Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=761
Page 35 of 40

Author:  radical [ 12 Nov 2016 01:23 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)

О, я так примерно и заколотил на пробу, только хлората взял поменьше, исходя из более высокого содержания по основному веществу. Осадок начал выпадать через несколько секунд после сливания горячих растворов.

Author:  alexandrio [ 16 Mar 2017 15:11 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)

2 admin.

Есть ли смысл создавать тему про другие хлораты. Или лучше здесь отписываться? Хлорат натрия таки получилось выделить. В виде кубиков размером в 1 см. И даже выросли два маленьких тетраэдра! Правда, мороки многовато.

Author:  Volodymyr [ 16 Mar 2017 15:14 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)

Поздравляю с удачным экспериментом.

Думаю, лучше сюда: тему можно переименовать в "Хлораты"

Author:  alexandrio [ 16 Mar 2017 15:24 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Спасибо за поздравление.

Постараюсь в ближайшее время отписаться. Когда был школьником, студентом, времени на хобби было гораздо больше. Не то, что сейчас. А интерес к химии всё ещё остался :) .

Author:  Volodymyr [ 16 Mar 2017 16:45 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Мыльную оперу переместил на участок размером 2 х 1 м на глубину 2 м viewtopic.php?f=65&t=7453&start=0

Только хлорат люди перевели из-за того, что один "энтузиаст" из Липецка решил нас всех дураками выставить :(

Author:  radical [ 29 Jun 2017 17:24 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

А перхлорат электролизом хлората никто не получал? Встречал мнение, что без платинового анода это дохлый номер, просто интересно, у кого может есть практический опыт.

Author:  antabu [ 30 Jun 2017 03:21 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Получал участник popoveo на аноде PbO2, много лет назад, на другом форуме.

Author:  Zaec [ 01 Jul 2017 13:31 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Гипохлорит кальция и жидкость для розжига


Author:  alexandrio [ 31 Oct 2017 12:05 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Получение хлората натрия (попытка №2).

Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой
m(ЭВТ-25)=4105 г.
Состав:
C(NaCl)=11.9 %,
C(NaClO3)=35.0 %.
Attachment:
SDC10104.JPG
SDC10104.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 15623 times ]


Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав:
C(NaCl)=4.7 %,
C(NaClO3)=58.9 %.
Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании.

Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком.
Attachment:
SDC10108.JPG
SDC10108.JPG [ 1.68 MiB | Viewed 15623 times ]


Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить.

Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась:
m(ЭВТ-90)=1356 г.

После 3 дней роста кристаллов NaClO3 получился такой результат:
Attachment:
SDC10116.JPG
SDC10116.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 15623 times ]

Attachment:
SDC10120.JPG
SDC10120.JPG [ 1.75 MiB | Viewed 15623 times ]


Теоретически должно было получиться после остывания
m(NaClO3)=410 г.

Позже отпишусь, сколько получилось практически.

Author:  airat2008 [ 31 Oct 2017 19:09 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

alexandrio wrote:
Получение хлората натрия (попытка №2).

Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой
m(ЭВТ-25)=4105 г.
Состав:
C(NaCl)=11.9 %,
C(NaClO3)=35.0 %.
Attachment:
SDC10104.JPG


Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав:
C(NaCl)=4.7 %,
C(NaClO3)=58.9 %.
Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании.

Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком.
Attachment:
SDC10108.JPG


Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить.

Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась:
m(ЭВТ-90)=1356 г.

После 3 дней роста кристаллов NaClO3 получился такой результат:
Attachment:
SDC10116.JPG

Attachment:
SDC10120.JPG


Теоретически должно было получиться после остывания
m(NaClO3)=410 г.

Позже отпишусь, сколько получилось практически.


Растворимость хлората натрия в 100 г воды:
вода: 79,6 (0°C) [Лит.]
вода: 87,6 (10°C) [Лит.]
вода: 95,9 (20°C) [Лит.]
вода: 100,5 (25°C) [Лит.]
вода: 105,3 (30°C) [Лит.]
вода: 115,4 (40°C) [Лит.]
вода: 203,9 (100°C) [Лит.]

Растворимость же хлорида натрия 35 г-37 г в интервале от 0 до 100 С

Подсчитайте результат практический.

Author:  airat2008 [ 31 Oct 2017 19:44 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Я не пойму как получали хлорат натрия? Не пропусканием же хлора (сколько же его надо будет?) через гидрокисд натрия. Электролизом хлорида натрия? Так это бесполезно считать теоретически. На практике все иначе...

Author:  alexandrio [ 01 Nov 2017 08:18 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Чтобы получить 4 с лишним кг эвтоники-25 я отконвертил 25 кг р-ра гипохлорита натрия марки "А", в котором, судя по паспорту, содержание активного хлора составила:

C(Cl2)>=193 г/л.

На это ушло примерно 3 дня.
До этого замерил плотность р-ра гипохлорита при 18 °C, она получилась равной

r=1.270 г/мл.

