Нуже штырь для основания штатива типа 700*10 АА330-180. Основание есть, штырь потерялся В магазинах штырь без основания не продают. Или продам основание для него металлическое 300*180/обменяю на что-нибудь полезное.

Везет питерским!!!

В журнале была хорошая статья http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-1.html о получении дымящей азотной кислоты путем перегонки кислоты, имеющейся в продаже, вместе с серной.
В связи с этим вопрос. В статье указано, что был использован дефлегматор. Судя по "наборам для перегонки азотной кислоты", имевшимся в продаже типа приведенного здесь http://www.ecohimdv.ru/index.php/produk ... aya-posuda, обходились без дефлегматора. Так ли он необходим? (Все таки хороший дефлегматор стоит не дешевле всей остальной части аппарата). Ведь серная кислота кипит при температуре выше 300 C?
И нужно ли отвод аллонжа закрывать хлоркальциевой трубкой? Вроде когда читал, там было написано, что закрывали, сейчас не могу найти :-) На фото этого нет. И можно ли взять аллонж без отвода?

Если не хлоркальциевой трубкой - то хотя бы стекловатой (или просто ватой). Делать это не обязательно, но желательно.

Дефлегматор желателен: вы не от серной кислоты отделяете азотку, а от воды. Неужели простенький елочный дефлегматор стоит, как вся перегонная установка?

Я уже купил За 1,5 тыс. рублей (все остальное стоит примерно столько же). Вопрос в том, что сейчас сходу не нашел переходник с верхнего шлифа дефлегматора на насадку Вюрца, или насадку Вюрца под него (19/26). Хотел попробовать без, но наверное лучше поискать подходящую насадку или переходник.
И хлоркальциевой трубки, как назло, не могу оперативно найти. Воспользуюсь советом заткнуть стеловатой/ватой, если не найду.

