Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по Аналитической Химии
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4076
Страница 8 из 12

Автор:  samotnik [ 10 апр 2018 08:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Если вы занимаетесь анализом лекарственных средств, то на них, наверное, должна быть фармстатья? Где расписаны методики анализа? Разве нет?
Элементарная сера определяется либо по фармакопее - сжиганием в кислороде, поглощением продуктов сжигания разбавленным раствором перекиси водорода и титрованием полученной серной кислоты, либо кипячением в растворе NaOH, окислением полученных полисульфидов перекисью водорода до сульфатов, и определением серы в виде сульфатов.

Автор:  Ramon [ 10 апр 2018 17:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Если это экстемпоральная рецептура, то фармстатей на нее не будет. РПО сами регламенты вырабатывают.

Автор:  Upsidesium [ 10 апр 2018 20:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

мистер чарли писал(а):
Также в состав данной мази входит сера - как быть с ней?Анализ на подлинность и количественный состав.

Вот Вам КО из фармстатьи на серу:
Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 370.91 Кб | Просмотров: 11028 ]

Автор:  Вася Химикат [ 10 апр 2018 21:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Если эта мазь содержит помимо серы салициловую кислоту, то, по идее, в момент конца титрования по метилоранжу салицилка в растворе будет в некоторой мере находиться в виде салицилата, соответственно расчёт содержания серы по избытку щёлочи будет завышенным.

Кроме того, смущает совместное присутствие индикатора-азокрасителя и недоубитой перекиси. Из практики: даже после 10-15-минутного кипячения раствора, в который было добавлено 5 мл пергидроля, нередко могут оставаться какие-то следы, которых бывает достаточно, чтобы моментально обесцвечивать свежедобавляемый метиловый красный.

Автор:  samotnik [ 11 апр 2018 05:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

А что это за фармакопея у вас такая? Мне такое вот попадалось
Вложение:
sulphur1.png
sulphur1.png [ 114.61 Кб | Просмотров: 11013 ]

Но вообще лично по-моему надёжней определять сульфаты, например, осаждением хлоридом бария в кислой среде.

Автор:  мистер чарли [ 11 апр 2018 05:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

samotnik писал(а):
Если вы занимаетесь анализом лекарственных средств, то на них, наверное, должна быть фармстатья? Где расписаны методики анализа? Разве нет?
Элементарная сера определяется либо по фармакопее - сжиганием в кислороде, поглощением продуктов сжигания разбавленным раствором перекиси водорода и титрованием полученной серной кислоты, либо кипячением в растворе NaOH, окислением полученных полисульфидов перекисью водорода до сульфатов, и определением серы в виде сульфатов.

Моя задача состоит в разработке методики анализа (разработки технических условий).Мне известен состав препарата ( в данном случае мази) и к ней дается сертификат - всё.Методик на руках я не имею,поэтому и прибегаю к всевозможным источникам информации.В моей мази имеется сера,окись цинка,салициловая кислота и фенол,остальное наполнители (вазелин и тд).С окисью разобрался,а вот остальные составляющие -под вопросом.

Автор:  Upsidesium [ 11 апр 2018 05:37 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Фармакопея СССР 10-е издание. По моему выкладывалась на форуме.

Автор:  samotnik [ 11 апр 2018 09:54 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Это ж какого она лохматого года?
Нате вот вам лучше ЕФ 8-го издания.
Вложение:
european_pharmacopoeia_8_0_vol_1.pdf [59.32 Мб]
Скачиваний: 356

Вложение:
european_pharmacopoeia_8_0_vol_2.pdf [61.8 Мб]
Скачиваний: 322


PS
Ну и в любом случае, методика с титрованием избытка щёлочи здесь не подойдёт. Слишком много побочных веществ, которые также будут реагировать. Поэтому - либо сжигание, и титрование полученной серной кислоты, либо растворение серы в щёлочи, окисление и определение сульфатов осаждением хлоридом бария.

Автор:  Ramon [ 11 апр 2018 15:14 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

мистер чарли писал(а):
Моя задача состоит в разработке методики анализа (разработки технических условий).Мне известен состав препарата ( в данном случае мази) и к ней дается сертификат - всё.Методик на руках я не имею,поэтому и прибегаю к всевозможным источникам информации.В моей мази имеется сера,окись цинка,салициловая кислота и фенол,остальное наполнители (вазелин и тд).С окисью разобрался,а вот остальные составляющие -под вопросом.

А как же тогда Вы получили лицензию на фармацевтическую деятельность?
======
См. выше. Салицилка и фенол извлекаются подкисленной водой. А сера потом кипячением в щелочи (сульфиды, сульфиты) с последующим окислением в сульфаты.