После конвертирования получился р-р NaCl и NaClO3, не нуждающийся в упаривании до насыщенного состояния. Однако он нуждался в предварительном повышении хлората натрия до 35%.

Сложность заключается не в получении собственно хлората натрия, а в повышении его концентрации, и последующем выделении. А чтобы посчитать, сколько выпадет хлората натрия при охлаждении эвтоники-90, надо пользоваться справочником растворимости тройных систем, а не двойных, т.к. в данном случае находятся не два компонента - NaClO3 и вода, а три - NaCl, NaClO3, вода. Расчёт при этом несколько более сложный.

Пусть имеется р-р массой

m90=1356 г,

имеющий состав:

C90(NaCl)=4.7 %,
C90(NaClO3)=58.9 %.

Этот состав был взят из справочника по растворимости тройных и многокомпонентных систем, образованных неорганическими веществами. Правда, там не было данных при 90 °C, пришлось вычислить при помощи интерполяции.

После охлаждения до 25 °C кристаллизуется NaClO3 массой:

m(NaClO3) = x г,

и образуется раствор массой

m25 = (1356 - x) г

следующего состава:

C25(NaCl) = 6.8 %,
C25(NaClO3) = 41.0 %.

Каким образом вычислен такой состав? Это объяснить будет довольно сложно. Воспользовался таблицей следующей:
Attachment:
table.PNG
table.PNG [ 50.21 KiB | Viewed 15571 times ]

Кстати, там опечатка.

Составляя мат. баланс по NaClO3, получаем:

m90*C90(NaClO3)/100 = x + (m90 - x)*C25(NaClO3)/100

Подставляя известные данные и немного упрощая выражение, получаем:

1356*0.589 = x + (1356 - x)*0.410,

откуда и получается

m(NaClO3) = 411 г.

Author:  alexandrio [ 01 Nov 2017 10:51 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Слил маточный р-р с довольно крупных кубических кристаллов, взвесил банку с кристаллами (масса пустой банки заранее была известна), получилось:
Attachment:
SDC10123.JPG
SDC10123.JPG [ 1.69 MiB | Viewed 15558 times ]

Attachment:
SDC10129.JPG
SDC10129.JPG [ 1.68 MiB | Viewed 15558 times ]


m(NaClO3) = 338 г,

что, в принципе, неплохо. Жалко, их уже не извлечёшь из банки. Придётся для перекристаллизации прямо туда лить воду.

Попробую далее ещё выделить натрий хлорноватокислый. :)

Author:  airat2008 [ 01 Nov 2017 18:45 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Так это что термическое диспропорционирование, аж 25 кг "белизны"...

Author:  alexandrio [ 01 Nov 2017 19:19 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

По сути, да. Меньше не продавали. А чтобы добро не пропадало, т.к. разлагается от косого взгляда, перевёл в более стабильный хлорат.

Author:  quant001 [ 06 Dec 2017 20:29 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

А всё же кто скажет получение электролизом какой выход получается при использовании угольных электродов?

Author:  stas [ 06 Dec 2017 21:14 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

А вы не ленитесь полистать темку сначала -- найдёте и про электроды, и про выход, и нюансы всякие...
Принцип простой: "Сначала сам ищу, где только можно, ежели не нашёл - тогда других напрягаю".

Author:  alexandrio [ 08 Dec 2017 11:37 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

В моём случае при электролизе р-ра NaCl (+ K2Cr2O7) - 50 %, для KCl (+ Na2MoO4 + HCl) - 80 %.

Author:  quant001 [ 20 Dec 2017 16:10 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Что то у меня пошло не так либо всё так и должно быть НО! Уже почти 5 дней идёт элекролиз скормил 4 элекрода (10мм сварочные) уже 200руб, а там то всё хлор выделяется а было не более 300гр хлористого калия. Себестоимость выходит за пределы всех матерных слов, как кило того же хлората калия стоит 400руб. А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите? Делал по описанному тут http://chemistry-chemists.com/N5_2012/U ... -U2-4.html
Ток 5А, напруга гуляет от 6В на новых электродах до 12В к моменту полного растворения, 12В это кстати макс напруга, когда ток начинает падать значит электроды растворились.

Author:  samotnik [ 20 Dec 2017 18:48 ]
Post subject:  Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)

Вы хотите получить хлорат самостоятельно ради экономии? Не стоит. Этим занимаются либо ради процесса, либо потому, что купить хлорат не вариант.
А вообще, максимальный ток для угольных анодов должен быть в районе 0,2, может быть даже 0,15 А/см2 анода, не помню точно, напряжение - до 5 В. В промышленных применялось 3,7 вроде вольт для угольных ячеек.
Чтобы увеличить ток при таком низком напряжении - увеличивайте площадь катода, и приближайте его к аноду, идеальный вариант для круглого анода — сетчатый цилиндрический или спиральный катод на расстоянии 5–10 мм вокруг анода.

Page 35 of 40 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/