Такой вопрос: можно ли определить содержание кислорода в твердом образце (например, в порошке алюминия, но не только) методом рентгено-флуоресцентного анализа (РФА)?

Насколько я понимаю, все, что до магния, этот метод "не видит". Но вчера мне на ходу показали с телефона результаты, в которых был... кислород - общее содержание и в переводе на Al2O3. Задал поиск - пишут, что действительно легкие элементы данный метод не определяет. Возможно, это "определение" было по разнице?

Друзья, нужен совет. Пытаюсь получить ацетат свинца. Раствор получается, но при выпаривании и охлаждении кристаллы не выпадают, а получается какой-то густой сироп. Пробовал много раз и каждый раз одно и тоже. Может кто знает в чем проблема?

Уксусная кислота была в избытке? Подобные соли могут гидролизоваться, если нет избытка кислоты.

Уважаемые коллеги, есть такая проблема. Известен способ получения сероводорода сплавлением парафина и серы (цель - получение на следующей стадии безводного йодистого водорода), однако по окончании процесса в аппарате остается пористый углеродный остаток, практически нерастворимый в растворителях. Выжечь его тоже затруднительно (стекло обычно лопается, даже пирекс). Делать одноразовый аппарат - дорого, делать часть аппарата из кварца - тоже дорого (но, видимо, придется). Нет ли варианта добавить к реакционной массе некий инертный наполнитель, облегчающий отмывку для повторной загрузки? Может быть, гипс? Не встречались ли в литературе советы по выполнению этой реакции в препаративных количествах?

Может, положить серы с большим избытком? Остаток, вероятно, будет пластичным в горячем виде или можно растворить в бензоле.

Думаю, что частицы наполнителя уголь сцементирует.

Как вариант можно попробовать металлический (сталь, алюминий) реакционный сосуд с широким горлом и пробкой.

Думаю, что для лабораторных демонстраций люди берут одноразовую пробирку или дешевую колбу и не задумываются.

Вспомнил. На одной из прошлых работ изучали окисление сероводорода при прохождении его через активированный уголь, пропитанный карбонатами щелочных металлов (от лития до цезия).

Сероводород получали, подавая в колбу с сульфидом натрия фосфорную кислоту через капилляр с помощью перистальтического насоса.

Чисто логически, надо что-то водорастворимое, но при этом инертное в условиях реакции. Хлористый натрий можно попробовать, сульфат, фосфат.

Вариант получения сероводорода через сульфид алюминия в аппарате Киппа или типа того.
Смесь алюминиевого порошка с серой в бумажном пакете помещают в сухой песок и поджигают.

Коллеги, спасибо за идеи.
Больше всего мне нравится
"Хлористый натрий можно попробовать, сульфат, фосфат." - radical
в сочетании с
"Может, положить серы с большим избытком?" - moonshine43 (подбор состава смеси).
Способы, связанные с гидролизом
"Вариант получения сероводорода через сульфид алюминия в аппарате Киппа или типа того." - antabu
считаются неподходящими, пока не решен вопрос рециклирования йодстоводородной к-ты (гидратированного йодистого водорода). Ее надо будет разложить на йод, воду и какое-то не сильно экзотермическое соединение водорода (или водород и не сильно экзотермическое соединение йода), чтобы вернуть в цикл без больших потерь энергии. Йодистый водород нужен сухой, соответственно, и сероводород тоже.
Предстоят опыты.

Добрый день ! Восстановил хлорный раствор (после выщелачивания) сульфидом натрия (скорее даже полисульфидом). Раствор почернел. Посоветуйте, как можно восстановить его (черный осадок) до металла. Заранее спасибо !

"Хлорный" раствор чего? Какого-то металла вроде меди или золота? Сульфид натрия их не восстанавливает, но осаждает сульфиды этих металлов.

Вроде разобрался. Осадок высушить и прокалить. кажется так.

Подскажите способы разделения смеси аммиака и синильной кислоты

Аммиак связывается любой нелетучей кислотой-неокислителем. Цианистый водород отгоняется.

Примечание: перед процедурой рекомендуется оформить завещание

В принципе можно связать щёлочью цианистый водород и отогнать аммиак, но разделение не будет 100%.

Спасибо !

Не встречал ли кто диаграммы или таблицы температур замерзания водных растворов уксусной кислоты?

Должна быть в Справочнике химика, но я уже забыл, где искать. Пишу статью - голова кругом. Возможно, кто-то сходу вспомнит?

Вот

Спасибо!
_____
Смог найти статью с диаграммой - может кому-то пригодиться (Fig 2):