Перхлорат гексаамминникеля (II) [Ni(NH3)6](ClO4)2
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P12-1.html
Attachment:
geksaamminnikel_perchlorate-5.JPG [ 468.57 KiB | Viewed 21088 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Перхлораты и Хлорная кислота http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=2874 |
Page 4 of 7 |
| Author: | Volodymyr [ 05 Feb 2013 03:33 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Перхлорат гексаамминникеля (II) [Ni(NH3)6](ClO4)2 http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P12-1.html Attachment: geksaamminnikel_perchlorate-5.JPG [ 468.57 KiB | Viewed 21088 times ] |
|
| Author: | kafer96 [ 05 Feb 2013 12:22 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Круто! Отличная статья. Как думаете можно ли такое попробовать с перхлоратом тетраамминмеди? |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Feb 2013 16:09 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
kafer96 wrote: Круто! Отличная статья. Как думаете можно ли такое попробовать с перхлоратом тетраамминмеди? В принципе - да, но боюсь, как бы он не оказался хорошо растворим (т.е. осадка может и не быть). |
|
| Author: | kafer96 [ 05 Feb 2013 16:17 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Он хорошо растворим, но я его получал при сильном охлаждении раствора. Фотографии тоже выкладывал в "фотографии реактивов". |
|
| Author: | Romario [ 05 Feb 2013 22:31 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
kafer96 wrote: Круто! Отличная статья. Как думаете можно ли такое попробовать с перхлоратом тетраамминмеди? Да можно попробовать с солями меди и цинка, выход правда не под 100% как с никелем. Кстати спасибо Владимир за корректуру 
|
|
| Author: | Trel [ 05 Feb 2013 22:34 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Romario wrote: Да можно попробовать с солями меди и цинка, выход правда не под 100% как с никелем. Вот уж никогда не знал, что цинк дает устойчивое аминосоединение. |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Feb 2013 23:09 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Trel wrote: Romario wrote: Да можно попробовать с солями меди и цинка, выход правда не под 100% как с никелем. Вот уж никогда не знал, что цинк дает устойчивое аминосоединение. Причем так же легко, как и медь. |
|
| Author: | CIF3 [ 10 Feb 2013 22:15 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Помнится делал тетраминмеди нитрат, и перхлорат гексаминникеля, и вроде ни тот, ни другой какого-нибудь хорошего впечатления не произвели. Нитрат тетраминмеди не иницировался 1 г ТЦАП, с перхлоратным комплексом тоже было что-то не то. Ещё с медью можно делать достаточно красивый, похожий на перманганат по цвету, комплекс бис-этилендиаминмеди (2) перхлорат. Вырастает в крупные кристаллы. Также, делал гидразиновый комплекс нитрата никеля, вот он, да интересен, правда с нормальной иницирующей способностью так и не был получен, зато от капли серняги он воспламеняется много круче чем бертолетные смеси, и более стабилен в хранении. Розового, " гламурного  " цвета порошок.PS, эти комплексы очень нежелательно жечь в закрытых помещениях, также как цинковые и др. мелкодисперсные соли вредная хрень для здоровья. |
|
| Author: | kafer96 [ 11 Feb 2013 13:29 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
А как получали медный комплекс (который на перманганат похож) и гидразиновый комплекс никеля? |
|
| Author: | CIF3 [ 13 Feb 2013 00:44 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Ну как, как, перхлоратный, если память не изменяет из раствора перхлората меди. (получался из купороса и нейтрализованного хлорной кислотой гидроксида бария) Получать там нечего. Сливается лиганд, и раствор соли постепенно, чтоб были крупные кристаллы можно подогреть, перед смешением. Воды, чем меньше, тем лучше. Но, вообще, ИМХО, это всё баловство, если хочется серьёзные комплексы, делайте или аминотриазол из гидразингидрата с этилформиатом, или аминотетразол из аминогуанидина. Некто подобные комплексы сам не делал, но по отзывам ОК. Аминотетразол можно сделать из азида натрия и дициандиамида, если найдёте последний. Красивые плотные кристаллы, моногидрат. Некто делал из сульфата аминогуанидина, сейчас пока больше желания заниматься этим нет, но методику, могу найти и сбросить. В принципе, там гуанилазид циклизуют кипячением с обратным холодильником, Но и в кастрюле всё ОК, только надо воды долить с учётом испарения. Ещё там довольно проблемно с нейтрализацией, тк получается натриевая соль аминотетразола. Раствор окрашен и цвета индикатора не видно. Лучше по РН-метру, но они сейчас и импортные галимые, часто ломаются... 
|
|
| Author: | Trel [ 13 Feb 2013 00:51 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
CIF3 wrote: Сливается лиганд Для перхлората этилендиаминмеди это уротропин? |
|
| Author: | CIF3 [ 13 Feb 2013 01:03 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Какой уротропин? Этилендиамин основание. Уротропин перхлорат хотел сделать, но перехотел. По отзывам чуствительная, воняющая формалином плохо хранящаяся гадость. Делал перхлорат этилендиамина, но есть впечатление, что при маленьких количествах работает в низкоскоростном режиме, бриза меньше чем для стандартного эфира пентаэритрита. |
|
| Author: | феерверкер [ 08 Apr 2013 14:56 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Решил попробовать получить электролизом поваренной соли перхлорат натрия (с последующей обменной реакцией с хлоридом калия). Можете подсказать, как провести расчёты о продолжительности электролиза, с точным количеством соли и известным напряжением и током? |
|
| Author: | radical [ 08 Apr 2013 21:33 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
В Карякине посмотрите |
|
| Author: | Romario [ 08 Apr 2013 22:44 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
В Крякине только про получение хлората но суть та же, можно посмотреть "Шумахер Перхлораты.Свойства, производство, применение" там в основном промышленные способы, но кое что можно взять. |
|
| Author: | Volodymyr [ 08 Apr 2013 23:10 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Скажу сразу: электрохимическое получение перхлората - идея не из лучших. Более целесообразно получить диспропорционированием хлората калия при нагревании или купить готовый реактив. |
|
| Author: | Romario [ 09 Apr 2013 01:06 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Тем более стоимость его небольшая, имеется ввиду перхлорат натрия. |
|
| Author: | феерверкер [ 09 Apr 2013 02:50 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Romario wrote: Тем более стоимость его небольшая, имеется ввиду перхлорат натрия. Так-то нужен перхлорат калия, а перхлорат натрия для его получения. Р.S. Нашёл пока только одну дельную статью по получению перхлората (правда, в промышленности), там его получали нагреванием хлората натрия. Видимо, действительно не стоит браться за электролиз. |
|
| Author: | Romario [ 09 Apr 2013 03:57 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Ну почему попробовать можно, перхлорат получают, если мне не изменяет память, двухстадийным методом сначала по Крякину рассчитывается время и сила тока для превращения всего хлорида в хлорат далее раствор хлората фильтруется упаривается и электролизом переводится в перхлорат. |
|
| Author: | antabu [ 09 Apr 2013 10:46 ] |
| Post subject: | Re: Перхлораты и Хлорная кислота |
Вспомнил, вопросом практики элект. получения перхлоратов одно время занимался коллега popoveo с химик.ру и у него была своя страничка. |
|
| Page 4 of 7 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|