На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 522 posts ]  Go to page Previous  1 ... 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 ... 27  Next
Author Message
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 15:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Честно говоря, железоаммониевые квасцы даже не видел, но уверен, что они как и другие соли Fe(III) сильно гидролизуют при нагревании. При комнатной температуре небольшая добавка серной кислоты должна подавить гидролиз.
Если квасцы получены из металлического железа, вы уверены, что в них нет примеси железа (II)? Это одна из возможных причин образования осадка (за счет окисления железа (II) кислородом).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 15:22 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Лесной Чёрт wrote:
А лак спасает? Просто я хотел один большущий сделать, а второй красивый, в алюмокалиевой оболочке :)
А кто-нибудь пробовал выращивать железо-аммонийные квасцы? Наварил с полкило из гвоздей, жутчайший гидролиз. Может какие-нибудь ещё особенности выращивания есть?


Даже самый качественный лак спасет кристалл максимум на год, и еще кристалл при покрытии лаком теряет свой естественный блеск! Насчет особенностей и методик посмотрите здесь http://www.zircon81.narod.ru/foto/foto.html на этом сайте также есть фотографии различных кристаллов.
P.S Один из лучших способов сохранить кристалл который быстро разрушается на воздухе-это запаять его в стеклянную ампулу (не под вакуумом).

_________________
С уважением, Герман


Last edited by герман on 25 Feb 2011 15:38, edited 1 time in total.

Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 15:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Запаивать кристаллогидраты под вакуумом не следует - вакуум резко ускорит выветривание.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 15:30 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Vladimir wrote:
Запаивать кристаллогидраты под вакуумом не следует - вакуум резко ускорит выветривание.

Извините не знал, а если под слабым(чтобы немного убрать воздух из ампулы), или же нужно заменить воздух в ампуле инертным газом, как считаете?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 15:43 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 14 Sep 2010 15:17
Posts: 234
Location: Пермь
Да вроде не должно. Сначала получал из гвоздей купорос, затем окислял его 1,5-2-кратным избытком азотки, упаривал, добавлял воды, снова упаривал, до исчезновения запаха NO2, может часть азотки благополучно улетела, избежав радости встречи с железом. :) Поясните мне, пожалуйста, такой момент: когда добавлял азотку всё это дело давало газики, но слегка, раствор становился красно-чёрно-бурым ([Fe(NO)]SO4?). Когда начинал упаривать выделение газов начинало усиливаться, появлялась пена (очень похоже на тёмное пиво :az: ). Но в какой-то момент начиналось неконтролируемое выделение ноксов, пена пёрла так, что из 200мл раствора она наполнила литровый стакан и в первый раз залила плиту. Повторял опыт ещё дважды - тот же эффект: быстрое пенообразование в определённый момент. Смесь удавалось спасти от выливания быстрым переливанием в холодный сосуд. После этого газики летели уже спокойно. По окончанию выпарки раствор становился более прозрачным и более красным (ну как обычное соли 3-вал железа).
Я решил, что быстрая реакция это разложение этого самого сульфата нитрозожелеза, может быть там какой-нибудь барьер активации есть, что всё это происходит одномоментно.
P.S. Методу в общих чертах стырил у Карякина, но про этот момент там ни слова :be:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 15:45 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 14 Sep 2010 15:17
Posts: 234
Location: Пермь
герман wrote:
Лесной Чёрт wrote:
А лак спасает? Просто я хотел один большущий сделать, а второй красивый, в алюмокалиевой оболочке :)
А кто-нибудь пробовал выращивать железо-аммонийные квасцы? Наварил с полкило из гвоздей, жутчайший гидролиз. Может какие-нибудь ещё особенности выращивания есть?


Даже самый качественный лак спасет кристалл максимум на год, и еще кристалл при покрытии лаком теряет свой естественный блеск! Насчет особенностей и методик посмотрите здесь http://www.zircon81.narod.ru/foto/foto.html на этом сайте также есть фотографии различных кристаллов.
P.S Один из лучших способов сохранить кристалл который быстро разрушается на воздухе-это запаять его в стеклянную ампулу (не под вакуумом).

Блогодарю :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 16:16 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
герман wrote:
Vladimir wrote:
Запаивать кристаллогидраты под вакуумом не следует - вакуум резко ускорит выветривание.

Извините не знал, а если под слабым(чтобы немного убрать воздух из ампулы), или же нужно заменить воздух в ампуле инертным газом, как считаете?

