Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Ртуть (методы и проблемы определения)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4854		 Page 1 of 1
Author:  lizaza [ 01 Mar 2013 22:47 ]
Post subject:  Ртуть (методы и проблемы определения)
Люди, помогите!
Надо найти определить концентрацию ртути в серной кислоте. Определяю методом холодного пара, т.е. восстанавливаю соли ртути в растворе серной кислоты хлоридом олова (II) и восстановленную ртуть измеряю методом атомной абсорбции.
Первый опыт: аликвоту серной кислоты растворяю в дихромате калия. Восстанавливаю хлоридом олова и получаю значение конц ртути 1 мг/кг.
Второй опыт: растворяю аликвоту серной кислоты в дистилированной воде.Не добавляя хлорида олова получаю о,4 мг/кг ртути. Добавляя хлорид олова - тоже самое.
Третий опыт: нейтрализовала кислоту щелочью (гидроксид натрия): конц ртути 0,3 мг/кг (с добавлением хлорида олова и без добавления хлоридом олова).
Я не понимаю: почему прибор показывает ртуть без восстановления хлоридом олова? Может кто знает методики? Или чем может помочь?
Author:  Volodymyr [ 01 Mar 2013 23:49 ]
Post subject:  Re: РТУТЬ (методы и проблемы определения)
На определение ртути в воде есть ГОСТ:

ПНД Ф 14.1;2;4.136-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
Attachment:
File comment: ПНД Ф 14.1;2;4.136-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
ПНД Ф 14.1;2;4.136-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии .pdf [273.41 KiB]
Downloaded 888 times


Ртуть может частично атомизироваться и без восстановителей, а кроме того присутствовать в реактивах и на поверхности посуды. Для начала вам нужно построить градуировочный график и сделать холостую пробу (причем в строгом соответствии с вашей методикой), и только тогда можно заниматься "вариациями на тему" (если будет желание).
Author:  lizaza [ 02 Mar 2013 00:12 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
Благодарю за информацию.

Я перед измерением строю калибровочный график и определяю фон.
Вариациями я занималась, т.к. методики не нашла на серную кислоту. Нашла методику на соляную кислоту:http://www.himtrade.ru/g_857-95.htm.
В представленной методике раствор доводится до кипения. Я просто боюсь, что много ртути уйдет. Вы считаете , что мои опасения напрасны? Может Вы что-нибудь знаете про серную кислоту, которую получают абсорбцией на медеплавильных производствах?
Author:  Volodymyr [ 02 Mar 2013 02:20 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
С производством серной кислоты дело не имел.

Насчет ваших опасений - попробуйте метод добавок: анализируемый образец разделите на несколько частей, 1 - контроль, в остальные добавьте известное количество ртути (стандартных растворов) и проведите анализ.
Author:  lizaza [ 02 Mar 2013 14:39 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
Спасибо. В понедельник попробую)
Author:  Volodymyr [ 02 Mar 2013 16:39 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
Насчет потерь при кипячении посмотрите И.М. Коренман Аналитическая химия малых концентраций (1966) viewtopic.php?p=16331#p16331

вспомнил, что хлорид ртути при кипячении раствора летит довольно сильно: это создает проблемы не только при анализе, но и для здоровья работающих.
________________________________________

Вот еще методика определения ртути, правда, на украинском (нажмите по картинке для увеличения)
Attachment:
IMG_0722.JPG
IMG_0722.JPG [ 2.2 MiB | Viewed 19646 times ]

Attachment:
IMG_0723.JPG
IMG_0723.JPG [ 2.51 MiB | Viewed 19646 times ]

Attachment:
IMG_0724.JPG
IMG_0724.JPG [ 2.33 MiB | Viewed 19646 times ]

З книги Б.Й. Набиванець, В.І. Осадчий, Н.М. Осадча, Ю.Б. Набиванець - Аналітична хімія поверхневих вод
Attachment:
File comment: Б.Й. Набиванець, В.І. Осадчий, Н.М. Осадча, Ю.Б. Набиванець - Аналітична хімія поверхневих вод
IMG_0725.JPG
IMG_0725.JPG [ 427.43 KiB | Viewed 19646 times ]
Author:  lizaza [ 02 Mar 2013 19:46 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
Еще хорошую книгу нашла, может кому понадобится:
Автор:В.П. Гладышев, С.А. Левицкая, Л.М. Филиппова
Название: Аналитическая химия ртути
Издательство: Наука
Год: 1974
Формат: djvu

Размер: 1,71
Author:  lizaza [ 05 Mar 2013 20:41 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
Обнаружение паров ртути.

