Вакуумная перегонка уже немного обсуждалась, в частности, использование веника вместо капилляра: viewtopic.php?p=57080#p57080 (и далее).

Спасибо.
Перегоняю сейчас м-нитрофенол. Он кипит высоковато, да еще и плавится около 100. Использование капилляров затруднено, т.к. продукт летит в вакуумный шланг и забивает все трубки-соединители. Приходится без капилляра.
Для более-менее равномерного кипения прицепил к кончику штатива, на котором закреплена вся эта конструкция, механическую мешалку с зажатой кривой пластиковой трубкой. Мешалка при вращении создает биения и слегка покачивает штатив вместе с закрепленными на нем колбой, холодильником (его роль играет простая трубка-переход со шлифами, изогнутая на 90*) и приемником.

По сути, это уже модифицированный аналог роторного испарителя ("роторник", "ротор")

Скорее, примитивный суррогат. Но помогает. Надо будет еще попробовать, как советовали, в качестве кипелок насыпать что-то вроде силикагеля, а то бросать палку от веника в нитросоединение мне не очень хочется.
Пару раз, кстати, остаток после перегонки весьма бурно саморазложился с дымом и вонью, но я приписал это примеси серной кислоты и впредь стараюсь от нее максимально полно избавляться перед перегонкой.

Нужно перегнать значительное количество анилина.
Перегоняю под вакуумом, но проблема в том, что без капилляра жидкость сильно бросает при кипении, а с капилляром она желтеет из-за окисления.
Попробовать веник разломать и накидать палок в колбу? В колбе немного цинковой пыли уже есть.
Или еще вариант, есть баллон с азотом, но я не уверен, что смогу сделать равномерную подачу газа напрямую. Может, какую-нибудь подушку или большой пакет надуть и из него подавать азот в капилляр?

Кусок плитки или красного кирпича толкут обычно..

Веник не прокатил, все равно сильно бросает
Нашел п/э подушку с соском, надул азотом из баллона, присоединил через шланг и пару зажимов к капилляру. По-моему, это штука для отбора газовых смесей на анализ. В принципе, рабочая схема, но зря старался, как оказалось, анилин этот еще перестройку застал и в нем столько смолы, что все равно второй раз перегонять придется (уже под азотом).

Собираю аппарат для дистилляции. Перегонять собираюсь главным образом этанол и всякие травы, вроде корицы, полыни или гвоздики. Само устройство очень похоже на конструктор, и в процессе подбора компонентов возник ряд вопросов. Так как всё это предпологается размещать дома, то думаю взять самый маленький размер, под колбы 50-100мл на шлифах 14/23.

Шлифы: Собирать на шлифах или нет? Они немного дороже, но и выглядят удобней в сборке. Как вообще соединять насадку вюрца с колбой и холодильником без шлифов? И нужны ли дополнительные клеммы/смазка?

Холодильник: Пока думаю ограничиться холодильником Либиха, под шлифы 14/23 есть размеры 160 и 250мм. 160 хватит? Впринципе если он свою работу и на 160 выполняет то вообще чем компактней тем лучше. Стоят почти одинаково.

Доп. Холодильники: Насколько будет хуже результат без змеевика для нисходящей и шарикового для обратной перегонки? Докупать их дополнительно уже не так уж дёшево. Или может есть какой-то другой универсальный?

Термометр: как его вставить в насадку вюртца? Там нужен какой-то специальный резиновый клапан? И подойдёт ли из обычного стекла, или нужен из термостойкого? Просто что-то нигде не пишут. Или если он показывает до 150° то и температуру 150° он переносит? Просто боюсь как бы он не лопнул в процессе.

Шлифы 14.5/23: Это тоже самое что и 14/23? Или это что-то очень редкое и специфичное? Просто есть довольно бюджетные от Rettberg Condensers, но там 14.5. Они совместимы со стандартными 14/23?

Нагревание: Даже самая дешевая мешалка с подогревом стоит прилично. А хорошая маленькая так совсем дорого. Может на первое время обойтись обычной спиртовкой и круглой колбой? Или обычной кухонной плиткой с плоскодонной колбой? Хватит ли температуры и не лопнет ли колба?

Подвод воды к холодильнику: От крана надо метров 6 тянуть или ставить всё на кухне, что не удобно. Может можно как-то обойтись без проточной воды? Вроде бы на ютюбе как-то просто окунают шланги в кастрюлю без подключения к крану и иногда меняют воду. Так можно? Или может вентилятор/концициониер на холодильник направить?

Штатив: думаю сделать его из куска фанеры и шпильки и прикрепить к верстаку. Немного боюсь что что-нибудь загориться из дерева. Чем можно обработать дерево что бы оно лучше подходило как основание штатива, на случай если колба с спиртом взорвётся, и подожгёт спирт.

