Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=22 |
Page 6 of 6 |
Author: | antabu [ 02 Jul 2020 09:05 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
Такие опыты с фиксаналами тиосульфата я делал много лет назад. Подобный результат получался редко. Я объяснял его тем, что иногда кристаллизуется другая форма, не пентагидрат. Обычно после полного расплавления вязкая жидкость в ампуле сохранялась неопределенно долго. А кристаллизация начиналась, если разбить верхний конец. Осколки стекла служат затравкой и кристаллизация проходила медленно, с выделением тепла и соль застывала полностью. |
Author: | Volodymyr [ 02 Jul 2020 10:47 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
antabu wrote: Такие опыты с фиксаналами тиосульфата я делал много лет назад. Подобный результат получался редко. Я объяснял его тем, что иногда кристаллизуется другая форма, не пентагидрат. Обычно после полного расплавления вязкая жидкость в ампуле сохранялась неопределенно долго. А кристаллизация начиналась, если разбить верхний конец. Осколки стекла служат затравкой и кристаллизация проходила медленно, с выделением тепла и соль застывала полностью. Я расплавил 3 фиксанала - пока результат аналогичный: частичная кристаллизация при стоянии. Все фиксаналы были из одной коробки. Что может выпасть другая форма (с меньшим содержанием воды) я тоже думал, но сходу информации не нашел. Надеюсь из архива фото собрать немного материала на тему "из чего делаются такие фиксаналы". |
Author: | antabu [ 02 Jul 2020 11:12 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
Старые советские фиксаналы у меня есть. Если надо, смог бы повторить. По Киргинцеву тиосульфат натрия при разных температурах даёт (кроме пентагидрата), дигидрат и полугидрат (или semigidrat?). Это на графике. А в табличке рядом - и другие формы. |
Author: | Volodymyr [ 02 Jul 2020 12:29 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
По возможности попробуйте. У меня - новые фиксаналы производства Харьков. |
Author: | antabu [ 14 Jul 2020 09:59 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
Повторил опыт. В-основном подтвердилась статья. 7 июля взял 4 фиксанала, поставил в стакан с водой, нагрел до кипения. Тиосульфат полностью расплавился в своей кристаллизационной воде. Но если приглядеться, в растворе видно нерастворимые частицы примесей. Впрочем, это характерно для большинства реактивов, поэтому в своей работе с растворами сухих солей я их обычно тщательно фильтрую. На следующий день во всех фиксаналах (в разном положении) выпало небольшое количество кристаллов. Возникло предположение, что при таком нагреве тиосульфат частично разлагается. Решил попробовать расплавить с минимальным перегревом. Оказалось, что при медленном (2 часа) нагреве до 60° часть соли не плавится, а как будто рекристаллизуется. Полностью переходит в жидкую фазу только при 75° и взбалтывании. И на следующий день опять выпали кристаллы. Повторил этот вариант ещё с одним фиксаналом. На этот раз кристаллов получилось больше. |
Author: | Volodymyr [ 14 Jul 2020 15:20 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
Спасибо. Попросил коллегу поискать старые фиксаналы тиосульфата. |
Author: | alexandrio [ 14 Jul 2020 20:28 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
Пробовал провести опыт с квасцами аммонийными. В баночке в кипящей водяной бане квасцы полностью расплавились в прозрачную бесцветную жидкость. Кристаллы при вынимании из бани появились через 10 мин, и далее расплав затвердевал в течении 30 мин. |
Author: | Volodymyr [ 20 Jul 2020 12:23 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
alexandrio wrote: Пробовал провести опыт с квасцами аммонийными. В баночке в кипящей водяной бане квасцы полностью расплавились в прозрачную бесцветную жидкость. Кристаллы при вынимании из бани появились через 10 мин, и далее расплав затвердевал в течении 30 мин. Возможно начала кристаллизации ДО охлаждения раствора удастся избежать добавкой небольшого количества воды к твердой соли перед ее нагреванием. С ацетатом натрия, если мало воды, тоже наблюдается преждевременная кристаллизация - когда раствор еще горячий (как вариант, соль при нагревании на бане плавится НЕ полностью - в растворе остаются иглы). ........................ Кристаллизация тиосульфата натрия (продолжение) Crystallization of sodium thiosulfate (continuation) http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1003 Attachment:
|
Author: | alexandrio [ 22 Jul 2020 21:42 ] |
Post subject: | Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги) |
Из-за чего решился на этот опыт. Температура плавления этих квасцов ниже температуры кипения воды. У алюмокалиевых т. пл. меньше, чем у аммонийных. А у смеси квасцов теоретически должна быть ещё ниже. И это означает бОльшую стабильность переохлаждённого состояния, чем у каждой двойной соли по отдельности. Насчёт добавить немного воды - была такая мысль. При получении аммонийных квасцов из гидроокиси алюминия, серной кислоты и сульфата аммония у меня были некоторые трудности из-за чрезмерной стабильности пересыщенного состояния раствора. Даже кратковременное замораживание в морозилке не вызвало кристаллизацию. Появлялся лёд (?), который постепенно исчезал при вынимании из морозилки. Только через два дня квасцы кристаллизовались... |
Page 6 of 6 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |