Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Флуоресцеин
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1293
Page 4 of 10

Author:  олимпиадник [ 30 Apr 2012 01:25 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Еще эксперимент : добавил одинаковое кол-во раствора флуоресцеина к 5% процентным растворам серной , фосфорной, соляной, уксусной , азотной кислот....на фотографии пробирки расставлены в выше изложенном порядке с права налево... на фотографии видно что в растворе солянки флуоресцеин не флуоресцирует ..не могу понять по чему...объясните кто может ...очень надо....у кого есть идеи что еще можно с флуоресцеином сделать?

Attachments:
19042012653.jpg
19042012653.jpg [ 380.22 KiB | Viewed 18755 times ]

Author:  Volodymyr [ 30 Apr 2012 01:30 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Флуоресцеин растворим в виде солей и плохо растворим в нейтральном виде. Кислоты, видимо, просто вызывают осаждение флуоресцеина из раствора.

Насчет того, что можно сделать - попробовать боратный люминофор (борная кислота и флуоресцеин)

Author:  олимпиадник [ 30 Apr 2012 02:14 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

обязательно попробую...только подскажите пожалуйста что именно делать ..методику так сказать ..кстати о осаждении ..в пробирке с раствором серки и флуоресцеином были заметны очень мелкие прозрачные кристаллы..хотел получить в кристалы в больших маштабах и выделить..но ни чего не получилось

Author:  Volodymyr [ 30 Apr 2012 03:19 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

олимпиадник wrote:
обязательно попробую...только подскажите пожалуйста что именно делать ..методику так сказать ..кстати о осаждении ..в пробирке с раствором серки и флуоресцеином были заметны очень мелкие прозрачные кристаллы..хотел получить в кристалы в больших маштабах и выделить..но ни чего не получилось

viewtopic.php?p=2696#p2696
(и далее)

Author:  феерверкер [ 04 Oct 2012 20:01 ]
Post subject:  Флуоресцеин

Захотелось получить флуоресцеин, раствор резорцина не нашел, купил фукорцин. Состав фукорцина: борная кислота - 0,8г, фенол – 3,9г, резорцин - 7,8г, фуксин основной – 0,4г, ацетон – 4,9мл, этанол – 9,6мл. Ну, ацетон и спирт испарятся, борная кислота вроде не мешает (или «мешает»?), а как быть с фенолом и фуксином?
Фталазол пока не нашел, но особо и не искал. Значит, мы растворяем его в щелочи и фильтруем, добавляем соляную, чтобы нейтрализовать щелочь (можно использовать уксусную?). Больше вопросов вроде нет, а, еще последний – а что если использовать вместо раствора гидроксида натрия – гидроксид калия?

P.S. Когда я был совсем маленьким (лет 5), у нас был флуоресцеин - содержащий порошок для ванн, (запомнилась как пластиковая коричневая банка с оранжевой крышкой) достаточно было совсем немного растворить в воде и вся вода становилась «волшебного» зеленого цвета, было интересно купаться в этом растворе. Думаю, флуоресцеина в том порошке содержалось довольно много %80, если не больше.

Author:  Иван Николаевич [ 04 Oct 2012 20:14 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

феерверкер wrote:
Когда я был совсем маленьким (лет 5), у нас был флуоресцеин - содержащий порошок для ванн, (запомнилась как пластиковая коричневая банка с оранжевой крышкой) достаточно было совсем немного растворить в воде и вся вода становилась «волшебного» зеленого цвета, было интересно купаться в этом растворе. Думаю, флуоресцеина в том порошке содержалось довольно много %80, если не больше.


Помнится в бытность школьником вычитал о борном люминофоре в энциклопедическом словаре юного физика и купил на рынке рекомендуемого по рецептуре "хвойного концентрата" - крупная соль оранжевого цвета, флуоресцеина думаю содержала немало.

Author:  феерверкер [ 06 Oct 2012 14:29 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Значит, растворю я фталазол в щелочи, отфильтрую, добавлю кислоту (можно уксусную, или только соляную?) избыток кислоты не повредит?

Author:  Volodymyr [ 06 Oct 2012 15:05 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

феерверкер wrote:
Значит, растворю я фталазол в щелочи, отфильтрую, добавлю кислоту (можно уксусную, или только соляную?) избыток кислоты не повредит?

Задача нейтрализовать щелочь, что вызовет осаждение фталазола. Думаю, уксусная кислота должна подойти.

__________________________________________________
Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html.

Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты.

Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида.

Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией.

Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится.

В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой.

Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом.

Author:  radical [ 06 Oct 2012 19:44 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Хлористый цинк еще надо добавлять. Подробная методика синтеза есть в "Препаративной органической химии" под ред. Вулфсона, с.773

Author:  Volodymyr [ 06 Oct 2012 20:21 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

radical wrote:
Хлористый цинк еще надо добавлять. Подробная методика синтеза есть в "Препаративной органической химии" под ред. Вулфсона, с.773

Там или одно, или другое. С хлористым цинком, видимо, лучше, чем с серной кислотой, но хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь.

