Решил выпарить, выпарил на половину, остудил, начал выпадать осадок соли тёмно-коричного цвета (думаю серка стала концентрированной), но точно не железный купорос. Взял на пробу растворил в воде, выпарил, тоже самое. Что это может быть? Цель максимально достать из раствора Ж.К. Есть фото.

Окислился до сульфата трехвалентного железа. Если мало кислоты - еще и основная соль образовывалась.

Если всё погасить Кальцинированной содой до Гидроксид железа (II), потом с помощь белизны до Гидроксид железа (III) окислить и опять электролитом залить, Ж.К. выпадет?

Железный купорос - сульфат железа два. У вас будет сульфат железа три - вы сознательно хотите окислить двухвалентное железо до трехвалентного гипохлоритом, хотя оно и так окисляется кислородом воздуха до трехвалентного (щелочная среда).

Эта масса (3 литра) не Ж.К.? Не знаю как её превратить в Ж.К. Может кто знает помогите, выбрасывать жалко.

Восстановить можно гидразином. Но не нужно - гидразин гораздо дороже купороса.
Можно восстановить железной стружкой при некотором избытке серной кислоты. При этом лучше ограничить доступ воздуха - прикрыть. Кристаллизовать можно при добавлении спирта - см. Ключникова.

Осадок решил покалить, получилось серое вещество. Разделил на две части. Одну залил серкой, другую водой.