На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 05 дек 2019 09:57 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Титрование серной кислоты в ванне блестящей меди.
Вложение:
WP_20191204_001.jpg
WP_20191204_001.jpg [ 171 Кб | Просмотров: 687 ]

Вложение:
WP_20191204_002.jpg
WP_20191204_002.jpg [ 193.61 Кб | Просмотров: 687 ]

Неприятная процедура. Индикатор - метиоранж. Даже в идеальных условиях его переход заметить непросто - желательно ставить свидетель. А тут - в ванне есть добавка с органическим красителем, в чистом виде эта добавка почти черная, в электролите - дает зеленый цвет, который видно при разбавлении. В результате переход цвета метилоранжа видно еще хуже и свидетель не помогает его уловить.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 05 дек 2019 11:00 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3667
Откуда: Санкт-Петербург
А почему бы не использовать pH метр? Это же в разы бы ускорило анализ.

_________________
Зачем образование
Я в муках получал?
Диван – мое призвание,
Уютный мой причал.
...................Т.Шаов, Весенняя песенка


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 05 дек 2019 11:47 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
С точностью до наоборот: капаешь - отмечаешь объем и рН, капаешь - отмечаешь объем и рН и т.д., пока сильнокислая среда не станет сильнощелочной. Если капнешь слишком много (т.е. - перетитруешь) - все заново. Потом - строишь график и на нем находишь точку эквивалентности.
Есть автоматические титраторы, но они стоят дорого.

А сам метод называется - потенциометрическое титрование.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 06 дек 2019 10:19 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1604
Откуда: Україна
Volodymyr писал(а):
Индикатор - метиоранж.
В случае титрования предпочитаю заменять его на метиловый красный (спиртовой) - переход цвета более чёткий, а pH перехода отличается непринципиально.

А добавка, по идее, должна обесцветиться после кипячения с парой капель пергидроля. Если перекись без кислот-стабилизаторов, то на анализ это не повлияет.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 06 дек 2019 11:02 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Метиловый красный есть - он идет на титрование ванны олово-висмут. Пробовал и с ним - тоже не очень.

Перекись у нас явно с кислотой (большие объемы 60%-й рискованно использовать без стабилизатора). Обесцветит краситель или нет - по возможности попробую.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 19 дек 2019 20:20 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
В одной из статей уже было, тем не менее, приведу цитату из ГОСТа по комплекоснометрии, т.к. это важно:

Цитата:
... различные элементы [металлы], независимо от валентности, реагируют с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1...

ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (с Изменениями N 1, 2, 3)
______________
Недавно был забавный случай. Когда занимался наукой, часто титровал с индикатором Эриохром черный Т. Красивые цвета. Есть у него и другие названия, которые я в статьях не употреблял, но более-менее помнил. Потом - перерыв лет 10. Потом - завод и титрование цинка с индикатором Хромоген чёрный ЕТ-00. Избыток цинка - сиреневый, избыток ЭДТА - синий. Понадобилось месяцев 8, чтобы я понял, что это и есть мой любимый Эриохром черный Т. Просто на банке было написано другое название.

Хотя нет. Больше всего мне нравится Ксиленоловый оранжевый при обратном титровании. Четкий переход с розового в желтый.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 14 фев 2020 09:54 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Титрование ванны блестящей меди с индикатором метиловым красным (метилрот).
Вложение:
WP_20200213_002.jpg
WP_20200213_002.jpg [ 173.29 Кб | Просмотров: 332 ]

Вложение:
WP_20200213_003.jpg
WP_20200213_003.jpg [ 198.9 Кб | Просмотров: 332 ]

Переход видно лучше, чем с метилоранжем, но все равно - нечетко. Причина - добавки в электролит искажают, и цвет, и переход.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 14 фев 2020 16:25 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5048
Откуда: Новосибирск
Главное, чтобы переход окраски был между нейтрализацией серной кислоты по второй ступени и началом осаждения гидроксида меди.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Определение объемной доли двуокиси углерода
СообщениеДобавлено: 23 мар 2020 01:35 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 23 мар 2020 01:34
Сообщения: 1
Добрый день, спецы! Необходима помощь, пришлось по работе столкнуться с химией, в коей ничего не понимаю.
Необходимо определить объемную долю двуокиси углерода в 40л баллоне по ГОСТ 8050-85 «Двуокись углерода газообразная и жидкая». Испытания проводятся согласно «п. 4.3.2 Проведение анализа», там же расписана методика измерения.
Использую бюретку специальную газовую БСГ, воду дистиллированную, раствор гидроокиси калия 30%.
ВОПРОС 1:
В ГОСТе 8050-85 прописано, что необходимо 105 см3 раствора гидроокиси калия. В ГОСТ 4517-87 «Реактивы» есть следующая фраза:
2.65. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см3 воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.
Но мы получим 100г раствора, что не есть 100 см3 раствора. Ведь плотность раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % - 1,29 г/мл.
Почесал я репу и посчитал, что при такой плотности, для получения 105 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % необходимо растворить 40,64 г гидроксида калия в 94,81 г (135,45 г – 40,46 г = 94,81 г) воды.
Правильно ли я понял?
ВОПРОС 2:
Собственно, начал проводить испытание, намешал раствор, по 8050-85 провел испытание, что получилось – открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки. Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме). При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?), а так же плавал по стенкам небольшой «газовый пузырь», ВОПРОС – это вообще что и откуда оно?
Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты.
Собственно, прошу вышей помощи, подскажите, все ли я сделал правильно и помогите, пожалуйста, разобраться в самом процессе? Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего?
Если удобно, прошу так же отвечать на mail – isupov.nv@mail.ru
Спасибо!


Вложения:
unnamed.jpg
unnamed.jpg [ 28.32 Кб | Просмотров: 112 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 23 мар 2020 09:07 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1604
Откуда: Україна
1. Пропорции правильные, но если всё делать по фэн-шую методике - два параллельных опыта, среднее значение из которых и берётся за результат, - ориентировочный объём нужно удвоить. Кроме того, стоит накинуть процентов 10 на непредвиденные проливы. Итого - расчёт на 230 мл.
Sparky220 писал(а):
Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего?
Раствор щёлочи на границе раздела жидкость-газ реагирует с газообразным CO2, растворяя его. В результате создаётся разрежение, и в освободившийся объём поступает новая порция раствора. Раствор продолжает растворять углекислый газ и заполнять бюретку, пока в газовой фазе не останутся лишь нерастворимые в щёлочи соединения. Методикой упрощённо подразумевается, что все примеси остаются нерастворёнными. Тогда отношение объёма раствора в бюретке к полному объёму бюретки будет соответствовать объёмной доле CO2 в исходном газе.
Sparky220 писал(а):
открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки
Не нужно допускать, чтобы они прорывались. Неучтённые газообразные примеси могут завысить конечный результат.
Sparky220 писал(а):
Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме).
Бюретка, судя по всему, на 100 мл, а раствора щёлочи берётся изначально 105. Как минимум 5 мл всегда остаётся.
Sparky220 писал(а):
При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?)
Скорее углекислый натрий (если в гидроксиде калия была примесь гидроксида натрия) - он плохо растворим в концентрированных щелочах.
Sparky220 писал(а):
Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты.
Не видя шкалу бюретки, можно только догадываться. Если есть возможность, сделайте фото этого участка шкалы крупным планом. В любом случае, 2,9 из 3 - это меньше, чем 99,9%.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group