Особо сложного тут нет. N-замещенные алкилсульфоновые кислоты получаются путем реакции соответствующего сультона с вторичным амином. Реакция идет 10-24 ч при 40-60 С. Компоненты в мольном соотношении 1:1 медленно перемешиваются в течении всего этого времени, а затем готовый продукт извлекается подходящим растворителем.
Ас-60 можно получить реакцией N-бутил-1,4-фенилендиамина с 1,4-бутан сультоном. Реакция не сложная, ее можно провести и в домашних условиях. Нужно только определить оптимальное время реакции, но в любом случае это не менее 10-12 ч.
Проблемы могут быть с исходниками. Если есть возможность купить, то проблема отпадает. Если нет придется напрягаться с получением оных.

Сразу тогда вопрос, как это сделать?

Попробую, конечно позвонить на те предприятия, куда писал, возможно они просто почту не читают, но всё же, возможно ли какой-то из исходников синтезировать в условиях лаборатории, но не специализированного университета?

Как обычно - серия пробных синтезов с малыми количествами исходных веществ (0,01-0,1 моль). В каждой серии определяется выход продукта. А уже потом проводится синтез требуемого весового количества.

Конечно можно.
1,4-бутан сультон.
а) 4,4'-дихлорбутиловый эфир

б) сультон 4-гидрокси-1-бутансульфоновой кислоты

N-бутил-1,4-фенилендиамин
1) Прямое алкилирование п-фенилендиамина по Гофману (бутилйодид + п-фенилендиамин (соотношение строго 1:1) в спирте или ДМФА). В случае спирта продукт образуется в виде соли.
2) Автоклавирование п-аминофенола и водного н-бутиламина в гидротермальной бомбе 3 ч при 200 С). Возможно частичное осмоление.

У меня курсовая была на органике. Не помню, цпв-1 или 2. Вроде, сначала нитрозо производное, а потом восстановление до амина цинком. А надо было водородом на никеле Ренея, но его тогда не оказалось под руками.

В США, лет 70 назад, органики тоже часто "колхозили" этот реактив даже при наличии заводского. И даже сегодня данная тема актуальна.

Собрал по сети (ACS и OrgSyn) методики получения никеля Ренея различных марок:

Raney nickel preparation (W-1, W-2, W-3, W-4, W-5, W-6, W-7)

У соседей тема недавно была по никелю Ренея: http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 0%B5%D1%8F

Никелевый сплав для приготовления никеля Ренея бывает часто не в порошке, а в кусках различного размера. И измельчить их перед растворением в щелочи обычно проблема. Небольшие количества я бил в металлической (бронзовой) ступке. Сплав очень твердый, ступка тоже заметно щербилась.

Для измельчения обычно требуется прогнать через челюстную дробилку и довести до требуемой кондиции в шаровой мельнице.

Десульфуризация предполагает использование Ni-Ra в качестве реактива, а не катализатора.

Здравствуйте! Мне нужно получить N-оксиимиды(реакции см. фото).
Скажите, пожалуйста, вот по такой методике их можно получить:

Нафталоксим C10H6(CO)2NOHбыл представлен следующим образом: 8 г нафталевого ангидрида, 3,6 г солянокислого гидроксиламина, 4 г карбоната натрия, 200 мл воды кипятят 2 часа с обратным холодильником. - Затем нафталоксим фильтруют горячим, остаток экстрагируют горячей водой, а фильтрат после охлаждения осаждают разбавленной соляной кислотой. Нафталоксим кристаллизуется из спирта и образует белую матовую кристаллическую массу, плавящуюся
И ПРИ ИЗБЫТКЕ СВОБОДНОГО ГИДРОКСИЛАМИНА МОГУТ ЛИ ОБРАЗОВАТЬСЯ В ОБОИХ СЛУЧАЯХ КАКИЕ-ТО ПОБОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ?
при 284 °.

А зачем Вам избыток гидроксиламина да еще и при 284 С, если у Вас есть четкая методика получения?

284°С это выхватило случайно кусок. 284°С это т.пл. имида.
С таким количеством гидроксиламина реакция не проходит до конца. Я проверял, после указанного в методике количества гидроксиламина на ТСХ ещё оставалось яркое пятно исходного ангидрида, вот и приходится сыпать дополнительное количество гмдроксиламина.

С избытком проблем быть не должно. Возможно, стоит, для начала, покипятить подольше. Так же надеюсь Вы обратили внимание, что в методике ангидрид и гидроксиламин-основание берутся 1:1, но ведется пересчет на гидрохлорид (1:1,25).

Спасибо

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, по приведенным методикам( см. ниже) можно ли получать бензимидазолы из о-фенилендиамина и других производных нафталевого ангидрида ( 4-хлорнафталевый, 4-ацетилнафталевый анг., 4-бромнафталевый анг., 4-морфолинонафталевый анг., 4-бром-3-сульфонафталевый анг. и т.д.)?
И пойдет дли реакция если будет гетерогенная система?
Я всегда находил методики, где реакцию проводят в ледяной уксусной к-те (гомогенный раствор).

И возможно ли вот в такой методике использовать вместо ледяной АсОН р-р серной к-ты.
Взять такое количество серной к-ты которое нужно для полной реакции с железом и взять ее с таким учетом чтобы в конце восстановления динитроаценафтена( я беру вместо 4,5- изомера 3,4-изомер) получился 2%-ный раствор серной кислоты.

Можно. Основание из о-фенилендиамина так себе (рК_b = 0.8), так что гидролиз не осилит.

В приведенных Вами методиках реакция проходит в гетерогенной фазе - суспензия.

Не знаю.
Для чего нужна кислота?
Для чего нужен железный порошок? Восстановление in situ? Катализатор?
Вы бы хоть схему реакции привели, чтобы можно было понять что для чего и к чему. А то технические тривиальные названия такие как ацепериноны видимо настолько специфические, что даже гугл не знает.

Видимо изначально невнимательно прочел. Там действительно получают амин in situ.
ЛУК можно заменить на солянку или сернуху, но при условии растворимости исходных веществ в воде.

Вот схема.
Получается восстановление пойдет, только в том случае если динитропроизводное будет в растворе?

Спасибо. Теперь совсем другое дело.

Либо раствор, либо эмульсия. С суспензией не пойдет.
Можно попробовать схитрить и совместить Бешана с Зининым.
Если исходники растворимы, например, в спирте, то нитросоединение растворить в спирте (насыщенный р-р). В реакторе как обычно готовиться суспензия железных опилок в разбавленной кислоте, но с добавлением того же спирта. Содержимое доводится до кипения с обратным холодильником и затем порциями в реактор вносится спиртовой раствор нитросоединения. По окончании добавления содержимое еще кипятят 8-10 ч.
Как вариант можно внести спиртовой раствор сразу в реактор, но предварительно нужно поиграться с растворимостью нитросоединения в водно-спиртовых растворах (определить оптимальное соотношение воды и спирта).
Конечный продукт скорее всего тоже останется в растворе из которого его потом выделяют упариванием либо экстрагированием.
Последний вариант используют при образовании растворимых в спирте солей при нейтрализации кислоты.