На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 11 posts ] 
Author Message
 Post subject: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 18 Sep 2011 03:33 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Jun 2011 03:20
Posts: 13
Location: Румыния
здравствуйте, я давно читаю ваш журнал и при много благодарен авторам,и вот прочитал я интересную статью про флуоресцеин и захотелось попробовать получить это удивительное соединение.

Так как резорцина для синтеза не нашлось решил я самому его получить. Из всех путей был выбран следующий: бензол>нитробензол>м-динитробензол>м-фенилендиамин>резорцин. Первые два превращения я уже осуществил но вот появилась проблема по восстановлению м-динитробензола. Я просто не смог найти не одной методики на русском языке, есть всего одна статья на английском и очень неясная для меня так как английским не очень владею, (ссылка на статью http://chestofbooks.com/science/chemistry/Processes-Dye-Chemistry/Phenylhydrazine-Sulphonic-Acid-From-Sulphanilic-Acid-Continued.html ), то чего я не понял так это как выделяют м-фенилендиамин.

Был бы рад если кто-нибудь поможет в этом синтезе а еще если у кого-та есть информация как превратить м-фенилендиамин в резорцин.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 18 Sep 2011 12:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62683
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Из м-фенилендиамина теоретически можно получить резорцин разве что через соли диазония.
Если не ошибаюсь, резорцин получают сульфированием бензола с последующим щелочным гидролизом м-дисульфокислоты.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 18 Sep 2011 14:18 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62683
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вот методика из книги:
Фирц-Давид Г.Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей (1957)
viewtopic.php?p=30975#p30975
Attachment:
File comment: Синтез резорцина
1.jpg
1.jpg [ 181.1 KiB | Viewed 11974 times ]

Attachment:
File comment: Синтез резорцина
2.jpg
2.jpg [ 173.8 KiB | Viewed 11974 times ]

Как видите, нужен олеум. Думаю, что легче попробовать резорцин купить.

Если вам нужно найти методики синтеза органических веществ, смотрите книгу
И.М. Лернер, А.А. Гонор, Н.М. Слачевская, А.И. Берлин Указатель препаративных синтезов органических соединений
viewtopic.php?p=1978#p1978
Конечно, это не Бейльштейн, но для большинства простых соединений там есть ссылки на методики, причем большинство книг, на которые ссылается Лернер есть в свободном доступе.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 18 Sep 2011 15:53 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Jun 2011 03:20
Posts: 13
Location: Румыния
именно из-за отсутствие олеума было решено выбрать более длинный путь. в сети было написано что м-динитробензол восстанавливается железными опилками в кислой среде, а потом гидролизом 10% HCl получается резорцин. может быть идея бредовая, но в городе где я живу нет хим. магазинов, а в аптеки препарат под названием резорцин больше не продаётся.

PS.спасибо за книгу


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 18 Sep 2011 16:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62683
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спросил у Саши насчет пути через диазосоединение, он сказал, что пойдет (осмоление) конденсация.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 19 Sep 2011 03:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12802
Location: г. Волгоград
Просмотрел Лернера. Абсолютно все методики идут через сульфирование бензола. Для этого нужен олеум. Есть пара "извращенских" методов получения олеума в лаборатории:
- добавить в конц. серную кислоту тионилхлорид с последующим нагревом (для отгона хлороводорода);
- добавить в сернуху пентаоксид фосфора.
Точной методики не помню и самому ни разу не приходилось этим заниматься.
Можно попытаться получить олеум и SO3 (для синтеза лучше подходит именно чистый SO3 мороки больше, но в качестве вознаграждения получаете больший выход) термическим разложением гидросульфата натрия:
2NaHSO4 -> Na2SO4 + SO3 + H2O
Attachment:

Но дешево и просто купить резорцин в вашем случае в аптеке. Только не в сетевых, а в муниципальных в которых есть рецептурно-производственный отдел (РПО).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 19 Sep 2011 04:04 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Jun 2011 03:20
Posts: 13
Location: Румыния
и я просмотрел все методики и все они через сульфонирование бензола, просто олеум по моему слишком большая гадость и синтез в домашних условиях без спец оборудование нереален. все-же у меня есть одна статья а том как м-фенилендиамин превращается в резорцин в кислотной среде. если что-то получится опишу результат).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 19 Sep 2011 22:56 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
M.V.M. wrote:
в аптеки препарат под названием резорцин больше не продаётся

А если "Фукорцин" упарить и разогнать? :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 20 Sep 2011 04:07 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12802
Location: г. Волгоград
Можно поступить проще. Еще выпускается 2% спиртовой р-р резорцина. Скупить по аптекам, упарить и все дела.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 20 Sep 2011 12:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Лично я спокойно купил чистый резорцин в аптеке (производственной). Правда он дорогой-2.40 грн (около 10 руб.) за грамм.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез м-фенилендиамина и резорцина
PostPosted: 29 Sep 2011 04:06 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Jun 2011 03:20
Posts: 13
Location: Румыния
к сожалению синтез оставлен, так как началась учеба, может быть найду резорцин в универе. если появятся какие нибудь результаты буду рад сообщить.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 11 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 0 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group