Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=761 |
Page 35 of 40 |
Author: | radical [ 12 Nov 2016 01:23 ] |
Post subject: | Re: Бертолетова соль (хлорат калия) |
О, я так примерно и заколотил на пробу, только хлората взял поменьше, исходя из более высокого содержания по основному веществу. Осадок начал выпадать через несколько секунд после сливания горячих растворов. |
Author: | alexandrio [ 16 Mar 2017 15:11 ] |
Post subject: | Re: Бертолетова соль (хлорат калия) |
2 admin. Есть ли смысл создавать тему про другие хлораты. Или лучше здесь отписываться? Хлорат натрия таки получилось выделить. В виде кубиков размером в 1 см. И даже выросли два маленьких тетраэдра! Правда, мороки многовато. |
Author: | Volodymyr [ 16 Mar 2017 15:14 ] |
Post subject: | Re: Бертолетова соль (хлорат калия) |
Поздравляю с удачным экспериментом. Думаю, лучше сюда: тему можно переименовать в "Хлораты" |
Author: | alexandrio [ 16 Mar 2017 15:24 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Спасибо за поздравление. Постараюсь в ближайшее время отписаться. Когда был школьником, студентом, времени на хобби было гораздо больше. Не то, что сейчас. А интерес к химии всё ещё остался . |
Author: | Volodymyr [ 16 Mar 2017 16:45 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Мыльную оперу переместил на участок размером 2 х 1 м на глубину 2 м viewtopic.php?f=65&t=7453&start=0 Только хлорат люди перевели из-за того, что один "энтузиаст" из Липецка решил нас всех дураками выставить |
Author: | radical [ 29 Jun 2017 17:24 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
А перхлорат электролизом хлората никто не получал? Встречал мнение, что без платинового анода это дохлый номер, просто интересно, у кого может есть практический опыт. |
Author: | antabu [ 30 Jun 2017 03:21 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Получал участник popoveo на аноде PbO2, много лет назад, на другом форуме. |
Author: | Zaec [ 01 Jul 2017 13:31 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Гипохлорит кальция и жидкость для розжига |
Author: | alexandrio [ 31 Oct 2017 12:05 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Получение хлората натрия (попытка №2). Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой m(ЭВТ-25)=4105 г. Состав: C(NaCl)=11.9 %, C(NaClO3)=35.0 %. Attachment: Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав: C(NaCl)=4.7 %, C(NaClO3)=58.9 %. Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании. Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком. Attachment: Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить. Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась: m(ЭВТ-90)=1356 г. После 3 дней роста кристаллов NaClO3 получился такой результат: Attachment: Attachment: Теоретически должно было получиться после остывания m(NaClO3)=410 г. Позже отпишусь, сколько получилось практически. |
Author: | airat2008 [ 31 Oct 2017 19:09 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
alexandrio wrote: Получение хлората натрия (попытка №2). Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой m(ЭВТ-25)=4105 г. Состав: C(NaCl)=11.9 %, C(NaClO3)=35.0 %. Attachment: SDC10104.JPG Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав: C(NaCl)=4.7 %, C(NaClO3)=58.9 %. Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании. Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком. Attachment: SDC10108.JPG Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить. Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась: m(ЭВТ-90)=1356 г. После 3 дней роста кристаллов NaClO3 получился такой результат: Attachment: SDC10116.JPG Attachment: SDC10120.JPG Теоретически должно было получиться после остывания m(NaClO3)=410 г. Позже отпишусь, сколько получилось практически. Растворимость хлората натрия в 100 г воды: вода: 79,6 (0°C) [Лит.] вода: 87,6 (10°C) [Лит.] вода: 95,9 (20°C) [Лит.] вода: 100,5 (25°C) [Лит.] вода: 105,3 (30°C) [Лит.] вода: 115,4 (40°C) [Лит.] вода: 203,9 (100°C) [Лит.] Растворимость же хлорида натрия 35 г-37 г в интервале от 0 до 100 С Подсчитайте результат практический. |
Author: | airat2008 [ 31 Oct 2017 19:44 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Я не пойму как получали хлорат натрия? Не пропусканием же хлора (сколько же его надо будет?) через гидрокисд натрия. Электролизом хлорида натрия? Так это бесполезно считать теоретически. На практике все иначе... |