Кому интересно - вот методика
Attachment:
File comment: Синтез Флуоресцеина - Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
флуоресцеин.djvu [97.35 KiB]
Downloaded 868 times

и книга полностью:
Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
http://chemistry-chemists.com/chemister ... gChem.djvu
или
Attachment:
File comment: Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
PrepOrgChem.djvu [12.12 MiB]
Downloaded 669 times

Author:  феерверкер [ 06 Oct 2012 21:15 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Так, измельчил 20 таблеток фталазола и пересыпал в банку в которой 400 мл 1% раствора гидроксида натрия, пока отстаивается. Найти резорцин не удалось :( поэтому купил "фукорцин", сейчас высушываю его. После сушки там останется - фенол, борная кислота, фуксин основной, ну и сам резорцин. Так этои фенол, фуксин и борная кислота помешают образованию флуоресцеина?
Извините если я спрашиваю глупость, просто я не знаю. :ah:

Author:  Volodymyr [ 06 Oct 2012 21:30 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Фенол помешает - он тоже будет реагировать с фталевой кислотой (фталевым ангидридом), но при этом образуется не флуоресцеин, а фенолфталеин. Но если нет других вариантов - попробуйте с минимальными количествами.

Author:  radical [ 06 Oct 2012 22:48 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Vladimir wrote:
хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь.

Почему, греть только нужно хорошо, ~400C, см. методика в Карякине

Author:  Volodymyr [ 06 Oct 2012 23:30 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

radical wrote:
Vladimir wrote:
хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь.

Почему, греть только нужно хорошо, ~400C, см. методика в Карякине

Пройдет частичный гидролиз - это не сульфат. Возможно, правда, для данного случая примесь оксосолей несущественна.

Author:  Alexxx [ 07 Oct 2012 00:28 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Vladimir wrote:
Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html.

Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты.

Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида.

Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией.

Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится.

В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой.

Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом.


Владимир, вот и у меня получилась коричневая. Так и должно быть?
Полученный уранин при растворении в воде образует коричневую, а не зеленую жидкость. Флуоресценция присутствует.
(Получал из фталазола и резорцина)

Author:  Alexxx [ 07 Oct 2012 00:33 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

феерверкер wrote:
Захотелось получить флуоресцеин, раствор резорцина не нашел, купил фукорцин.


Резорцин можно купить в фармацевтической аптеке в виде раствора или порошка (если договориться).

Author:  Volodymyr [ 07 Oct 2012 01:15 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Alexxx wrote:
Vladimir wrote:
Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html.

Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты.

Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида.

Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией.

Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится.

В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой.

Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом.


Владимир, вот и у меня получилась коричневая. Так и должно быть?
Полученный уранин при растворении в воде образует коричневую, а не зеленую жидкость. Флуоресценция присутствует.
(Получал из фталазола и резорцина)

При сравнительно высокой концентрации он желто-коричневый, при хорошем разведении - зеленый. Почему у меня сразу жидкость стала темно-зеленой - сказать трудно, но цвет был явно не "флуоресцеиновый".

Author:  Upsidesium [ 07 Oct 2012 01:16 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Alexxx wrote:
Резорцин можно купить в фармацевтической аптеке в виде раствора или порошка (если договориться).

Правильно будет в производственной (там где делают лекарства).

Author:  феерверкер [ 07 Oct 2012 21:40 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Высушил «фукорцин», получились золотистые кристаллы с фиолетовым оттенком.
Attachment:
фукорцин.jpg
фукорцин.jpg [ 332.13 KiB | Viewed 18672 times ]

Из двадцати таблеток фталазола (по 0,5 грамма) получилось 8 грамм чистого фталазола. Смешал (в пробирке) два грамма фукорцина и два фталазола и добавил 2,4мл концентрированной кислоты, приготовил 100мл 1% раствора гидроксида натрия. Пробирку грел 30 минут на спиртовке, жидкость (которая очень напоминала бром) все время пузырилась и густая пена поднималась довольно высоко. Через тридцать минут я одним махом вылил все содержимое пробирки в раствор щелочи (никаких проблем не возникло), раствор сразу приобрел красивейшую зеленую окраску, а пока я ходил за камерой он стал темно зеленым.
Attachment:
концентрированный.jpg
концентрированный.jpg [ 244 KiB | Viewed 18672 times ]

Потом я его помешал стеклянной палочкой и раствор стал коричневым, налил в другую банку 400мл воды и капнул в него 0,2мл этого коричневого раствора, вот что получилось.
Attachment:
разбавленный.jpg
разбавленный.jpg [ 266.23 KiB | Viewed 18672 times ]

Author:  феерверкер [ 07 Oct 2012 22:15 ]
Post subject:  Re: Флуоресцеин

Осталось еще 2,5грамма фукорцина, смешал с 2,5 граммами фталазола и добавил 3мл кислоты…
…из 100 - мл полученного коричневого раствора взял десять миллилитров и растворил в канистре с водой (5 л). Полученный темно-зеленый раствор вылил в канаву (не проточную).
Attachment:
вот как было.JPG
вот как было.JPG [ 4.46 MiB | Viewed 18664 times ]
Вскоре вода окрасилась в зеленый цвет, окраска расползалась все дальше, но почти не обесцвечивалась, когда канава окрасилась на десять погонных метров, я решил больше не ждать, посмотрим, что будет завтра!
Attachment:
вот как стало.JPG
вот как стало.JPG [ 4.01 MiB | Viewed 18664 times ]
Attachment:
еще.JPG
еще.JPG [ 5.07 MiB | Viewed 18664 times ]
Attachment:
и еще.JPG
и еще.JPG [ 3.54 MiB | Viewed 18664 times ]

Page 4 of 10 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/