1. Для работы с растворителями и летучими эфирными маслами предпочтительна посуда на шлифах. Резина будет набухать, пропитываться ненужными запахами и выделять свои компоненты (пластификаторы, противостарители и другую дрянь).
2. Без шлифов насадку Вюрца с колбой, холодильник, термометр и пр. соединяют на резиновых или корковых пробках, в которых приходится сверлить отверстия. Фторопластовые пробки имеют очень большой коэффициент термического расширения и могут разорвать стекло.
3. Холодильник Либиха хорош для высококипящих веществ или тех, от которых трудно отмыть. Для спирта лучше шариковый (4 или 6 шаров).
4. Выбор шлифов 14/23 для всей установки в принципе, разумен, но по моему опыту, колбу-перегонный куб (ту, в которую помещается сырье) следует брать достаточно большой, например, литровой, в связи с малой плотностью и низким содержанием целевого продукта в растительном сырье (особ. в травянистом). Для загрузки/выгрузки колбе следует иметь 29-е горло.
5. Если термометр градуирован до 150, то, естественно, выдержит эту температуру при одном условии - не слишком быстром (не мгновенном) нагревании и охлаждении. Термоудары противопоказаны любому стеклу, кроме кварцевого.
6. Варить спирт спиртовкой категорически не рекомендуется (опасность пожара). Пламя спиртовки, кстати, не следует направлять сразу на колбу - только через асбестированную сетку (они продаются в химмагах). Кухонная электроплита - то, что надо (особенно в сочетании с водяной баней).
7. Проточная вода нужна. Бывают воздушные холодильники, но они для высококипящих жидкостей. Есть вариант - ведро с водой и насосик для циркуляции (смотрите тему "Насосы в лаборатории" viewtopic.php?f=70&t=3939&start=40)
Вообще, раздел "Реактивы и оборудование своими руками" содержит ответы на многие Ваши вопросы.

Спасибо за прояснение. Да, думаю шлифы всё же будут не лишние.

4) Да, про загрузку травы в колбу верный момент. Всё таки в ступке/шрёдере/кофемолке траву мелчить хоть и хорошо для качества, но довольно трудозатратно. Вроде ксати есть переходники 14/23 -> 29/32, вроде таких. http://puu.sh/E9o1Y/977dc6f680.jpg . Тогда и всё остальное будет на 14/23 и загружать не сложно. Или даже через 2 адаптера под шлиф 45 наколхозить. Но для начала, пока еще ничего не заказано думаю можно обойтись и колбой 100-250. А там уж по мере необходимости.

5) А как именно вставлять термометр в шлиф 14/23? Просверлить в резиновой затычке на глазок дырку?

6) Ага, спасибо. И правда выглядит опасно.


Ах, стоит посмотреть раздел, спасибо за наводку.

Вроде есть термометры со шлифами. И резиновые пробки - не советую, лучше силиконовые(если полученный продукт планируется употреблять вo внутрь). Кстати, тогда можно использовать и электронный термометр: сделать форму в форме пробки (например вдавив резиновую пробку в пластилин ), вставить щуп термометра и выдавить силиконовый герметик (только смотрите, чтобы герметик был обычный, а не санитарный с биоцидными добавками; на простом герметике пишут, что его можно использовать для аквариумов).

Термометры со шлифами довольно дороги, их имеет смысл приобретать, если планируется большой объем работ. Достаточно будет одного термометра от 60 до 110град., если не предполагаются высококипящие экстрагенты (ксилол и т.п.), но все равно это изделие не из распространенных. Можно брать и от 0 до 150 град., но точность будет хуже (при разгонке смесей это может быть важно).
Вместо пробки на носик термометра без шлифа можно надевать отрезок подходящей силиконовой трубки (в принципе, годится и ПВХ, она тоже стойка в большинстве растворителей, но намного тверже силикона), или наматывать сантехническую ленту ФУМ (выбор варианта в зависимости от диаметра носика).

Кстати, такое бывает не только при вакуумной перегонке, но и во время обычной. Например, кристаллы фенола могут совсем забить холодильник - если охлаждение слишком сильное. В таких случаях выручает фен. Сам не гнал фенол, но со стороны видел.

А в один прекрасный день я не пришел в лабораторию в субботу и пропустил уникальную процедуру - перегонку фенола без вытяжки. Наш сосед - отец 2-х мальчиков - решил показать детям, "как делаются деньги" - заставил их при этом присутствовать. Старший сын быстро сориентировался, заскочил на велосипед и сбежал. Младший - не успел. Отец его поймал и заставил присутствовать до конца перегонки. Говорят, туман в коридоре стелился знатный...

Миниатюрная установка для вакуумной перегонки

Обратите внимание, кстати, что стеклянная часть, за исключением приемника - одно целое.

А кто знает, зачем на водяном шланге пластиковые соединители?

Чтобы резиновые (силикновые, ПВХ) трубки меньше срезать с холодильника пришлось?

Ага. Чтобы со стекла лишний раз шланги не стягивать/срезать.

А если еще где-то старые совковые холодильники остались в ходу, то с ними вообще надо крайне аккуратно обращаться, стекло очень тонкое и в руках ломается при незначительном усилии на раз. Сколько я таких холодильников с отломанными трубками для подачи воды видел...

А еще они любят лопаться при перепаде температур, при вакуумной перегонке воду из рубашки сразу же затягивает внутрь и...
Как-то перегоняли дециловый эфир монохлоруксусной, произошло такое, из колбы ударил напор пены, как из пенного огнетушителя.

А вот закрепили в штативе ее не правильно. Зажимать в лапке нужно тот шлиф, что ближе к холодильнику. Иначе получается большое плечо и аппарат может просто разломиться пополам.

Я подобные штуки обычно фиксирую в двух местах, за горло колбу в бане и за горизонтальную часть холодильника повыше аллонжа, причем вторую лапу свободно затягиваю, с минимальным усилием.
Тут просто установка миниатюрная, но я бы вторую лапу все равно ближе к вакуумному шлангу добавил.