Воздух кристаллам не страшен (за некоторым исключением) кристаллы разрушаются по причине выветривания (т.е. испарения воды из кристаллогидрата).
Достаточно просто хорошо закрытой бутылочки. Если это не поможет, значит сохранить кристалл, видимо, не судьба.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 16:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Лесной Чёрт wrote:
Да вроде не должно. Сначала получал из гвоздей купорос, затем окислял его 1,5-2-кратным избытком азотки, упаривал, добавлял воды, снова упаривал, до исчезновения запаха NO2, может часть азотки благополучно улетела, избежав радости встречи с железом. :) Поясните мне, пожалуйста, такой момент: когда добавлял азотку всё это дело давало газики, но слегка, раствор становился красно-чёрно-бурым ([Fe(NO)]SO4?). Когда начинал упаривать выделение газов начинало усиливаться, появлялась пена (очень похоже на тёмное пиво :az: ). Но в какой-то момент начиналось неконтролируемое выделение ноксов, пена пёрла так, что из 200мл раствора она наполнила литровый стакан и в первый раз залила плиту. Повторял опыт ещё дважды - тот же эффект: быстрое пенообразование в определённый момент. Смесь удавалось спасти от выливания быстрым переливанием в холодный сосуд. После этого газики летели уже спокойно. По окончанию выпарки раствор становился более прозрачным и более красным (ну как обычное соли 3-вал железа).
Я решил, что быстрая реакция это разложение этого самого сульфата нитрозожелеза, может быть там какой-нибудь барьер активации есть, что всё это происходит одномоментно.
P.S. Методу в общих чертах стырил у Карякина, но про этот момент там ни слова :be:

Для азотки такие реакции характерны: нет, нет, слабо, слабо, а потом ой... блин!
Отчищенная от оксидов азота азотная кислота часто "белая и пушистая", во многие реакции вступает слабо, но когда в ней накопиться некоторое количество NOx, скорость реакции резко возрастает (т.е. процесс носит автокаталитический характер).
Кроме того, реакция ускоряется и за счет обвального саморазогрева.

Вместо азотки вполне бы подошла перекись.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 25 Feb 2011 16:29 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 14 Sep 2010 15:17
Posts: 234
Location: Пермь
Спасибо!


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 14 Apr 2011 17:47 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Mar 2011 16:41
Posts: 48
Vladimir wrote:
Воздух кристаллам не страшен (за некоторым исключением) кристаллы разрушаются по причине выветривания (т.е. испарения воды из кристаллогидрата).
Достаточно просто хорошо закрытой бутылочки. Если это не поможет, значит сохранить кристалл, видимо, не судьба.

Мы использовали обычный лак для волос:
полученный кристалл обрызгивали лаком со всех сторон, высушывали, и через несколько часов опять обрызгивали. После 5-6 подходов получалась неплохая защита. Она не идеальна, но существенно увеличивала время жизни изготовленных кристаллов.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 14 Apr 2011 17:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
У меня был пакетик с крупными кристаллами тиосульфата натрия (примерно по 5 мм). В закрытом виде они хранились нормально, но стоило высыпать кристаллы на стол - они белели на глазах.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 14 Apr 2011 18:48 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Mar 2011 16:41
Posts: 48
Мы больше возились с группой кристаллов, размером 5 см в диаметре. Потому такой подход чудесно работал


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 15 Apr 2011 07:13 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 07 Jun 2010 01:33
Posts: 29
Location: Донецк, Украина
Vladimir wrote:
Масло лишнее: кристаллы не выветриваются тогда, когда давление паров воды в окружающей среде превышает равновесное давление над пентагидратом сульфата меди. Возможно, стоит как-то пристроить по соседству влажную ватку. Но я этим не занимался.

Так, в общем, и поступаю уже несколько лет. Сохраняю кристаллы склонные к выветриванию в широкогорлой круглой банке с герметичной крышкой. Дно сосуда устилаю увлажнённым слоем ваты примерно в пол сантиметра (намоченной и хорошо отжатой). Далее идёт полу сантиметровый слой сухой ваты. Вата, вплотную, вплоть до стенок банки покрыта вырезанным кружком из фторопласта. Между фторопластовой пластиной и стеклом есть зазор в 0.5-1.0 мм. Сверху помещаю кристаллы завернутые в х/б салфетки. Салфетки - необходимая мера против скалывания граней кристаллов об стенки при переносе или перемещении банки. Увидел такой способ сохранения кристаллов в одном из харьковских лицеев. Если сосуд герметичный, то все сохраняется превосходно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 16 Apr 2011 00:27 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
Но есть и парочка слыбых мест у данного способа. Во-первых сильно гигроскопичные вещества вытянут всю влагу и уплывут, во-вторых данная конструкция чувствительна к перепадам температуры. При сильном охлаждении выпадет туман и все. Пару градусов конечно погоды не сыграю, но в зимнее время температура днем и ночью может прилично скакать (особенно если отопление на ночь отключают). Вода, как говорится, камень точит, а уж кристаллы и подавно...
Может быть я излишне пессимистичен, но всякое бывает :ah:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 21 Apr 2011 18:40 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 07 Jun 2010 01:33
Posts: 29
Location: Донецк, Украина
Stolz wrote:
Но есть и парочка слыбых мест у данного способа. Во-первых сильно гигроскопичные вещества вытянут всю влагу и уплывут, во-вторых данная конструкция чувствительна к перепадам температуры. При сильном охлаждении выпадет туман и все.
Может быть я излишне пессимистичен, но всякое бывает :ah:

