Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Объемый химический анализ (титрование и т.д.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864 |
Page 7 of 10 |
Author: | Volodymyr [ 03 Dec 2020 22:34 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Определение нитратов путем количественного восстановления до аммиака / Nitrate determination by quantitative reduction to ammonia Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 28 Jan 2021 13:02 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Вероятно, титрование бихроматом калия: Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 09 Feb 2021 10:45 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Титрование органических оснований Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 16 Feb 2021 13:57 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Определения белка в пшенице по методу Кьельдаля Analysis of wheat protein by Kjeldahl method http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P6-1.html Attachment:
|
Author: | antabu [ 17 Feb 2021 05:24 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
С зерном понятно. Чтобы увеличить содержание "белка" в молоке, коров кормили мочевиной. |
Author: | moonshine43 [ 17 Feb 2021 07:58 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Отчасти увеличивает : кормит бактерий в желудке. |
Author: | Volodymyr [ 17 Feb 2021 12:27 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
В 2008 году вспыхнул т.н. "меламиновый скандал" с китайским молоком. Китайцы сознательно добавляли в молоко меламин, чтобы завысить результаты анализа на содержание белка. Белка от этого, естественно, в молоке больше не становилось (данные анализа были завышены, т.к. содержание белка определялось по общему содержанию азота), но молоко шло в т.ч. на изготовление смесей для грудных детей. Результат - массовые болезни детей, в т.ч. задокументированные смертельные случаи. Кроме молока "находчивые китайцы" добавляли меламин и в другие продукты - даже в шоколадные батончики и печенье, в т.ч. - в продукцию ведущих брендов вроде «Nestle» и «Mars», которые производились в Китае (не страшно - европейцы все скушают, а свои - тем более). Quote: Меламин - (1,3,5-триазин-2,4,6-триамин) — бесцветные кристаллы, малорастворимые в воде. Объём мирового производства в 2007 году составил более 1 млн тонн.
Attachment:
File comment: Меламин Melamine.png [ 2.75 KiB | Viewed 12271 times ] В лабораторных условиях простейшим методом синтеза меламина является взаимодействие цианурхлорида с аммиаком при 100 °C, другими методами являются синтезы меламина нагреванием гуанидина и тримеризацией цианамида. В промышленности применяется два основных метода синтеза меламина — пиролиз мочевины и синтез из дициандиамида. Меламин широко применяется в промышленном органическом синтезе, в том числе ионообменных смол, дубителей, гексахлормеламина, используемого в производстве красителей и гербицидов. Меламин, наряду c мочевиной, также применялся в качестве небелкового источника азота для домашнего скота, однако в 1978 году был сделан вывод о «неприемлемости меламина как небелкового источника азота, так как он медленнее и недостаточно полно гидролизуется по сравнению с другими — например, мочевиной» |
Author: | Volodymyr [ 14 Mar 2021 17:14 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля) Attachment:
|
Author: | Вася Химикат [ 14 Mar 2021 23:53 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Volodymyr wrote: Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля) Только выход холодильника должен быть именно погружён (лучше - с помощью дополнительной трубки с расширением, наподобие хлоркальциевой) в раствор кислоты, налитой в приёмник, а не просто нависать над ним, иначе возможны потери аммиака. При этом в процессе отгонки раствор будет периодически частично засасываться в трубку-переходник и чуть дальше, но при достаточном диаметре холодильника это не критично: перед самым окончанием отгонки трубку приподнимают над приёмником, чтобы в течение 5-10 минут внутренние стенки промылись дистиллятом. И если совсем по фэн-шую, то насадка помимо каплеуловителя должна иметь капельную воронку (или хотя бы отверстие, куда можно было бы вставить обычную воронку) - чтобы на момент добавления щёлочи система уже была окончательно собрана и закреплена, а после добавления можно было бы быстро её герметизировать. ________ Насчёт фразы из статьи по ссылке чуть выше про определения белка в пшенице (http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P6-1.html) - Quote: Сплав Деварда нужен для восстановления нитратов и нитритов до аммиака. - как-то сомнительно, что после отдымливания с серной кислотой в течение нескольких часов в растворе могут присутствовать нитраты и, тем более, нитриты.И по поводу описанного там же способа минерализации (с периодическим охлаждением, добавлением пергидроля, повторным нагреванием, и так много раз)... В общем, если есть возможность выбора, то лучше использовать вариант с катализатором "сульфат меди + селен" - как в плане сокращения времени минерализации, так и в плане минимизации общения с горячей концентрированной H2SO4. Если проблема в отсутствии селена, то его вполне можно игнорировать. Так, в ГОСТе по определению азота в топливе твёрдом минеральном говорится: Quote: В качестве катализатора применяют сульфат меди, а для трудно разлагаемых углей и антрацитов - смесь селена с сульфатом меди. Растительные же объекты минерализуются гораздо легче. Например, лузга подсолнечника довольно быстро давала прозрачный и почти бесцветный раствор при использовании только лишь сульфата меди, сульфата калия и серной кислоты.