Автор:  samotnik [ 11 апр 2018 16:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Меня смущает фенол, в человеческих препаратах его уже вроде как давно не используют.
Может это ветеринарный препарат? Тогда понятно и отсутствие фармстатьи, и всё прочее.

Автор:  Upsidesium [ 11 апр 2018 20:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

samotnik писал(а):
Меня смущает фенол, в человеческих препаратах его уже вроде как давно не используют.
Может это ветеринарный препарат? Тогда понятно и отсутствие фармстатьи, и всё прочее.

В России используют: Фукорцин.
Мазь экстемпоралка представляющая собой заводскую серно-салициловую мазь с добавлением 2% фенола. Есть прописи и с резорцином. Старые матерые кожники выписывают.

Автор:  Volodymyr [ 12 апр 2018 07:10 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Возникло подозрение, что участник мистер чарли нарушает правила сообщества
Цитата:
viewtopic.php?f=16&t=11
10. Запрещено обсуждение способов нанесения вреда людям или их имуществу. Запрещена какая-либо помощь жуликам и провокаторам (подделка документов, обман, фальсификация продуктов и т.п.)

Предлагаю далее не помогать советами (а если подозрение перейдет в уверенность - это влечет бан).

Автор:  мистер чарли [ 18 апр 2018 06:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Я конечно прошу прощения,может мне нужно было уточнить,что это ветпрепарат "мазь бактерицидно-акарицидная "ЯМ" для ветеринарии".Можете поискать в интернете.И уж увольте - никому вреда я не собираюсь причинять!Я обычный химик отдела контроля качества на ветеринарном предприятии,которому помимо его основной работы подкидывают такую вот не лицеприятную работу в разработке методики анализов препаратов.

Автор:  мистер чарли [ 18 апр 2018 06:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Ramon писал(а):
мистер чарли писал(а):
А как же тогда Вы получили лицензию на фармацевтическую деятельность?
======
См. выше. Салицилка и фенол извлекаются подкисленной водой. А сера потом кипячением в щелочи (сульфиды, сульфиты) с последующим окислением в сульфаты.

Я мололой специалист,работающий первый год в лаборатории ОКК ветпредприятия ,которая прошла аккредитацию.Сам я по образованию не провизор и не фармацевт,поэтому приходится учиться по ходу производства и часто сталкиваюсь с вещами,в которых ни ГОСТы ни ТУ,ни фармакопея бессильны.Поэтому и обращаюсь к форуму,ибо здесь меня могут хоть навести на какие идеи.

Автор:  Volodymyr [ 19 апр 2018 15:19 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Верю вам на слово, только разработкой (поиском) методик занимается отдел "Ерунды" (R&D = "Research and development"). ОТК (ОКК) работает по методикам, взятым из стандартов (ГОСТов, ТУ...) и не имеет право от них отклоняться. Другими словами это неспецифическая функция и в случае споров (например, судебных разбирательств с заказчиками или поставщиками) от таких анализов будет мало толку.

Автор:  Ramon [ 19 апр 2018 15:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Ну вот, хотя бы прояснили ситуацию. Но все же непонятно как в таком случае предприятие прошло аккредитацию.
Скачайте книгу:
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках
Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая (1989)
Методики КО на 250 ЛФ аптечного пр-ва.
или
Е.В. Ермилова Анализ сложных лекарственных форм. Томск 2012
Не смотрел, поэтому что-то конкретного сказать не могу.

Автор:  Anastasiya__ [ 13 июл 2018 06:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Добрый день, форумчане!
Можно ли как-то отличить Трилон Б от Трилона А? Есть методика титрования сульфатом меди, но ясное дело она показывает суммарное количество комплексонов. Есть также подозрение что друзья-китайцы могут в сырьё 4Na EDTA добавлять Трилон А.

Автор:  Upsidesium [ 13 июл 2018 20:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Anastasiya__ писал(а):
Добрый день, форумчане!
Можно ли как-то отличить Трилон Б от Трилона А? Есть методика титрования сульфатом меди, но ясное дело она показывает суммарное количество комплексонов. Есть также подозрение что друзья-китайцы могут в сырьё 4Na EDTA добавлять Трилон А.

Только по рН: у 1%-ного водного раствора чистого ЭДТА он 4,5; у 5% он 4 - 5,5.

Автор:  Volodymyr [ 14 июл 2018 07:22 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Если строго - то ионной хроматографией, но для этого нужно ставить метод ради одного анализа.

Автор:  Муштарий [ 20 сен 2018 03:18 ]
Заголовок сообщения:  Помогите пожалуйста! Как определить содержание протеинов

Подскажите пожалуйста самый легкий и доступной способ определение содержание протеинов в кормах для животных.

Страница 8 из 12 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/