На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 41 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
СообщениеДобавлено: 15 сен 2012 13:34 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11617
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..

Воскресенский Техника лабораторных работ. С.570-578 все на Ваш вкус (с расчетами).
viewtopic.php?p=1918#p1918

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Этиловый спирт абсолютированный
СообщениеДобавлено: 17 сен 2012 08:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Этиловый спирт абсолютированный
СообщениеДобавлено: 17 сен 2012 09:50 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 мар 2012 17:57
Сообщения: 402
Моня Квасов писал(а):
Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

Силикагель оч эффективен, вот только емкость у него низкая. Им только газы хорошо досушивать.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Этиловый спирт абсолютированный
СообщениеДобавлено: 18 сен 2012 09:07 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5270
Откуда: Новосибирск
Я думаю, использовать для осушки спирта силикагель - неправильный подход. Ведь он является адсорбентом и поглощает вещества тем крепче, чем больше у них молярная масса.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Этиловый спирт абсолютированный
СообщениеДобавлено: 18 сен 2012 19:21 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 апр 2011 12:03
Сообщения: 244
Откуда: Новосибирск
Из личного опыта.
При производстве тетраэтоксисилана из четыреххлористого кремния используют абсолютированный спирт - иначе получиться много побочного продукта - олигомеров - этилсиликата.
Спирт абсолютизировали при помощи толуола (он применялся в технологии получения полиэтилсилоканов при синтезе Гриньяра). Правда спирт содержит примесь толуола - но его и такой умудрялись пить некоторые.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 сен 2017 18:51 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5185
А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 сен 2017 19:16 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11617
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Реакция пойдет только в сильнокислой среде:
Вложение:
donatti2002.pdf [183.15 Кб]
Скачиваний: 278

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 29 дек 2017 00:58 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 28 дек 2017 13:41
Сообщения: 2
А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 29 дек 2017 06:48 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11617
Откуда: г. Волгоград
Foton-4n писал(а):
А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

С CaO можно получить 99,6% этанол с BaO 99,9%. Можно думаю пару тройку дней подержать в закрытой колбе над твердым оксидом, а потом отогнать. Отгонять можно весь.
Л.Н.Захаров. Начала техники лабораторных работ. Л., "Химия" (1981)
viewtopic.php?p=32532#p32532

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 29 дек 2017 15:29 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 28 дек 2017 13:41
Сообщения: 2
Спасибо! А какое количество окиси надо в отношение спирта? Еще вопрос про 1 и второй перегон с дефлегматором с учётом отсутствия колбы с несколькими горлами и датчик в жидкость ни как. Метод контроля температуры на соединении (термодатчик на стекло и утепление) приемлем что бы воды не нагнать? С учётом погрешности такого измерения откалиброваться на ходу температура будет чуть ниже точки кипения спирта, при возрастании на сколько град прекращать перегон? Я делал отгон без дефлегматора пока что, сегодня получил наконец то, температура была 76град, когда выросла до 78град уже присутствие воды стало значительным не выгорало до суха, при 80 град уже стало плохо загораться. Дефлегматор 300мм ёлочный сухопарник. Можно конечно через отверстие в аллонже термодатчик ввести прямо на выход дефлегматора но это геморнее. При проталкивании жидкости по холодильнику и как следствие обильному вскипанию температура поднимается на 0.3.-0.5 град.
Еще вопрос что лучше использовать в качестве активатора кипения? Я сейчас применяю гипсовые комочки :ah:сделанные на коленке, кипит вполне мелкими пузырьками. Есть цементы, известь, глина, песок, бруски абразивные. Еще вопрос какую температуру ставить на нагревателе, при 150 почти не кипит, при 160 кипит вполне нормально, нагреватель тоже без тормодатчика встроенного, измерял помещая датчик между колбой и стенкой.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Абсолютирование ацетона.
СообщениеДобавлено: 03 апр 2018 18:04 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 120
Откуда: Украина
Dorif писал(а):
Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

Вот вам метод. Там и очистка и абсолютирование.
Вложение:
ацетон.docx [56.64 Кб]
Скачиваний: 298


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 13 дек 2019 11:12 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50209
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 83.8 Кб | Просмотров: 3541 ]

Цитата:
Необходимо было получить абсолютированный пиридин...

Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Для получения расплава гидроксида калия его необходимо плавить в серебряной чашечке (на картинке), которая была немного повреждена (корродировала) после расплава KOH (черный оксид серебра на его поверхности).

***
We had to make some abs. pyridine…

The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten). The molten potassium hydroxide will absorb any water presence in it.

For melting potassium hydroxide we had to melt it in a silver bowl (on the picture) what was a bit damaged after the molten KOH (the black silver oxide on it’s surface).
https://labphoto.tumblr.com/post/225349 ... method-for

Кратко про осушку органических растворителей - см., например,
Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии viewtopic.php?p=166957#p166957

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 13 дек 2019 18:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5185
Volodymyr писал(а):
Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Сурово. Плав в пиридин? Оно ведь загореться может (не говоря уже о том, какая вонища будет)
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 13 дек 2019 18:45 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50209
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не спорю - выглядит круто. Поэтому я и выбрал этот пост среди десятков подобных. Написано черным по белому - именно расплав.
Цитата:
The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 13 дек 2019 20:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11617
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Аналогично. Есть еще вариант с P2O5. Mожно еще металлического натрия покрошить, но не кипятить во избежании образования 4,4'-бипиридина.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 13 дек 2019 22:36 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5185
Upsidesium писал(а):
Есть еще вариант с P2O5


А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Я в прошлый раз, когда получал хлорангидрид терефталевой кислоты, добавлял в тионил по методике пару мл пиридина со шприца. Старался аккуратно по каплям, но дымовуха была знатная.

А потом, уже после перегонки, мыл разгонку от остатков фталилхлорида, растворители его брали плохо, взял раствор щелочи. Сразу завоняло пиридином, я про него и забыл совсем, что там у меня еще гидрохлорид в колбе остался.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 14 дек 2019 01:05 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11617
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Судя по всему так и есть.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 27 дек 2019 11:09 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 18 янв 2015 01:31
Сообщения: 37
Upsidesium писал(а):
Аналогично. Есть еще вариант с P2O5.

проверенный метод, отлично работает.
сначала просто болтается с ангидридом, потом засыпается свежая порция, и над ней гонится. сушит эффективнее, а, главное - быстрее щелочи. щелочь эффективна при предварительной сушке изначально сильно влажного пиридина.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 15 сен 2020 18:03 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5185
Возвращаясь к пиридину...
Имеется старый черный пиридин со ржавой бочки, воды может содержать процентов 10-20.
Пока перегоняю под вакуумом, потому как при обработке щелочью не видно границы раздела.
Потом, как я понимаю, засыпать сухим едким натром, пока не перестанет отделятся водный слой.
Затем выдержать над KOH (лить расплавленный я все же поостерегусь, да и нет посуды его плавить) или P2O5 перегнать над P2O5?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
СообщениеДобавлено: 16 сен 2020 04:51 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5270
Откуда: Новосибирск
А разве пиридин, как основание, не будет реагировать с Р2О5?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 41 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group