|
Author: | Джон [ 15 Mar 2021 17:29 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Старожилы работали с катализатором на сульфате меди и селене, но ушли на 30% перикись водорода. С не реально быстрее, тут многое от навески и степени измельчения зависит. А так 2-3 часа и минерализат готов, часто носят "жирные" пробы, с ними чуть дольше. Главный момент в перегонке, не упустить момент бурного кипения с пеной. Недосмотришь убежит. |
Author: | Volodymyr [ 15 Mar 2021 18:35 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Вася Химикат wrote: Volodymyr wrote: Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля) Только выход холодильника должен быть именно погружён (лучше - с помощью дополнительной трубки с расширением, наподобие хлоркальциевой) в раствор кислоты, налитой в приёмник, а не просто нависать над ним, иначе возможны потери аммиака. При этом в процессе отгонки раствор будет периодически частично засасываться в трубку-переходник и чуть дальше, но при достаточном диаметре холодильника это не критично: перед самым окончанием отгонки трубку приподнимают над приёмником, чтобы в течение 5-10 минут внутренние стенки промылись дистиллятом. И если совсем по фэн-шую, то насадка помимо каплеуловителя должна иметь капельную воронку (или хотя бы отверстие, куда можно было бы вставить обычную воронку) - чтобы на момент добавления щёлочи система уже была окончательно собрана и закреплена, а после добавления можно было бы быстро её герметизировать. Согласен. Кроме того, к фотографии прилагалось очень расплывчатое описание - автор работает на фарм. фирму и явно не хотел разглашать подробности, пришлось догадываться, что это именно метод Кьельдаля. ___________ Насчет сплава Деварда - сноску с пояснением, зачем этот сплав используется, добавил в статью я. В конкретном случае - согласен, что нитратов и нитритов там остаться не должно (по крайней мере, нет речи ни о каком количественном определении). В методике, что в ГОСТе, его не используют. |
Author: | Вася Химикат [ 15 Mar 2021 22:03 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Джон wrote: ушли на 30% перикись водорода. С не реально быстрее, тут многое от навески и степени измельчения зависит. А так 2-3 часа и минерализат готов С углём при оптимальном режиме и медно-селеновом катализаторе у нас тоже процесс занимал где-то 2-3 часа, но при этом можно было поставить и "забыть", занимаясь всё это время другими делами. Точнее, вначале на короткое время дать умеренный нагрев, пока реакция не "успокоится", а через полчаса где-то уже выставить максимум и забыть. Правда, родной ГОСТ предписывает периодически колбу вращательными движениями перемешивать, но если проба не налипла высоко на стенках, то это лишнее (само перемешается). На "оптимальный режим" вышли не сразу. Измельчение - само собой, навеска - 0,5-1 г (у вас, полагаю, тоже масса пробы не более 1 грамма), но лимитирующий фактор - организация нагрева: мощная плитка с открытой спиралью (не "блины"), колба Кьельдаля вместимостью не 250-300 мл, как указано в ГОСТе, а 50 мл (у этих колб с номиналом всё интересно: 250-ка по формату похожа на мерную колбу объёмом 500 мл, пятидесятка - соответственно на мерную объёмом 100 мл; после минерализации содержимое с помощью промывалки с водой легко можно перенести в большую плоскодонную колбу для отгонки), ну и сама колба, будучи опущена вплотную на плиту, ещё и обкладывается со всех сторон асбестовым картоном. |
Author: | radical [ 30 Mar 2021 15:57 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
А по фиксаналам у нас нет отдельной темы? Такой вопрос, в фиксаналах бромид-броматных, там что? Смесь в соотношении 1 моль KBrO3 на 5 моль KBr? |
Author: | Volodymyr [ 30 Mar 2021 18:10 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Не сталкивался, ни с такими фиксаналами, ни с самим методом, но пишут, что: Quote: Разновидностью броматометрического титрования является бромометрия. Ее проводят в присутствии избытка KBr, который добавляют в раствор определяемого вещества или в раствор титранта. Нейтральный раствор, содержащий KBrO3 и KBr (бромид-броматная смесь), устойчив, поскольку данные вещества взаимодействуют друг с другом только в кислой среде. Бромометрически можно определять фенол, тимол, салициловую кислоту, стрептоцид, хинин и другие вещества. BrO3- + 5Br- + 6H+=> 3Br2 + 3H2O Т.е., должно быть бромида 5 моль на 1 моль бромата плюс некоторый избыток бромида. P.S. По фиксаналам отдельной темы нет - вопрос слишком узкий. |
Author: | Volodymyr [ 29 Jun 2021 21:23 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Титрование кислоты едким натром, индикатор - фенолфталеин. Разница между колбами - 1 капля гидроксида натрия. Attachment: (справа - раствор недотитрован, по центру - конечная точка, слева - раствор слегка перетитрован). |
Author: | sashenka_97 [ 30 Jun 2021 06:15 ] |
Post subject: | Не оттитровывается магний |
Не оттитровывается магний Здравствуйте! Нужно проверить, сколько элементарного магния содержится в 2х граммах ДД магний цитрат и витамина В6. Известно, что магния цитрата в 2х граммах 1970мг, магния-300 мг, витамина в6-30мг По методике (именно на определение магния в цитрате) , нужно взять навеску 0.150 г, растворить в 300 мл воды, добавить 10 мл буфера и 50 мг эриохрома черного Но на титрование у меня уходит 4 мл 0.1 М трилона. То есть выходит, что количество магния составляет примерно 6 %. При норме содержания магния - 15-16 % в цитрате. Подскажите, что может быть не так? Методика рабочая для магния цитрата Может ли витамин В6 мешать оттитрованию? |
Author: | Volodymyr [ 30 Jun 2021 09:11 ] |
Post subject: | Re: Не оттитровывается магний |
Мешать определению магния витамин В6 не должен. В любом случае, это нетрудно проверить, приготовив раствор, например, из сульфата магния и проведя титрование: с добавкой этого витамина и без добавки. Одна из вероятных причин - в препарате действительно мало основного вещества (цитрата магния). В лекарствах сейчас такое имеет место не так и редко. |
Author: | Upsidesium [ 30 Jun 2021 17:42 ] |
Post subject: | Re: Не оттитровывается магний |
Или рН недостаточно высокий (проблема в буферном растворе). |
Author: | Volodymyr [ 31 Jul 2021 14:32 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Аппарат для определение содержания воды по методу Дина-Старка (нефти, битумы и т.п.) Attachment:
|
Page 7 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |