Помогите пожалуйста с получением нитроцеллюлозы, испробовал все способы, ничего не выходит, сначала мешал серную/азотную кислоту в пропорциях 2:1, вата через десять секунд превращается в желе, а минут через 20 полностью растворяется, смесь 1:1 тоже не работает. У меня серная кислота - упаренный электролит, если капнуть на бумагу то сразу разъедает, бумага становится черной так что думаю минимум 93% там есть, азотка из нитрата калия, сам нитрат калия получаю обменной реакцией аммиачки с хлоридом калия (обычные удобрения). Я думаю может азотка грязная? Ведь в полученном нитрате могут остаться нитрат аммония и хлорид калия. Азотная кислота тоже думаю около 93% крепости, желтая и на воздухе дымит сильно.

Если целлюлоза (вата) разлазится - значит, есть подозрение, что в нитрующей смеси слишком много воды.

Так в том то и дело что воды там по идее очень мало! У одного американца вообще нитроцеллюлоза была из 70% азотки, смесь 2 серки с 1 азотки и все работало! К томуже серная кислота же должна забирать воду, у Орловой вообще сказано добавлять 9-11% воды, а на википедии написано что нитросмесь это 2 части серной, 1 азотной и 2 воды. К тому же делал из серки с нитратом калия (по гайдам тех же американцев) тоже ничего не выходит и это при том что серка на вид как масло и бумагу разъедает мгновенно.

Аргументы - вещь хорошая, только желе - результат гидролиза целлюлозы (до более низкомолекулярных продуктов - аналогов декстрина). Для гидролиза нужно достаточное количество воды в смеси.

Я делал из продажных кислот: концентрированной серной (92-96%) и азотной (~65%) - частичная деструкция ваты была, но только частичная. Горение на ладони заснял без проблем.

Еще такая мысль: вы уверены, что вата - хлопковая? (А не синтетика?)

Горит как хлопковая, хотя один раз нарвался на синтетику. Попробую добавить больше серки, по ней есть ограничения? Хочу добавить 4:1, один раз вышло что то похожее на нитроцелюлозу, только горит медленно очень но уже не как вата.

Всё детство гнал азотку из калийной селитры и серной кислоты ( в любом хозмаге за 29 копеек литр). Потом смешивал обе кислоты 1:1 (книги, где всё описано, были абсолютно недоступны) , погружал вату минут на 5, вынимал с отжимом и хорошенько промывал. Получалось отлично, пыхало прекрасно всегда.
Года два назад хотел показать такой же фокус, взял всё так же - и ничего не вышло! Что -то омыляется ( а кислоты были 98% х.ч.), а то, что осталось - почти не горит, как просто вата. Видимо, дело таки в вате.

Что же может быть не так с ватой? И какую замену искать?

Вата должна быть из целлюлозы (хлопок). Если в ней волокна какого-то другого полимера - нитроцеллюлоза не должна образоваться по определению.

Замена - фильтровальная бумага. Вариант - хуже, но можно попробовать.

Гдеж ее еще найти, чистую вату? Алсо попробовал сейчас пронитровать крафтовую бумагу, вроде что то получилось, сгорела быстро и почти без остатка, сейчас оставшаяся часть сушится, посмотрим что из этого выйдет.

По-моему азотку отгонять необязательно. В качестве нитрующей смеси можно использовать смесь концентрированной серной кислоты с селитрой.
В студенчестве я нитровал фильтровальную бумагу с переменным успехом. Главное, не жадничать, если листы слипнутся, начинается разложение. Требуется перемешивание.
А вата с синтетикой по идее ведёт себя при нагревании по-другому.

Конечно: при горении - другой запах, возможно оплавление. Твердая масса после неполного сгорания часто выглядит по-другому.

Вата, которую я не смог пронитровать, не содержала синтетики и горела вполне обычно. Видимо, структура или обработка.. приходит в голову вискоза, например.

При производстве вискозы идет частичная деструкция целлюлозы (на этапе мерсеризации). Так что вполне возможно.

И так апдейтну, проблема была в грязной азотке содержащей соляную кислоту (я делал нитрат калия их хлорида калия и нитрата аммония), для получения чистой нужно переклистализовывать нитрат калия три раза не считая первого выпадения из раствора (вот пропорции выведенные одним американцем для наиболее эффективной реакции 395.848g nh4no3 368.689g kcl), вату надо брать в бумажной упаковке, нестерильную, к сожалению обертки не сохранилось но как найду ту самую могу написать если кому надо.

По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки.

Тут минус в том что образуется не жидкость, а жижа, можно ли перегнать сухую аммиачку с серной кислотой что бы получить азотку? А то где то писали что может бахнуть.

Взрыв - нет, но выход будет ниже, чем с калиевой или натриевой селитрой, поскольку катион аммония - восстановитель.

Я давно делал, подробности не помню. А вот растворял аммиачную селитру гранулированную в ортофосфорной кислоте сравнительно недавно. Для другой цели. И могу сказать, что растворение даже при постоянном перемешивании идёт медленно, несколько часов, из-за вязкости.

Апдейт, все получилось, вата нитруется, соотношение серная/азотная кислота 3/1, при соотношении 2/1 получается не вата, а что то похожее на пластик, почему так? И еще вопрос - можно ли перегонять отработанные кислоты если там остались частицы нитроцеллюлозы? Их там довольно много, не бахнет?

2 : 1 - в смеси больше воды, вероятно, прошел частичный гидролиз целлюлозы.
...
При нагревании в жидкости частички нитроцеллюлозы просто окислятся азоткой.