А красивый он

Так и сама кислота на вид такая.

Чистая сухая пикринка обычно бледно-желтая, хотя цвет может зависеть от примесей, размеров кристаллов, влажности а также цветопередачи камеры и экрана.

Кто-нибудь получал пикриновую к-ту по такой методике?
Какой там выход получается?

Вы обратили внимание на количество веществ? Это скорее не методика, а задание для кружка занимательной химии.
А еще - на слово "осторожно!" - применительно к диазосульфокислоте? Оно неспроста: твердые соли диазония взрывчасты.
Другими словами, метод синтеза:
1. Извращение
2. Применим только к небольшим количествам веществ, иначе - опасно
3. Соли диазония дают много побочных продуктов - это по поводу выхода пикриновой кислоты.

На слово "осторожно" можно не обращать внимание, я много раз получал диазотированую сульфаниловую, руки пока не оторвало.
Это методика получения, она из Практикума ОПП и красители.

Вот по поводу нитрования диазотированной кислоты я согласен.

И слава богу. Твердые соли диазония - риск. Одно дело, если без них - никак, другое дело - если есть простые и рабочие методики без ЭТОГО.

Кстати, если методика из практикума по красителям - не удивительно: они привыкли все диазотировать, а потом - азосочетать.

Выход не написан, полагаю, он там не радует, причем именно на стадии нитрования.
Я получал м-нитрофенол разложением диазосоли, ничего там страшного нет даже при больших загрузках. Просто много смолы и выход так себе.
Если много ненужного сульфаминовокислого натрия, почему бы и нет.

Был такой случай.
Возни много, как обычно при нитрозировании (упустил температуру - получилась смола), выход 60-70%. Единственное преимущество перед сульфокислотным методом - не нужна крепкая серная к-та. Недостатков гораздо больше (огромный расход реактивов, большие затраты времени, требуется постоянное наблюдение за ходом процесса, приходится работать с разбавленными растворами, а значит, с посудой огромного объема и веса, на 200г пикринки надо запасаться двухлитровыми стаканами, на 1кг нужна бочка). Самое интересное - диазотируется только сульфаниловокислый натрий, чистая сульфаниловая к-та диазотироваться категорически отказывается. Выводы: для химических кружков - самое то, для единичного препаративного синтеза - только при наличии халявного сырья (см. заключение Radical`а), для производственных задач - неприемлемо.
Примечание: методика описана и в других практикумах, где диазосоединение разлагают и нитруют, не выделяя, выход при этом еще ниже, зато способ совершенно безопасен.

Да, сульфаниловой много, а вот фенола что кот наплакал.

Если она вам не особо нужна - почему бы не попробовать.
Хорошо было бы, если бы вы сфотографировали или засняли стадии. Раньше я много снимал эксперименты, но сейчас пока такой возможности нет.

Хорошо, после получения выложу фото и напишу какой выход.

Заранее спасибо!

Кристаллы пикриновой кислоты (получена нитрованием салициловой кислоты)

Ради эксперимента захотелось поиграться с основным пикратом свинца (решил проверить в смеси с перхлоратами и хлоратами как ИВВ пойдет или нет). От гальваники завалялась банка сульфосалициловой кислоты. Получение пикринки из сульфосалициловой кислоты и разбавленной азотки (нагрев обязателен) не составило никаких проблем, легко и просто, выход нормальный.

Аспирин сварили?

Может кто знает, есть ли литература, где можно найти справочную информацию по свойствам пикратов?
Конкретно интересует растворимость.

Правда, нужно мне это для весьма дурацкой затеи - хочу попытаться изготовить жёлтые чернила на водной основе. Попробовал сделать раствор пикрата натрия в воде с глицерином (глицерин для загущения). Получились вполне достойные по цвету чернила. Однако, увы, стоит их охладить чуть ниже комнатной температуры - и чернила превращаются в твёрдую кашу кристаллов.

Прочитал, что пикрат лития хорошо растворим. Получить его труда не составит. Но не могу найти даже приблизительных цифр по нему (будет ли он лучше пикрата натрия). Или стоит посмотреть в сторону органических пикратов (про которые вообще почти что ноль информации).

Может быть что-то есть в:

Basil T. Fedoroff, Seymour M. Kaye Encyclopedia of explosives and related items / Федоров Б. Т, Кей С. М. Энциклопедия взрывчатых веществ (1960 – 1983) viewtopic.php?p=12492#p12492

хотя - вряд ли.

И так, не найдя исчерпывающей информации, решил действовать экспериментально. Исходя из того, что было под рукой, попробовал сделать пикраты лития, мочевины, и уротропина.

Пикрат лития получил, растворив маленький кусочек металлического лития (за неимением подходящей соли) в дистиллированной воде, и далее, приливал горячий раствор пикриновой кислоты, до нейтральной реакции на универсальную индикаторную бумагу. Далее, раствор выпарил досуха.
Кажется, тут удача оказалась на моей стороне - пикрат лития очень хорошо растворим. Раствор получился настолько насыщенно-жёлтым, что даже имел красно-оранжевый оттенок. И высушить готовый пикрат оказалось проблематично (сиропообразный раствор покрывается корочкой кристаллов, за счёт чего вода перестаёт испаряться).
+ пикрат лития не плохо растворим в глицерине. Так что, не хочу забегать вперёд, но шансы на успех вроде как вырисовываются. Будем работать дальше.

Аналогично получил пикрат натрия (на этот раз более ответственно, по индикаторной бумажке). Чтобы было, с чем сравнить. Правда, в обоих описанных случаях, я свято надеялся, что раствор пикратов натрия и лития имеет кислотность среды близкую к нейтральной. В чём, по правде говоря, твёрдой уверенности не имею.


Пикраты карбамида и уротропина получил следующим образом:
Навеску из 0,5 грамма пикриновой кислоты растворял в небольшом количестве (близком к минимальному) кипящей воды, и далее в сухом виде засыпал расчётное количество второго вещества (0,13 мочевины и 0,3 уротропина). После чего ещё раз доводил до кипения, перемешивал, и ставил остывать.
При чём, при остывании растворённые в воде вещества не спешили выпадать в осадок (как поступила бы пикриновая кислота), так что, на основании того, что растворимость изменилась, можно сделать вывод, что реакция прошла успешно (+ при добавлении уротропина к пикриновой кислоте, цвет сразу изменился с ярко-жёлтого на тёмно-жёлтый).
Охладив растворы до +10, оба пикрата образовали осадки - не так уж и хорошо они растворимы.

А вот дальше, с пикратом уротропина получилось интересно. Перенёс пробирку в тепло. Однако, даже согревшись, осадок не растворился. Пришлось нагреть раствор до кипения - только тогда выпавшие кристаллы, наконец, растворились. Но, едва горячий раствор начал остывать, как в нём посыпались золотые блёстки. "Как же так?".
Обратил внимание на запах - из пробирки ощутимо пахло формальдегидом. Получается, что пикрат уротропина развалился с образованием пикрата аммония? Похоже что так.