На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 15 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 май 2020 01:43 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Добрый день!

Возникла необходимость определить точное содержание золота в (приблизительно) 0.1 М растворе KAuCl4.

Может есть у кого под рукой доступная методика без сложных изысков? Например - йодометрического титрования или чего-то похожего.

п.с.
Бусев "Аналитическая химия золота" смотрел: Страница 119 - "Йодометрическое определение". Но там ссылки на внешние источники и не очень хочется изводить дорогой реактив на "притирку" анализа. Может у кого-то уже опробованная методика есть." :)

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 май 2020 08:58 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5194
Откуда: Новосибирск
Ну, весовым в виде металла. Если весы есть достаточно точные.
Осаждение гляньте в книге Практическое руководство по неорганическому анализу(66)Гиллебранд В.Ф.и др.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 май 2020 09:58 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49623
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
На гальванике концентрацию золота определяют, либо гравиметрически (весовой метод), либо отдают на ААС (атомно-адсорбционный спектрометр). Предпочтение отдают гравиметрии, т.к. это более точный анализ (что немаловажно, учитывая стоимость золота).

Чтобы золото на практике анализировали титрованием - я не слышал. Спросил у технологов, которые занимаются золочением, - они тоже не слышали.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 май 2020 10:21 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Есть весы с точностью до 5го знака после запятой.

Читаю Гиллебранда. Вопросы:

1. Как осаждать это золото, чтобы не село на стенках стакана?

2. Получится золь (вероятнее всего) и что с ним потом делать? Ждать, пока осядет? Центрифуги у меня нет.

3. Упаривать или фильтровать?

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 май 2020 11:20 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49623
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Посмотрел эту книгу (Практическое руководство по неорганическому анализу - Гиллебранд В.Ф. viewtopic.php?p=24865#p24865) - там описаны сложные случаи аналитического разделения. У вас случай намного проще.

Фильтруют сквозь беззольный фильтр достаточной плотности (чтобы золото не проходило). Потом - нагревание со сжиганием в тигле в муфеле. Тигель предварительно прокаливают при той же температуре, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Нагревать нужно осторожно, чтобы фильтр не горел, а сначала обуглился, только потом давать полную температуру - иначе частицы золота улетят вместе с газами.

Чтобы не садилось на стенках, думаю, достаточно чистого стакана.

Для анализа достаточно точности до 4 знаков после запятой.
_______

Посмотрел - в книге Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 - на С.165-166 описана йодометрия, но не знаю, пойдет ли метод. Убедился, что не все методики из этой книги работают. Там же описана и гравиметрия.

_________

Вообще, постановка новой методики - вещь сложная, нередко - неблагодарная. Она оправдана только если образцы для анализа будут появляться регулярно.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 29 май 2020 02:47 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Да, "игра стоит свеч". С этим ауратом мне придется поработать ближайшие несколько месяцев - периодически придется проверять концентрацию в 0.1-100 mМ растворах.

Спасибо за рекомендации! Буду думать.

ps. Параллельно написал в наш ИОНХ - может что подскажут. =)

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 29 май 2020 09:32 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1525
Откуда: Київ
Если у них или в других институтах есть живой ААС - можно просто отдать пробу раствора на анализ. Наше предприятие (насколько я слышал) делает анализы золота в университете Шевченка, правда, качество анализов вызывает нарекания.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 29 май 2020 10:48 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Это будет сложно. =)

Мне нужна методика, которая будет всегда под рукой, т.к. из раствора я это золото буду нано-осаждать и надо контролировать концентрацию "здесь и сейчас".

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 10 июн 2020 08:34 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
В итоге решил построить калибровочную кривую по данным спектрофотометрии. В понедельник будет ясно, что из этого получится.

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 22 июн 2020 11:09 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Нынешнему и будущим поколениям:
KAuCl4 отлично детектируется УФ-спектрофотометром в интервале длин волн: 180-350 нМ при концентрациях от 0.001 до 0.1 mM. Концентрация 0.25 mM уже "зашкаливает" прибор и требует разведения.

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 22 июн 2020 15:31 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1525
Откуда: Київ
Там главное, чтобы график зависимости был линейным. Искривление возможно задолго до зашкала.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 23 июн 2020 02:33 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Изображение

Зависимость интенсивности поглощения от концентрации. А содержание золота в исходном растворе определю гравиметрией (после осаждения нитритом натрия по Гиллебранду) или йодометрией (по Гендаревой).

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 июл 2020 09:24 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 09 окт 2017 23:39
Сообщения: 41
Всё-равно мне этот йодид калия покоя не дает...

Реакция взаимодействия хлороаурата с йодидом калия имеет вид:
K[AuCl4] + 3Kl --> AuI + I2 + 4KCl (1)

Однако поскольку мой образец "золота" содержит серную кислоту, то (ввиду существенных восстановительных свойств йодидов в кислой среде) вероятно протекание реакции вида:

K[AuCl4] + 3KI + H2SO4 --> AuI + I2 +K2SO4 +2KCl + 2HCl (2)

или даже:

K[AuCl4] + 2KI + H2SO4 --> Au + I2 + K2SO4 + KCl + 3HCl (3)

Уже перекопал кучу литературы, включая кинетику взаимодействия хлороаурата с йодид-ионом - там вообще пространные рассуждения о комплексах вида AuCl2I2-. Однако не могу прийти к финальному решению - по какому уравнению можно было бы попробовать рассчитать йодометрическое титрование (как запасной вариант анализа)?

Как по вашему - что реальнее (2) или (3)?

Upd: Хотя, если посмотреть на оба уравнения - по золоту и элементарному йоду особой разницы между ними и нет...

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 28 июл 2020 11:14 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49623
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вряд ли йодид восстановит золото сразу до металла. Думаю, будет (2), причем оно практически эквивалентно (1).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Определение концентрации золота в тетрахлораурате
СообщениеДобавлено: 29 июл 2020 06:30 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5194
Откуда: Новосибирск
Иодид не восстанавливает золото до металла при н.у. а элементарный иод в растворе может травить металлическое золото. На этом основан иодный травитель.
Первая реакция наиболее адекватна.
Наличие соединений трёхвалентного золота с иодом в серьёзных книгах подвергается сомнению.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 15 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group