На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 22 ]  На страницу 1, 2  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 11:40 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 16:28
Сообщения: 180
Откуда: НСК
Кто знает или даст ссылку на источник влияние влаги на нефтепродукты и методы определения влаги в нефтепродуктах.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 12:00 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По моему делают титрование по Фишеру.
В основе метода лежит реакция :

(RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J

Наспех нашел в сети:
Цитата:
В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.

Что нибудь по серьезнее попрошу найти Сашу.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 18:06 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 03 апр 2010 07:36
Сообщения: 2117
Откуда: Казань
Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO4 (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды.
В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 19:48 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
O'Bu писал(а):
Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO4 (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды.
В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов.

Честно говоря, не догадался бы - скорее всего взял бы безводный сульфат меди (который нужно еще приготовить).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 18 апр 2010 06:28 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 16:28
Сообщения: 180
Откуда: НСК
а как влага влияет на нефтепродукты


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 18 апр 2010 06:48 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 03 мар 2010 15:26
Сообщения: 522
Откуда: Красноярск
Нефтепродукты как бы предназначены для сжигания. А вода как бы не горит :)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 18 апр 2010 07:37 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 09 апр 2010 16:25
Сообщения: 639
Откуда: Моск. обл.
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 18 апр 2010 15:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нашел ГОСТ по определению воды в жидком аммиаке (по Фишеру), думаю, с нефтепродуктами аналогично.
Вложение:
Комментарий к файлу: Определение воды в жидком аммиаке (по Фишеру)
GOST28326289-Ammiakzhidkij.doc [64.5 Кб]
Скачиваний: 587

И одну небольшую статейку по методу Фишера на английском:
Вложение:
Комментарий к файлу: Метод Фишера
Karl Fischer Method.pdf [29.99 Кб]
Скачиваний: 600


ycheff писал(а):
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.

Наблюдал подобное с подсолнечным маслом, которое продавали на морозе. Точно помню - раньше подсолнечное масло густело на морозе, но не становилось мутным, зато сейчас...

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 23 апр 2010 18:14 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 дек 2009 20:39
Сообщения: 243
Откуда: Луганск
ycheff писал(а):
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.

мне кажется, не вариант. Нефтепродукты - весьма сложны по составу, даже от партии к партии состав меняется, закономерности вывести сложно будет. У меня один друг бодяжил нефтепродукты, загонял в бензин до 10% воды, и она не отславивалась). Секрет - добавки метанола и некоего эмульгатора, стабилизирующего гомогенную систему :)
так что Фишер рулит))) Однако, хочу заметить, что метод Фишера предназначен для определение примесевых количеств воды, 10% - это много для него. я б тут на хроматограф надеялся. Наверняка есть ГОСТ по хроматографическому определению состава нефтепродуктов...

UPD еще вот с мутностью, точнее ее определением - не все будет гладко. Мутное дело, пардон за каламбур. Давеча видел денсиметр, для определения мутности бактериальных суспензий в единицах МакФарланда. Угадайте, с какой погрешностью он меряет) Потом, какие это приборы будут адекватно работать при хотя бы -40?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 23 апр 2010 18:59 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 09 апр 2010 16:25
Сообщения: 639
Откуда: Моск. обл.
Может быть и не вариант, просто довольно доступный способ.
Я бы попробовал определить по ИК-спектрам, используя нефтепродукты для покрытия отрезка оптоволокна и измеряя изменения в спектре водяных пиков (1.24 мкм, 1.38 мкм - для диапазона волоконной оптики).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 23 апр 2010 20:02 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 дек 2009 20:39
Сообщения: 243
Откуда: Луганск
а это сертифицированный метод?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 23 апр 2010 20:24 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 дек 2009 20:39
Сообщения: 243
Откуда: Луганск
в общем, джентльмены, дедушка Гугль в очередной раз выиграл у знатоков со счетом Многа : 0
ГОСТ 2477-65 действующий http://www.sciteclibrary.ru/gost/Index/4/4005.htm
Прибор для определения содержания воды в нефтепродуктах предназначен для применения в качестве лабораторного оборудования при определении содержания воды в нефтепродуктах по ГОСТ 2477.http://oil.energy1.ru/pe/waterinoil/
ГОСТ 14203-69 Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности
http://www.skonline.ru/doc/18338.html
Карл Фишер-
ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды
http://protect.gost.ru/document.aspx?co ... &id=149203
газохроматографически в нефти определяют фракционный состав по ГОСТ 2177-99 и определение сероводорода-меркаптанов по ГОСТ 50802. про воду ничего не нашел.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 17 май 2010 12:04 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 май 2010 12:33
Сообщения: 162
Откуда: Хабаровск
народ а где можно нефть сырую взять? или купить?

_________________
У кого нет ножа у того есть мышьяк! (Хлебников).
На халяву и хлорка творог (заметки из жизни).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 17 май 2010 13:21 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Himic-ripper писал(а):
народ а где можно нефть сырую взять? или купить?

"В домашнем хозяйстве" сырая нефть негде не применяется, а соответственно - и не продается.

Взять можно на нефтеперерабатывающем заводе, из железнодорожной цистерны или в аналитической лаборатории.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 12 янв 2013 01:25 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Vladimir писал(а):
По моему делают титрование по Фишеру.
В основе метода лежит реакция :
(RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J
Наспех нашел в сети:
Цитата:
В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.
...

Вот ещё немного по этой же теме (титрование микроколичеств воды):
Вложение:
Определение_микроколичеств_Н2О.jpg
Определение_микроколичеств_Н2О.jpg [ 152.73 Кб | Просмотров: 13758 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 12 янв 2013 19:09 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:57
Сообщения: 99
Вы могли бы указать источник по ссылке [95]?
Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов.
В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 12 янв 2013 20:38 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Доброе тепло писал(а):
Вы могли бы указать источник по ссылке [95]?
Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов.
В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии.

"95 E. Scholz, Karl Fischer Titration Determination of Water, Springer Verlag, Berlin, 1984, 150 pp."
(Часть странички выкопировал из Гринвуд, Эрншо "Химия элементов", кн.1, стр.584 "Кислород", кои взял тут же: viewtopic.php?f=15&t=35&start=2060)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 12 янв 2013 20:55 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:57
Сообщения: 99
Спасибо.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 13 янв 2013 13:34 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 15 ноя 2012 12:15
Сообщения: 445
Если Вы имеете дело со светлым нефтепродуктом, то:
Прежде чем титровать Ваш нефтепродукт, осмотрите его в большой прозрачной стеклянной посудие (хим. стакан на 0.5 литра) в проходящем свете - есть ли мутность. Если есть - то это скорее всего вода и Ваш продукт содержит существенно больше 0.2% воды.
В хетом случае можно попробовать отделить нерастворённую воду отстаиванием.
Если продукт абсолютно прозрачный можно применить любой стандартный метод, включая Карла Фишера.
Вода влияет на топливо.
Самые жёсткие требования по воде у реактивного топлива, т.к. при охлаждении кристаллы льда могут забить топливный фильтр и "вырубить" двигатель.
Кроме того, вода усиливает коррозию топливных систем и может в этих системах накапливаться, создавая нижний водный слой. Этот слой м.б. источником нешуточных проблем при работе двигателя.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Влага в нефтепродуктах
СообщениеДобавлено: 09 сен 2013 12:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 19:00
Сообщения: 1518
Откуда: Одесса - мой город родной!
Апну темку :)
Воду в нефтепродуктах определяют, как правило, двумя основными методами.
Для высоких концентраций (от 0,05%) - дистилляцией: 100 г пробы (или 100 мл пробы, в зависимости от того, какое именно - объемное или массовое - содержание воды интересует) смешивают со 100 мл сухого растворителя (ксилол и смеси на его основе) и отгоняют воду в ловушку Дина-Старка.
Для малых концентраций - Карл Фишер.

Проверка "в домашних условиях" - сильно нагревают образец на плитке/пламени горелки, если слышится треск - значит, в образце присутствует вода.

ЗЫ Мутность совершенно не является критерием, - очень часто мутные образцы содержат очень мало воды; в темных нефтепродуктах вообще ничего не видно.

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 22 ]  На страницу 1, 2  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 3


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group