Author: | alexandrio [ 01 Nov 2017 08:18 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Чтобы получить 4 с лишним кг эвтоники-25 я отконвертил 25 кг р-ра гипохлорита натрия марки "А", в котором, судя по паспорту, содержание активного хлора составила: C(Cl2)>=193 г/л. На это ушло примерно 3 дня. До этого замерил плотность р-ра гипохлорита при 18 °C, она получилась равной r=1.270 г/мл. После конвертирования получился р-р NaCl и NaClO3, не нуждающийся в упаривании до насыщенного состояния. Однако он нуждался в предварительном повышении хлората натрия до 35%. Сложность заключается не в получении собственно хлората натрия, а в повышении его концентрации, и последующем выделении. А чтобы посчитать, сколько выпадет хлората натрия при охлаждении эвтоники-90, надо пользоваться справочником растворимости тройных систем, а не двойных, т.к. в данном случае находятся не два компонента - NaClO3 и вода, а три - NaCl, NaClO3, вода. Расчёт при этом несколько более сложный. Пусть имеется р-р массой m90=1356 г, имеющий состав: C90(NaCl)=4.7 %, C90(NaClO3)=58.9 %. Этот состав был взят из справочника по растворимости тройных и многокомпонентных систем, образованных неорганическими веществами. Правда, там не было данных при 90 °C, пришлось вычислить при помощи интерполяции. После охлаждения до 25 °C кристаллизуется NaClO3 массой: m(NaClO3) = x г, и образуется раствор массой m25 = (1356 - x) г следующего состава: C25(NaCl) = 6.8 %, C25(NaClO3) = 41.0 %. Каким образом вычислен такой состав? Это объяснить будет довольно сложно. Воспользовался таблицей следующей: Attachment: Кстати, там опечатка. Составляя мат. баланс по NaClO3, получаем: m90*C90(NaClO3)/100 = x + (m90 - x)*C25(NaClO3)/100 Подставляя известные данные и немного упрощая выражение, получаем: 1356*0.589 = x + (1356 - x)*0.410, откуда и получается m(NaClO3) = 411 г. |
Author: | alexandrio [ 01 Nov 2017 10:51 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Слил маточный р-р с довольно крупных кубических кристаллов, взвесил банку с кристаллами (масса пустой банки заранее была известна), получилось: Attachment: Attachment: m(NaClO3) = 338 г, что, в принципе, неплохо. Жалко, их уже не извлечёшь из банки. Придётся для перекристаллизации прямо туда лить воду. Попробую далее ещё выделить натрий хлорноватокислый. |
Author: | airat2008 [ 01 Nov 2017 18:45 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Так это что термическое диспропорционирование, аж 25 кг "белизны"... |
Author: | alexandrio [ 01 Nov 2017 19:19 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
По сути, да. Меньше не продавали. А чтобы добро не пропадало, т.к. разлагается от косого взгляда, перевёл в более стабильный хлорат. |
Author: | quant001 [ 06 Dec 2017 20:29 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
А всё же кто скажет получение электролизом какой выход получается при использовании угольных электродов? |
Author: | stas [ 06 Dec 2017 21:14 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
А вы не ленитесь полистать темку сначала -- найдёте и про электроды, и про выход, и нюансы всякие... Принцип простой: "Сначала сам ищу, где только можно, ежели не нашёл - тогда других напрягаю". |
Author: | alexandrio [ 08 Dec 2017 11:37 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
В моём случае при электролизе р-ра NaCl (+ K2Cr2O7) - 50 %, для KCl (+ Na2MoO4 + HCl) - 80 %. |
Author: | quant001 [ 20 Dec 2017 16:10 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Что то у меня пошло не так либо всё так и должно быть НО! Уже почти 5 дней идёт элекролиз скормил 4 элекрода (10мм сварочные) уже 200руб, а там то всё хлор выделяется а было не более 300гр хлористого калия. Себестоимость выходит за пределы всех матерных слов, как кило того же хлората калия стоит 400руб. А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите? Делал по описанному тут http://chemistry-chemists.com/N5_2012/U ... -U2-4.html Ток 5А, напруга гуляет от 6В на новых электродах до 12В к моменту полного растворения, 12В это кстати макс напруга, когда ток начинает падать значит электроды растворились. |
Author: | samotnik [ 20 Dec 2017 18:48 ] |
Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Вы хотите получить хлорат самостоятельно ради экономии? Не стоит. Этим занимаются либо ради процесса, либо потому, что купить хлорат не вариант. А вообще, максимальный ток для угольных анодов должен быть в районе 0,2, может быть даже 0,15 А/см2 анода, не помню точно, напряжение - до 5 В. В промышленных применялось 3,7 вроде вольт для угольных ячеек. Чтобы увеличить ток при таком низком напряжении - увеличивайте площадь катода, и приближайте его к аноду, идеальный вариант для круглого анода — сетчатый цилиндрический или спиральный катод на расстоянии 5–10 мм вокруг анода. |
Page 35 of 40 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |