Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Флуоресцеин http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1293 |
Page 4 of 10 |
Author: | Volodymyr [ 30 Apr 2012 01:30 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Флуоресцеин растворим в виде солей и плохо растворим в нейтральном виде. Кислоты, видимо, просто вызывают осаждение флуоресцеина из раствора. Насчет того, что можно сделать - попробовать боратный люминофор (борная кислота и флуоресцеин) |
Author: | олимпиадник [ 30 Apr 2012 02:14 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
обязательно попробую...только подскажите пожалуйста что именно делать ..методику так сказать ..кстати о осаждении ..в пробирке с раствором серки и флуоресцеином были заметны очень мелкие прозрачные кристаллы..хотел получить в кристалы в больших маштабах и выделить..но ни чего не получилось |
Author: | Volodymyr [ 30 Apr 2012 03:19 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
олимпиадник wrote: обязательно попробую...только подскажите пожалуйста что именно делать ..методику так сказать ..кстати о осаждении ..в пробирке с раствором серки и флуоресцеином были заметны очень мелкие прозрачные кристаллы..хотел получить в кристалы в больших маштабах и выделить..но ни чего не получилось viewtopic.php?p=2696#p2696 (и далее) |
Author: | феерверкер [ 04 Oct 2012 20:01 ] |
Post subject: | Флуоресцеин |
Захотелось получить флуоресцеин, раствор резорцина не нашел, купил фукорцин. Состав фукорцина: борная кислота - 0,8г, фенол – 3,9г, резорцин - 7,8г, фуксин основной – 0,4г, ацетон – 4,9мл, этанол – 9,6мл. Ну, ацетон и спирт испарятся, борная кислота вроде не мешает (или «мешает»?), а как быть с фенолом и фуксином? Фталазол пока не нашел, но особо и не искал. Значит, мы растворяем его в щелочи и фильтруем, добавляем соляную, чтобы нейтрализовать щелочь (можно использовать уксусную?). Больше вопросов вроде нет, а, еще последний – а что если использовать вместо раствора гидроксида натрия – гидроксид калия? P.S. Когда я был совсем маленьким (лет 5), у нас был флуоресцеин - содержащий порошок для ванн, (запомнилась как пластиковая коричневая банка с оранжевой крышкой) достаточно было совсем немного растворить в воде и вся вода становилась «волшебного» зеленого цвета, было интересно купаться в этом растворе. Думаю, флуоресцеина в том порошке содержалось довольно много %80, если не больше. |
Author: | Иван Николаевич [ 04 Oct 2012 20:14 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
феерверкер wrote: Когда я был совсем маленьким (лет 5), у нас был флуоресцеин - содержащий порошок для ванн, (запомнилась как пластиковая коричневая банка с оранжевой крышкой) достаточно было совсем немного растворить в воде и вся вода становилась «волшебного» зеленого цвета, было интересно купаться в этом растворе. Думаю, флуоресцеина в том порошке содержалось довольно много %80, если не больше. Помнится в бытность школьником вычитал о борном люминофоре в энциклопедическом словаре юного физика и купил на рынке рекомендуемого по рецептуре "хвойного концентрата" - крупная соль оранжевого цвета, флуоресцеина думаю содержала немало. |
Author: | феерверкер [ 06 Oct 2012 14:29 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Значит, растворю я фталазол в щелочи, отфильтрую, добавлю кислоту (можно уксусную, или только соляную?) избыток кислоты не повредит? |
Author: | Volodymyr [ 06 Oct 2012 15:05 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
феерверкер wrote: Значит, растворю я фталазол в щелочи, отфильтрую, добавлю кислоту (можно уксусную, или только соляную?) избыток кислоты не повредит? Задача нейтрализовать щелочь, что вызовет осаждение фталазола. Думаю, уксусная кислота должна подойти. __________________________________________________ Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html. Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты. Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида. Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией. Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится. В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой. Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом. |
Author: | radical [ 06 Oct 2012 19:44 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Хлористый цинк еще надо добавлять. Подробная методика синтеза есть в "Препаративной органической химии" под ред. Вулфсона, с.773 |
Author: | Volodymyr [ 06 Oct 2012 20:21 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
radical wrote: Хлористый цинк еще надо добавлять. Подробная методика синтеза есть в "Препаративной органической химии" под ред. Вулфсона, с.773 Там или одно, или другое. С хлористым цинком, видимо, лучше, чем с серной кислотой, но хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь. Кому интересно - вот методика Attachment:
File comment: Синтез Флуоресцеина - Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959 флуоресцеин.djvu [97.35 KiB] Downloaded 868 times и книга полностью: Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959 http://chemistry-chemists.com/chemister ... gChem.djvu или Attachment:
File comment: Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
PrepOrgChem.djvu [12.12 MiB] Downloaded 669 times |
Author: | феерверкер [ 06 Oct 2012 21:15 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Так, измельчил 20 таблеток фталазола и пересыпал в банку в которой 400 мл 1% раствора гидроксида натрия, пока отстаивается. Найти резорцин не удалось поэтому купил "фукорцин", сейчас высушываю его. После сушки там останется - фенол, борная кислота, фуксин основной, ну и сам резорцин. Так этои фенол, фуксин и борная кислота помешают образованию флуоресцеина? Извините если я спрашиваю глупость, просто я не знаю. |
Author: | Volodymyr [ 06 Oct 2012 21:30 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Фенол помешает - он тоже будет реагировать с фталевой кислотой (фталевым ангидридом), но при этом образуется не флуоресцеин, а фенолфталеин. Но если нет других вариантов - попробуйте с минимальными количествами. |
Author: | radical [ 06 Oct 2012 22:48 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Vladimir wrote: хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь. Почему, греть только нужно хорошо, ~400C, см. методика в Карякине |
Author: | Volodymyr [ 06 Oct 2012 23:30 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
radical wrote: Vladimir wrote: хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь. Почему, греть только нужно хорошо, ~400C, см. методика в Карякине Пройдет частичный гидролиз - это не сульфат. Возможно, правда, для данного случая примесь оксосолей несущественна. |
Author: | Alexxx [ 07 Oct 2012 00:28 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Vladimir wrote: Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html. Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты. Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида. Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией. Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится. В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой. Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом. Владимир, вот и у меня получилась коричневая. Так и должно быть? Полученный уранин при растворении в воде образует коричневую, а не зеленую жидкость. Флуоресценция присутствует. (Получал из фталазола и резорцина) |
Author: | Alexxx [ 07 Oct 2012 00:33 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
феерверкер wrote: Захотелось получить флуоресцеин, раствор резорцина не нашел, купил фукорцин. Резорцин можно купить в фармацевтической аптеке в виде раствора или порошка (если договориться). |
Author: | Volodymyr [ 07 Oct 2012 01:15 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Alexxx wrote: Vladimir wrote: Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html. Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты. Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида. Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией. Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится. В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой. Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом. Владимир, вот и у меня получилась коричневая. Так и должно быть? Полученный уранин при растворении в воде образует коричневую, а не зеленую жидкость. Флуоресценция присутствует. (Получал из фталазола и резорцина) При сравнительно высокой концентрации он желто-коричневый, при хорошем разведении - зеленый. Почему у меня сразу жидкость стала темно-зеленой - сказать трудно, но цвет был явно не "флуоресцеиновый". |
Author: | Upsidesium [ 07 Oct 2012 01:16 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Alexxx wrote: Резорцин можно купить в фармацевтической аптеке в виде раствора или порошка (если договориться). Правильно будет в производственной (там где делают лекарства). |
Author: | феерверкер [ 07 Oct 2012 21:40 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Высушил «фукорцин», получились золотистые кристаллы с фиолетовым оттенком. Attachment: Из двадцати таблеток фталазола (по 0,5 грамма) получилось 8 грамм чистого фталазола. Смешал (в пробирке) два грамма фукорцина и два фталазола и добавил 2,4мл концентрированной кислоты, приготовил 100мл 1% раствора гидроксида натрия. Пробирку грел 30 минут на спиртовке, жидкость (которая очень напоминала бром) все время пузырилась и густая пена поднималась довольно высоко. Через тридцать минут я одним махом вылил все содержимое пробирки в раствор щелочи (никаких проблем не возникло), раствор сразу приобрел красивейшую зеленую окраску, а пока я ходил за камерой он стал темно зеленым. Attachment: Потом я его помешал стеклянной палочкой и раствор стал коричневым, налил в другую банку 400мл воды и капнул в него 0,2мл этого коричневого раствора, вот что получилось. Attachment:
|
Author: | феерверкер [ 07 Oct 2012 22:15 ] |
Post subject: | Re: Флуоресцеин |
Осталось еще 2,5грамма фукорцина, смешал с 2,5 граммами фталазола и добавил 3мл кислоты… …из 100 - мл полученного коричневого раствора взял десять миллилитров и растворил в канистре с водой (5 л). Полученный темно-зеленый раствор вылил в канаву (не проточную). Attachment: Вскоре вода окрасилась в зеленый цвет, окраска расползалась все дальше, но почти не обесцвечивалась, когда канава окрасилась на десять погонных метров, я решил больше не ждать, посмотрим, что будет завтра!Attachment: Attachment: Attachment:
|
Page 4 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |