Пироксилин всегда получал смесью серки и нитрата калия
Смеси давал постоять остыть. Потом нитровал хлопок (вату)
Хлопок нитровался, фильтровался и промывался холодной водой и слабым раствором соды.
Хлопок сгорал мгновенно с мизерным остатком золя.

Недавно на днях решил нитровать вату нитро смесью состоящей
2 вес. ч Орто-Фосфорки и 1 вес. ч Азотки 50% - 60%
Когда начал добавлять хлопок, в стакане образовался холодец (гель)
Смесь вылил в воронку и промыл под краном. Гель растворился в воде и вытек в канализацию.
Хлопок промыл, просушил, а она не горит.

Потом прочитал что гель этот "пироколлодий" был открыт в 1890 Д. И. Менделеевым и предложен им в качестве бездымного пороха, превосходящего заграничный пироксилин.

Кто ни будь, получал порох из этого геля?

Скорее всего у вас не пироколлодий,а глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы.

"глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы"
так вроде бы Фосфорная кислота поглотитель воды
о каком гидролизе может идти речь ?
можно пожалуйста изъясняться подробнее

Для того, чтобы проходило нитрирование, нужно не просто водоотнимающее средство, а и сильная кислота, которая протонирует молекулу HNO3

HNO3 + H(+) <=> [H2NO3](+) <=> H2O + NO2(+)

Катион NO2(+) и является нитрирующим агентом. В случае серной кислоты первая стадия идет, в случае фосфорной - нет, поскольку она сравнительно слабая.
Видимо, действительно произошел гидролиз целюллозы, но не до глюкозы, а до декстринов, которые и образовали гель.

Вода есть в растворах азотной и фосфорной кислот. Для частичного гидролиза ее вполне хватает.

Я всегда нитровал смесью серки и азотки. Не нагревал. Если ваты много - начинается гидролиз, это заметно по образованию того самого геля.
Да, если ту нитровату пропитать раствором селитры - вещь убойная получается...

нитровать можно,чем угодно!! главное соблюдение УСЛОВИЙ реакции!! нагреваниее смеси влияет отрицательно на выход продукта

для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной?

а как ее правильно сушить, может ли она самовозгораться?

У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно.

а сколько вообще ее надо нитрировать(я думал не более 30 мин.)?
подойдет ли обычная вата? не могли бы вы рассказать поподробнее о приготовлении нитроцеллюлозы?

Обычная вата подойдёт,я попроще брал,серую,нехрустящую.
Сам недавно тринитроцеллюлозу сделал в первый раз,и это на первом курсе университета.В нитрующую смесь вату поместил стеклянную палочку и утрамбовал.Ваты брал гораздо менее,чем нитрующей смеси,на глаз.
Лучше подержать подольше,а то получатся моно- и динитроцеллюлоза ко всему прочему.
Нитрующая смесь была комнатной температуры. Пишут,что повышенная температура способствует разложению продукта реакции.Потом промыл пол-часа в проточной холодной воде,распушил и высушил на батарее.
Сейчас видео выложу,где горение на ладони происходит.

Нитровата (пироксилин) не самовоспламеняется - ее нужно поджигать.
Нитрировать нужно несколько часов, например, можно оставить на ночь.
Я промывал минут 5 в небольшом лотке (дважды поменял воду). Этого хватило.

В книге Гроссе Э., Вайсмантель X. Химия для любознательных рекомендуют нитрировать вату 15 мин, но по моему авторы не правы.

спасибо!

А Чувурин рекомендует перед нитрованием прокипятить вату полчаса в разбавленной щёлочи.

Попробуем.Потом сравню результаты.

Прокипятил вату ,промыл,высушил,отправил на нитрование.

Только что попробовал горение пироксилиновой ваты на руках. Если брать большие количества - немного печет, небольшие - почти не успеваешь заметить вспышку.

Пробовал загрузить еще одну порцию ваты в нитрующую смесь, которая уже раз использовалась. В результате почти вся вата разделилась на волокна "разлезлась". Наверняка это результат гидролиза.

смешал я 5 мл серной к-ты и 2 мл азотной в бюксе и положил туда вату, смесь стала геле образная (вата растворилась), я подумал что так и должно быть пришел через четыре часа тоже самое. отфильтровал смесь через мелкую "сетку" от целого куска ваты ничего не осталось !
Что я сделал не так? так долго готовить и получить гель , во общем сплошное разочарование...

прочитал все сообщения с самого начала темы и понял что допустил две ошибки!
1) положил много ваты.
2) для приготовления смеси использовал только-что выпаренную серную к-ту(то есть горячую).
Могли эти два пункта как нибудь повлиять на вату? что посоветуете сделать в следующий раз?

Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать.
Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы).

каким образом можно получить небольшое количество концентрированной азотной к-ты? или как можно концентрировать 58% азотную к-ту(хотябы на 15%)?