевой кислоты), или методика его выделения из плава.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 435 ]  На страницу Пред.  1 ... 18, 19, 20, 21, 22  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group