Приготовил пироксилин, как написано в статье, опубликованной в журнале.
Взял 20 мл азотной кислоты осч (70%), 60 мл серной кислоты хч, каждую поставил в химическом стакане (прикрыв его часовым стеклом, чтобы меньше улетучивались NO2 и SO3) в сосуд, заполненный льдом с солью.
После того, как кислоты охладились, медленно по немногу (на всякий случай - в три приема) вливал азотную кислоту в серную (кстати сказать, это правильно? В статье написано так. Воду ни в коем случае нельзя вливать в серную кислоту, это как бы прописная истина еще со школьных уроков, также крайне не рекомендуют вливать воду и в другие концентрированные кислоты, а азотную кислоту в серную можно? - впрочем, вроде ничего нехорошего не произошло).
Если сама по себе серная кислота видимых паров не выделяла (азотная таки да, но в холодном состоянии), во время добавления азотной кислоты наблюдалось относительно обильное (применительно к объему добавления кислоты) выделение паров. Что это было - не проверял, нюхать как бы не хотелось :-), а других способов попробовать хотя бы на глаз определить это в домашней лаборатории почти нет. Думаю, что скорее всего в большей степени NO2, нежели SO3 (уичтывая, что азотка значительно более летуча, а концентрация серной по ГОСТу - 93 - 96 %, т.е. явно не олеум).
Также во время приливания азотной кислоты в стакане наблюдалось - в месте, где азотная попадала в серную, некоторое "бурление" (естественно слабое, т.к. азотная кислота добавлялась по чуть-чуть; можно себе представить, что было бы, если ее туда вбухать сразу всю, что, конечно, не следует делать).
После того, как азотная кислота была смешана с серной, из сосуда, в котором стоял стакан, я частично слил холодную воду, образовавшуюся в результате таяния льда, и добавил еще смеси льда и соли, дал время остыть.
Нитрование решил делать в 250 мл плоскодонной колбе, хотя из нее потом не очень было удобно извлекать вату (зато, закрыв ее пробкой на шлифе, я смело поставил колбу в домашний холодильник, не опасаясь сильно его поверждения за счет паров NO2 и SO3), и пролития в результате случайного опрокидывания колбы. Конечно, для этих целей лучше иметь отдельный холодильник, но это, пока, для меня "роскошь".
Соответственно, слил получившуюся нитрующую смесь из стакана в колбу, взял около 5 г стерильной хлопковой ваты (другой не было под рукой, а так конечно стерильную пользовать для таких целей - получается дорого), разделил ее на несколько частей и помещал в колбу, используя стеклянную палочку, которой также помешивал вату в колбе. Колба также была поставлена в это время в сосуд со льдом и солью.
Количество ваты было рассчитано исходя из того, чтобы соотношение ваты и нитрующей смеси позволило как можно больше пронитровать ваты, с другой стороны - чтобы не допустить избыточности ваты, поэтому взял примерно 1:30.
После того, как я поместил в колбу всю вату, в колбе получилась своеобразная кашица, как описано в статье, причем вата заполнила практически весь объем нитрующей смеси, и добавить большее ее количество, не пытаясь ее утрамбовать в колбе и т.п., не получилось бы. Таким образом, рассчетное количество ваты оказалось верным, как показал и последующий ход опыта.
После этого, я обернул стеклянную пробку со шлифом лентой ФУМ и закрыл ей колбу, саму колбу поставил на ночь в холодильник.
Утром достал колбу, отфильтровал получившуюся вату на воронке Бюхнера (надо сказать, остатки нитрующей смеси еще как дымили - за счет SO3 или NO2? Вроде за счет SO3 не должны бы, учитывая концентрацию серной кислоты, а за счет NO2 - концентариция азотной кислоты после реакции нитрования должна была существенно уменьшиться). И многократно промыл на той же воронке Бюхнера водой, раствором соды и еще раз водой, положил сохнуть в испарительную чашку.
Вечером мне показалось, что нитровата достаточно высохла, я взял кусочек ее в тигельный щипцы и пытался поджечь зажигалкой - однако она не хотела гореть, и очень больших усилий стоило, чтобы она потрескивая сгорела, без вспышки. Расстроился, подумал, что опыть не удался.
Попробовал ее мять пальцами, пришел к выводу, что там еще есть немного воды. Оставил до утра. Утром взял кусочек нитроваты, поджег и он моментально сгорел с элипсообразной желтой вспышкой. Таким образом, предположение, что нитровата недостаточно просохла, оказалось верным.
Следовательно, даже небольшое количество воды в ней, еле ощутимое физически (пальцами) препятствует ее сгоранию.
Записал ролик, где сначала поджигаю обычную вату - она спокойно горит, затем беру маленький кусок нитроваты - он сгорает со вспышкой почти мгновенно (глазами это видел, на ролике - не видно ничего, видно что сначала был кусочек нитроваты в тигельных щипцах, и сразу его нет), потом больший кусок - сгорает с большой желтой вспышкой. Это записалось.
Однако ролик получился достаточно убогий, поэтому не знаю, стоит ли его выкладывать, тем более здесь уже есть.
Вот думаю, что теперь делать с оставшейся (около 5 г) нитроваты. "Что бы такого сделать плохого", как выражался пару лет назад уважаемый Vladimir, с таким маленьким колиеством?!

Ну вот отвод для аллонжа, например, затыкать при получении дымящей азотки за отсутствием хлоркальциевой трубки, герметизировать шлифы (хотя, похоже, лента ФУМ с этой целью не хуже справляется), а также как фильтр для отделения полученных веществ от нитрующей смеси - фильтровальная бумага для этой цели явно не подойдет.

Насколько пригодный (в качестве реактива) этиловый спирт можно получить, если перегонять водку через дефлегматор и холодильник? Как я понимаю, чистота его в значительной степени будет зависеть, насколько данная водка гадость или нет (поскольку по идее ее должны приготовлять растворением ректификата в воде, как я понимаю? И в силу этого в хорошей водке не должно быть значительное количество тяжелых спиртов). И какую концентрацию реально можно на такой установке получить?