Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=22
Страница 6 из 6

Автор:  antabu [ 02 июл 2020 08:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

Такие опыты с фиксаналами тиосульфата я делал много лет назад. Подобный результат получался редко. Я объяснял его тем, что иногда кристаллизуется другая форма, не пентагидрат. Обычно после полного расплавления вязкая жидкость в ампуле сохранялась неопределенно долго. А кристаллизация начиналась, если разбить верхний конец. Осколки стекла служат затравкой и кристаллизация проходила медленно, с выделением тепла и соль застывала полностью.

Автор:  Volodymyr [ 02 июл 2020 09:47 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

antabu писал(а):
Такие опыты с фиксаналами тиосульфата я делал много лет назад. Подобный результат получался редко. Я объяснял его тем, что иногда кристаллизуется другая форма, не пентагидрат. Обычно после полного расплавления вязкая жидкость в ампуле сохранялась неопределенно долго. А кристаллизация начиналась, если разбить верхний конец. Осколки стекла служат затравкой и кристаллизация проходила медленно, с выделением тепла и соль застывала полностью.

Я расплавил 3 фиксанала - пока результат аналогичный: частичная кристаллизация при стоянии. Все фиксаналы были из одной коробки.

Что может выпасть другая форма (с меньшим содержанием воды) я тоже думал, но сходу информации не нашел. Надеюсь из архива фото собрать немного материала на тему "из чего делаются такие фиксаналы".

Автор:  antabu [ 02 июл 2020 10:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

Старые советские фиксаналы у меня есть. Если надо, смог бы повторить.
По Киргинцеву тиосульфат натрия при разных температурах даёт (кроме пентагидрата), дигидрат и полугидрат (или semigidrat?). Это на графике. А в табличке рядом - и другие формы.

Автор:  Volodymyr [ 02 июл 2020 11:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

По возможности попробуйте. У меня - новые фиксаналы производства Харьков.

Автор:  antabu [ 14 июл 2020 08:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

Повторил опыт. В-основном подтвердилась статья.
7 июля взял 4 фиксанала, поставил в стакан с водой, нагрел до кипения. Тиосульфат полностью расплавился в своей кристаллизационной воде. Но если приглядеться, в растворе видно нерастворимые частицы примесей.
Впрочем, это характерно для большинства реактивов, поэтому в своей работе с растворами сухих солей я их обычно тщательно фильтрую.
На следующий день во всех фиксаналах (в разном положении) выпало небольшое количество кристаллов.
Возникло предположение, что при таком нагреве тиосульфат частично разлагается.
Решил попробовать расплавить с минимальным перегревом. Оказалось, что при медленном (2 часа) нагреве до 60° часть соли не плавится, а как будто рекристаллизуется. Полностью переходит в жидкую фазу только при 75° и взбалтывании. И на следующий день опять выпали кристаллы. Повторил этот вариант ещё с одним фиксаналом. На этот раз кристаллов получилось больше.

Автор:  Volodymyr [ 14 июл 2020 14:20 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

Спасибо. Попросил коллегу поискать старые фиксаналы тиосульфата.

Автор:  alexandrio [ 14 июл 2020 19:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

Пробовал провести опыт с квасцами аммонийными. В баночке в кипящей водяной бане квасцы полностью расплавились в прозрачную бесцветную жидкость. Кристаллы при вынимании из бани появились через 10 мин, и далее расплав затвердевал в течении 30 мин.

Автор:  Volodymyr [ 20 июл 2020 11:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

alexandrio писал(а):
Пробовал провести опыт с квасцами аммонийными. В баночке в кипящей водяной бане квасцы полностью расплавились в прозрачную бесцветную жидкость. Кристаллы при вынимании из бани появились через 10 мин, и далее расплав затвердевал в течении 30 мин.

Возможно начала кристаллизации ДО охлаждения раствора удастся избежать добавкой небольшого количества воды к твердой соли перед ее нагреванием. С ацетатом натрия, если мало воды, тоже наблюдается преждевременная кристаллизация - когда раствор еще горячий (как вариант, соль при нагревании на бане плавится НЕ полностью - в растворе остаются иглы).
........................

Кристаллизация тиосульфата натрия (продолжение)
Crystallization of sodium thiosulfate (continuation)

http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1003
Вложение:
Sodium_thiosulfate_standards-10.jpg
Sodium_thiosulfate_standards-10.jpg [ 185.86 Кб | Просмотров: 588 ]

Автор:  alexandrio [ 22 июл 2020 20:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пересыщенный раствор ацетата натрия (и аналоги)

Из-за чего решился на этот опыт. Температура плавления этих квасцов ниже температуры кипения воды. У алюмокалиевых т. пл. меньше, чем у аммонийных. А у смеси квасцов теоретически должна быть ещё ниже. И это означает бОльшую стабильность переохлаждённого состояния, чем у каждой двойной соли по отдельности.

Насчёт добавить немного воды - была такая мысль.

При получении аммонийных квасцов из гидроокиси алюминия, серной кислоты и сульфата аммония у меня были некоторые трудности из-за чрезмерной стабильности пересыщенного состояния раствора. Даже кратковременное замораживание в морозилке не вызвало кристаллизацию. Появлялся лёд (?), который постепенно исчезал при вынимании из морозилки. Только через два дня квасцы кристаллизовались...

Страница 6 из 6 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/