На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Понравился журнал и форум? Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера. Вы можете помочь: WebMoney Z417794846593 / R424729528665 / U193348891846 /
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 57 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 17:48 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 12:56
Сообщения: 189
Для медленной отгонки хватило бы небольшого парциального давления Ва - но в потоке газа. Аргон нынче дорог.. :) что бы пустить?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 17:59 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Отгонка при получении бария - это для серьёзной лаборатории. Нужны высокие температуры и длительный нагрев, да ещё хороший вакуум. Для химиков-любителей нужны простые способы. Если всё сложится удачно попробую заняться этой проблемой. Есть небольшая надежда на натрийтермию, но всё это может кончиться провалом.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 24 мар 2011 20:40 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Создал здесь дополнительную тему по барию, чтобы излишне не флудить в основной и т.к. существует риск, что потерплю фиаско. После удалю её.
Буду рад если поможете советами.

Был сегодня в Никитинской библиотеке, поискал информацию о барии. Её как и следовало ожидать очень мало. В институте попросил хлорида бария для опытов. Большая энциклопедия Южакова и Энциклопедический словарь братьев Гранат говорят что барий получается при электролизе либо при действии паров калия на хлорид бария. Странно, но в монографии Ситтига, где приводятся восстанавливаемые натрием соли нет хлорида бария. (есть хлорид стронция)
Вложение:
PIC_0020.JPG
PIC_0020.JPG [ 289.36 Кб | Просмотров: 4132 ]
С чем это связано, непонятно, ведь Рипан Четяну утверждают, что натрий восстанавливает хлорид бария до сплава. Может просто не привели все соли? Калий у меня есть, но натрий повсеместно доступен, наверное надо попробовать с ним?
В учебнике Рихтера (единственном, кроме Менделеева) дореволюционном издании, доступном в библиотеке, приводится лишь амальгамный способ, но есть интересный материал по кальцию. Получают сплав кальция с натрием и затем промывкой абсолютным спиртом удаляют избыток натрия.
Вложение:
PIC_0026.JPG
PIC_0026.JPG [ 357.37 Кб | Просмотров: 4132 ]

У Ситтига тоже есть информация по кальцию
Вложение:
PIC_0021.JPG
PIC_0021.JPG [ 193.08 Кб | Просмотров: 4132 ]

Получается хоть и реакция обратимая (о чём уже говорилось в той теме) при наличии избытка восстановителя равновесие смещается вправо.
Я думаю попробовать восстанавливать безводный хлорид бария в 11 мл тигле с крышкой, который я сделал из баллончика, ровно отпилив расплющенное горло и отшлифовав торцы. Получается более-менее герметично.
Вложение:
PIC_0002.JPG
PIC_0002.JPG [ 118.28 Кб | Просмотров: 4132 ]

Тигель повешу на проволоке в примитивной тигельной печи подогреваемой горелкой. 800-900 она должна дать, 1000 - не знаю. Реакция ведь не сопровождается выделением тепла? Опыт постараюсь провести в ближайшее время. Вот только как поступить- добавить ли немного хлорида натрия для снижения довольно высокой температуры плавления хлорида бария (960) или надеяться на образующийся при реакции?
Температуры плавления смесей найти не удалось.
Натрия нужно брать избыток, Муассан брал 3-х кратный, как Вы думаете 2-х кратного будет достаточно?

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2011 06:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 3129
Откуда: Новосибирск
Цитата:
Температуры плавления смесей найти не удалось.

мотрели Посыпайко В.И., Алексеева В.А. (ред.) Диаграммы плавкости солевых систем.?
http://gen.lib.rus.ec/search?req=%D0%B4 ... 1%8B%D1%85

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2011 08:11 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Спасибо, Аntabu! То, что надо.
Вложение:
p0075-sel.gif
p0075-sel.gif [ 40.7 Кб | Просмотров: 4126 ]


Получается довольно легкоплавкая смесь может образоваться в ходе реакции. Вначале нужно попробовать без добавления NaCI.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2011 08:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38577
Откуда: Київ
Цитата:
Был сегодня в Никитинской библиотеке, поискал информацию о барии. Её как и следовало ожидать очень мало. В институте попросил хлорида бария для опытов. Большая энциклопедия Южакова и Энциклопедический словарь братьев Гранат говорят что барий получается при электролизе либо при действии паров калия на хлорид бария. Странно, но в монографии Ситтига, где приводятся восстанавливаемые натрием соли нет хлорида бария. (есть хлорид стронция)
Вложение:
PIC_0020.JPG

С чем это связано, непонятно, ведь Рипан Четяну утверждают, что натрий восстанавливает хлорид бария до сплава. Может просто не привели все соли? Калий у меня есть, но натрий повсеместно доступен, наверное надо попробовать с ним?

Барий и стронций в этом отношении должны вести себя аналогично, думаю дело в том, что просто не проверяли как следует.
При нагревании натрий восстанавливает калий из его соединений, поэтому калий вряд ли подойдет лучше, чем натрий.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2011 11:09 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Провёл сегодня опыт. Нельзя сказать, что он прошёл удачно, однако некоторые результаты были получены.
Я порезал на мелкие кусочки 5,0 г натрия и взвесил 11.3 г. безводного хлорида бария. Натрий пришлось утрамбовать в "тигель". Хлорида бария оказалось много и пришлось насыпать "под завязку", думая, что при расплавлении объём уменьшится. Я нагрел подвешенный на нихромовой проволоке "тигель". Через короткое время показалось пламя натрия, часть соли (несколько капель) стекла вниз. Я боялся, что горящие пары натрия пережгут нихром, однако проволока с честью выдержала. Грел я недолго, несколько минут. Крышка немного приподнялась и несколько покоробило жестяное кольцо, держащее крышку. После охлаждения влив гексан и поковыряв отвёрткой обнаружил, что объём внутри заполнен лишь около половины, сверху был блестящий металлический слой. Он был мягким как натрий, и если содержал барий, то ничтожное количество, брошенный в воду он реагировал подобно чистому натрию.
Тогда я решил продолжить опыт, как смог приладил крышку и опять нагрел. Показалось пламя паров натрия, крышку (я заметил не сразу) сорвало и сбросило на дно "печи", орудуя пассатижами и тигельными щипцами я закрыл крышку и охладил "тигель" в банке с водой. Налив гексан опять поковырял отвёрткой, натрия на поверхности не было, был твёрдый серый плав, ударив молотком я вылил крошки в стаканчик с гексаном.
Вложение:
PIC_0010.JPG
PIC_0010.JPG [ 364.07 Кб | Просмотров: 4120 ]
Брошенный в воду кусочек плава медленно реагирует с выделением газа,
Вложение:
PIC_0011.JPG
PIC_0011.JPG [ 336.99 Кб | Просмотров: 4120 ]
водопроводная вода при этом мутится, хим. обессоленная остаётся прозрачной. Видимо, плав всё же содержит металлический барий (или просто следы натрия), однако видимых частичек нет.
Кусочек плава, нагретый на ушке нихромовой петли, вначале плавится, видны небольшие тёмные частички и пузырьки газа (похоже на кипение) при этом чувствуется небольшой запах горящего натрия. Через короткое время капля становится совершенно прозрачной и выделение пузырьков прекращается. После охлаждения плав имеет другой цвет.
Вложение:
PIC_0002.JPG
PIC_0002.JPG [ 293.25 Кб | Просмотров: 4120 ]
и не реагирует с водой.

Как Вы считаете имеет ли место в опыте выделение металлического бария?
Какие будут предложения? Я думаю опыт в таком варианте нецелесообразен. Натрий и хлорид бария нужно поместить в заплющенную трубку (например от смесителя), потом заплющить верхний конец и хорошо прогреть.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2011 12:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38577
Откуда: Київ
Образовался ли барий - сказать трудно. Скорее всего - да.
Насчет дальнейшего опыта, думаю действительно лучше его проводить в заклепанной трубке, но в конце необходимо оставить небольшое отверстие для выхода газов.
В любом случае придется задуматься над методом выделения порошка бария из смеси.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2011 16:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38577
Откуда: Київ
Подредактировал и отверстал вашу статью по калию.
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/P ... 11-P5.html
Посмотрите на предмет опечаток.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 27 мар 2011 09:41 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Хотел спросить как лучше - брать избыток натрия или эквивалентное количество?
Я надеюсь получить сплав натрия с барием, т.к. порошок от сплава солей отделить вряд ли удастся. Почитал вчера Алабышева, реакция должна идти не сразу, трубку можно встряхивать, чтобы улучшить контакт натрия с расплавом.
Первый опыт был слишком наивным. А, если плотно заклепать и завернуть края трубки, давление ведь не будет больше 1 атм, и создадут его пары натрия, других газов ведь не выделяется, может так будет лучше? Трубка легко выдержит. Ведь Муассан получал кальций в тигле "плотно закрываемом при помощи винта, крышкою."

Статью о калии посмотрел, вроде бы всё понятно и хорошо.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 27 мар 2011 10:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38577
Откуда: Київ
Теоретически чем больше натрия - тем лучше.
Давление внутри трубки будет явно повышенное (расширение газов, пары натрия и водород, который образовался из примесей влаги). Стенки, безусловно, выдержат, насчет торцов - не уверен (возможен провыв паров).

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 27 мар 2011 10:50 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Спасибо, попробую 2-х кратный избыток натрия, как и в первом опыте. Разыскал трубку от смесителя, оставшуюся после опыта Бекетова. Думаю то что надо. Легко заплющится, достаточно тонкая и разрезается ножовкой очень быстро. Займусь, как будет время.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 30 мар 2011 17:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Провёл сегодня опыт в трубке и потерпел фиаско. Похоже барий можно получить лишь через амальгаму.
В трубке с хорошо сплющенными и подвёрнутыми краями нагревал 13 минут
Вложение:
PIC_0001.JPG
PIC_0001.JPG [ 248.14 Кб | Просмотров: 3909 ]
(цвет каления был менее ярким, чем на фото) 11,3 г. хлорида бария и 5 г натрия. Трубку встряхивал и переворачивал. Постепенно трубка расширялась в сплющенных местах,
Вложение:
PIC_0006.JPG
PIC_0006.JPG [ 217.2 Кб | Просмотров: 3909 ]
расплав солей большей частью выдавило (заметил после, перед опытом трубка была совершенно герметична). Внутри оказался слой натрия, кусочки реагировали с водой совершенно подобно натрию, при растворении в охлаждённом спирте был осадок железных опилок (попавших при распиливании трубки) и крупинок плава солей, который реагировал с водой, как в прошлом опыте.

Таким образом получение сплава натрия с барием в простом варианте кажется мне маловероятным. Плав хотя и выдавило, но всё же натрий контактировал некоторое время с расплавом. Возможно процесс идёт с небольшим выходом. Менделеев говорит ведь, что натрий с трудом восстанавливает хлорид кальция. Следы бария похоже растворяется в плаве, что обуславливает его реакцию с водой.
Может летом займусь амальгамой, пока не знаю.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 03 апр 2011 15:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Думаю провести последний эксперимент (вернее попытку) по получению бария. Если не удастся брошу эту затею. :an: Сегодня в слегка рассверленный 13-г баллончик (для удаления алюминиевой вставки) с помощью шприца влил около 4.5 г. калия, потом засыпал порошок безводного хлорида бария, почти доверху (11 г + ещё "примерно 3 мл", сыпал шприцем, вместо воронки). Горло заплющил молотком.

Интересно удастся ли на этот раз получить бариевый сплав. Энциклопедия Южакова и словарь Гранат уверяют, что можно получить барий действуя парами калия на хлорид бария.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 06 апр 2011 14:36 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Нагрел вышеописанный "тигель" в течение 25 минут. Показались пары калия, горящие красивым фиолетовым пламенем, потом пламя постепенно уменьшилось. После разрезания внутри обнаружил синевато-серый солевой плав, медленно реагирующий с водой. Калия внутри не было, видимо он испарился через ничтожный зазор, налив внутрь верхней части воду, обнаружил практически полную герметичность, вода очень медленно просачивалась по капле.
Опыты по получению бария на этом я прекращаю.
Получается реакцию нужно вести в заваренном тигле.

Эту тему пожалуй нужно удалить, т.к. каких либо ощутимых результатов не получено.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 06 апр 2011 14:41 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38577
Откуда: Київ
Иван Николаевич писал(а):
Нагрел вышеописанный "тигель" в течение 25 минут. Показались пары калия, горящие красивым фиолетовым пламенем, потом пламя постепенно уменьшилось. После разрезания внутри обнаружил синевато-серый солевой плав, медленно реагирующий с водой. Калия внутри не было, видимо он испарился через ничтожный зазор, налив внутрь верхней части воду, обнаружил практически полную герметичность, вода очень медленно просачивалась по капле.
Опыты по получению бария на этом я прекращаю.
Получается реакцию нужно вести в заваренном тигле.

Эту тему пожалуй нужно удалить, т.к. каких либо ощутимых результатов не получено.

Отрицательный результат - тоже результат. Польза его в том, чтобы предостеречь людей от повторения неудавшихся экспериментов. А послушают они или нет - это уже личное дело каждого.

P.S. Немного вам завидую: это системное администрирование меня как химика уже порядком достало. Неизвестно, когда вернусь к экспериментам.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 06 апр 2011 15:29 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5422
Присоединил неудачные опыты по получению бария к основной теме.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 57 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 7


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group