На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 27 ]  На страницу Пред.  1, 2
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 21 июл 2014 16:28 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46470
Откуда: Київ
Тринитрорезорцин (ТНР, стифниновая кислота) ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... .html#1002
Вложение:
Styphnic_acid-5[1].jpg
Styphnic_acid-5[1].jpg [ 406.4 Кб | Просмотров: 3181 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 21 июл 2014 17:20 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2014 13:28
Сообщения: 273
Откуда: Украина
Похоже, что сульфирование прошло не до конца, а остатки резорцина, прореагировав с азотной кислотой и окислами азота, дали резоруфин, розово-красный цвет которого наложившись на желтый тринитрорезорцина и дал красное окрашивание раствора.
Меня заинтриговал способ через динитрозопродукт, постараюсь воспроизвести на следующей неделе, когда в лабу завезут нитрит.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 21 июл 2014 18:08 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4734
Totem Bear писал(а):
Похоже, что сульфирование прошло не до конца, а остатки резорцина, прореагировав с азотной кислотой и окислами азота, дали резоруфин, розово-красный цвет которого наложившись на желтый тринитрорезорцина и дал красное окрашивание раствора.
Меня заинтриговал способ через динитрозопродукт, постараюсь воспроизвести на следующей неделе, когда в лабу завезут нитрит.

Если мне не изменяет скильроз, нитрозирование резорцина это как раз и есть способ получения резоруфина. Правда, реакцию ведут без охлаждения


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 26 сен 2014 14:05 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 18 сен 2014 18:04
Сообщения: 6
ТНР с последующей перекристаллизацией.
К сожалению весь процесс не сфоткал.
8 грамм резорцина добавили в 10 мл H2SO4 и мешали до растворения. Изредка охлаждая под проточной водой.
Резорцин был частично в чешуйках и они никак не растворялись(ф1), а потом смесь и вовсе закристаллизовалась и на поверхности все еще было немного непрореагировавшего резорцина.
Добавили еще 5мл H2SO4 и поставили на водяную баню. 85С на полтора часа.
После охлаждения добавили 15 мл HNO3 и стали помешивать изредка охлаждая смесь в проточной воде. Процесс шел медленно, понадобилось почти 2 часа чтоб этот слиток растворился.
Дальше оставили на ночь и на след. утро нагрели на водяной бане 95С 2 часа. Для поглощения оксидов азота удобно использовать поглотительную склянку с р-ром щелочи.
Через 2 часа газовыдиление прекратилось, смесь охладили, добавили дист. воды, охладили до 5С и профильтровали на шотте промыв трехкратно холодной Водой.
Кристаллы получились рассыпчатые, розового цвета.
Выход. 13,39г

Кстати, ТНР хорошо растворяется в ацетоне. Понадобилось всего 15 мл чтоб начисто отмыть шотт для следующего фильтрования.

Дальше решено было очистить перекристаллизацией
Для этого 13,39г ТНР поместили в стакан со смесью 36мл H2O и 71мл Изопропанола.
Растворили нагрев до кипения на магнитной мешалке и охладили до -15С
Полученные кристаллы отфильтровали на шотте и промыли 30мл изопропанола охлажденного до -15С
После сушки получились рассыпчатые кристаллы светло желтого цвета.
Выход 9г.

Что-то фотки в неправильном порядке получились.


Вложения:
Комментарий к файлу: Очищенный ТНР
8.jpg
8.jpg [ 363.91 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: Очищенный ТНР на шотте
7.jpg
7.jpg [ 367.27 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: Перекристаллизация ТНР
6.jpg
6.jpg [ 377.42 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: Перекристаллизация ТНР
5.jpg
5.jpg [ 373.58 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: Перекристаллизация ТНР
4.jpg
4.jpg [ 384.9 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: ТНР после сушки
3.jpg
3.jpg [ 329.19 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: ТНР на шотте
2.jpg
2.jpg [ 408.09 Кб | Просмотров: 3101 ]
Комментарий к файлу: Чешуйки резорцина.
1.jpg
1.jpg [ 280.26 Кб | Просмотров: 3101 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 26 сен 2014 19:51 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2014 13:28
Сообщения: 273
Откуда: Украина
Резорцин надо было помолоть в кофемолке. А в целом :ay:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 30 сен 2014 15:21 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 18 сен 2014 18:04
Сообщения: 6
Проще в ступке)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
СообщениеДобавлено: 18 май 2019 14:47 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 май 2019 14:44
Сообщения: 1
Вопрос, а где нам, простым смертным взять резорцин, кроме хим. магов и аптек? Есть какие либо способа его синтеза и доступных материалов?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 27 ]  На страницу Пред.  1, 2

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group