И, правда, пессимистичен. Недостатки, конечно, есть везде и всегда. И если поступать опрометчиво, мы своими действиями можем сами вызвать условия для возникновения неудач. Вырастить кристалл – этого мало, его нужно попробовать сберечь на какое то время. Необходимо поступать так, что бы кристаллы лежали в банке не для того, что бы просто “хранить”, а для того, что бы сохранять в целости и сохранности без изменений.
Я храню все определённые мной сухие реактивы (не газовыделяющие) и банки с кристаллами в кладовой, где температура относительно постоянная круглый год. Выпадения росы на стенках пока не замечал. В случае чего, да и салфетки смогут предохранить от выпадения росы на самих кристаллах. Сохранность кристаллогидратов хорошая и изменений во внешнем их виде не наблюдается уже года три. Главное не перебарщивать с увлажнением - об этом меня сразу предупредили.
Во всем нужна мера и разум. Сильно тянущие воду и разлагающиеся на воздухе вещества естественно так не храню, ибо это не выполнимо, порой уже с самого момента их получения. А хромовые соли, их квасцы, многие сульфаты тяжелых металлов, их двойных солей и подобных прочих – без проблем. Всегда учитываю свойства кристаллогидратов. Есть в наличие пока 45 наименований, и есть огромное желание выложить фото. Но пока не дойду до 100 образцов, выкладывать снимки скорее всего не буду, выложу уже потом всё разом.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Увеличить испарение
PostPosted: 05 May 2011 23:39 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 03 May 2011 22:50
Posts: 60
Location: Москва, САО
Выращивание кристаллов в растворе комнатной температуры, если я правильно представляю себе этот процесс, возможно ввиду того, что в силу испарения части жидкости раствор переходит из насыщенного в перенасыщенный и при этом растворённое вещество кристаллизуется, что в свою очередь возвращает раствор в состояние насыщенного. Затем следует ещё одна итерация и т.д. Ну т.е. всё возможно несколько сложнее, но суть примерно такова.

Всегда есть желание несколько ускорить процесс образования кристалла. Что если с помощью вентилятора обдувающего поверхность ускорить испарение?

_________________
Кто не курит и не пьёт тот в своём уме живёт.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Увеличить испарение
PostPosted: 05 May 2011 23:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Shmel wrote:
Всегда есть желание несколько ускорить процесс образования кристалла.
Что если с помощью вентилятора обдувающего поверхность ускорить испарение?

Очень вероятный результат - образование множества мелких кристаллов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 07 May 2011 18:41 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 07 May 2011 18:24
Posts: 17
Кто-нибудь пробовал выращивать кристалл серы? В чем ее лучше растворять?
Также возник вопрос, можно ли вырастить кристалл кварца? Если верить википедии, то кварц растворим в щелочах.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 07 May 2011 19:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Вот описание опыта из Фэдо Химик-любитель
Attachment:
p0096-sel.gif
p0096-sel.gif [ 324.58 KiB | Viewed 13682 times ]


В качестве растворителя для серы подойдёт бензол
Attachment:
p0319-sel.gif
p0319-sel.gif [ 10.06 KiB | Viewed 13682 times ]

Конечно, бензол и сероуглерод растворители очень токсичные.
Получение кристаллов ЕМНИП есть в Гроссе Химия для любознательных, но точно не помню.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Выращиваем кристаллы
PostPosted: 07 May 2011 19:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Eldaolos wrote:
Кто-нибудь пробовал выращивать кристалл серы? В чем ее лучше растворять?

Сероуглерод или хлориды серы. Выращивать не пробовал, но один раз кристалл серы вырос в запаянной ампуле с реакционной смесью (растворитель - S2Cl2).
Eldaolos wrote:
Также возник вопрос, можно ли вырастить кристалл кварца? Если верить википедии, то кварц растворим в щелочах.

Да: в автоклаве из щелочного раствора.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 522 posts ]  Go to page Previous  1 ... 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 ... 27  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 4 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group