Для количественного определения содержания паров ртути в воздухе и локальных скоплений металлической ртути промышленностью выпускаются анализаторы паров ртути «Меркурий». Действие приборов основано на поглощении парами ртути излучения ртутной лампы с длиной волны 253,7 нм. Пределы измерений от 0 до 0,005 мг/м3 и от 0 до 0,25 мг/м3.

Разработаны лабораторные методы количественного определения ртути в воздухе с помощью адсорбентных трубок. Через трубку, заполненную гопкалитом, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л). Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно-абсорбционноЙ спектрометрии при длине волны 253,7 нм. Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м3; влияния неорганических веществ на результаты анализа не обнаружено.

Определение с помощью индикаторных бумажек.

Ориентировочно содержание паров ртути в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропитанных суспензией иодида меди или сульфидом селена.

Способ приготовления индикаторных бумажек с Сu2I2:
Фильтровальную бумагу пропитывают 5% раствором сульфата меди и затем равномерно опрыскивают из пульверизатора 10% раствором иодида калия. Для обесцвечивания бумагу опускают в 10% раствор тиосульфата натрия, затем промывают водой, сушат и нарезают полосками.

Индикаторные бумажки помещают в местах возможного попадания паров ртути а воздух на уровне человеческого роста. Если в течение рабочего дня (7—8 ч) бумажки не приобретают розоватого оттенка, содержание паров ртути в воздухе ниже ПДК.
Author:  lizaza [ 05 Mar 2013 21:08 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
"Нарежьте полоски фильтровальной бумаги малой плотности (черная или белая лента) длиной 8-10 см и шириной 4-5 см и окуните их на несколько секунд в раствор соли меди. Дайте избытку жидкости стечь, слегка подсушите и окуните в раствор иодида калия. Бумага побуреет вследствие выделения иода, а в порах фильтра осадится иодид меди (I):
2CuSO4 + 4KI = 2CuI↓ + 2K2SO4 + I2↓.
Вновь дайте избытку раствора стечь и подсушите бумажку. Для удаления иода опустите бумажку в раствор сульфита натрия (или тиосульфата, как сказано в Wiki). Как только бурая окраска исчезнет, окуните несколько раз бумажку в чистую воду (для удаления всех растворимых веществ). Приготовленную таким образом бумажку (содержит в порах CuI) высушите и сохраните в закрытых склянках. Анализ основан на взаимодействии паров ртути и иодида меди (I) с образованием комплексного соединения Cu2[HgI4] красного цвета. Для проведения анализа бумажки оставляют в помещении на 5-6 часов на открытом месте. Если бумага не порозовеет, то содержание ртути в воздухе не превышает предельно допустимую концентрацию."
Author:  lizaza [ 11 Mar 2013 00:37 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
Может кто подскажет литературу на тему: синхронный термический анализ фосфорных минеральных удобрений? Или может диаграммы с расшифровкой фаз?
Author:  Volodymyr [ 11 Mar 2013 03:11 ]
Post subject:  Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
При нагревании фосфатов образуется аморфная каша, частично выделяются полифосфорные кислоты. Потом некоторые фосфаты кристаллизуются, некоторые переходят в стеклообразную массу. Так что говорить об определении фазового состава далеко не всегда возможно.

Посмотрите
Жданов Ю.Ф. Химия и технология полифосфатов (1979)
viewtopic.php?p=77742#p77742
Ван Везер Фосфор и его соединения (1962)
viewtopic.php?p=9778#p9778
Констант З.А., Диндуне А. П., Фосфаты двухвалентных металлов (1987)
(в сети не нашел)

но скажу сразу, в книгах не совсем то, что вы ищете.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/