На выходные уезжаю, имея возможность поэкспериментировать с получением KClO3. Уже запасся "Белизной". Есть вопрос-когда её лучше подкислять, до упаривания, или уже после его? Хотел подкислить фосфорной, но её у меня мало, и на подкисление 2-х литров "белизны" её не хватит. Можно ли подкислить уксусной, или гипохлорит будет окислять её? И стоит ли вообще подкислять?

Толь ко что сравнил концентрацию двух растворов-простой "Белизны" и "Белизны-Милам" Простая при добавлении кислоты окрасилась в зелёный цвет (образование хлорной воды), и медленно и грустно пошли маленькие пузырьки хлора. Зато при добавлении серки к "Белизне -Милам" жидкость мгновенно "вскипела" и аж выбросилась из пробирки. Выводы понятны.

Состав "белизны" сильно зависит от производителя и может сильно меняться от партии к партии.

Вполне может быть. На этот раз у меня было так.
____________________________________________
Можно ли определять закончилось ли диспропорционирование по отсутствию реакции с кислотой?

Так что? У меня кипит литр "Белизны". Как опредилить когда закончится диспропорционирование?

Минут десять с головой хватит.
По реакции с кислотой вы не определите - в присутствии кислоты хлорат будет реагировать с хлоридом.

Можно определить по исчезновению у раствора отбеливающего свойства. Лакмусовая или универсальная индикаторная бумага перестанет обесцвечиваться.

Спасибо.

Результат моих трудов-кучка кристаллов, смесь которых с сахаром при добавлении капли серной к-ты, начинает усиленно выделять газ, но вспышки не происходит. Что это?

Не хлорид ли калия (или натрия)?

А откуда тогда газ? Это не хлороводород чуствовался запах хлора.

Интерсно, есть ли вещества, которые воспламеняются не от ClO2 , а от N2O5? Тогда можно было бы бертолетку заменить селитрой.

Или кислота недоконцентрированная, или её мало, или смесь влажная.


Наверняка их множество, только вот N₂O₅ из селитры с сернухой не получится. Зато безводная азотка воспламеняет, например, скипидар.

N2O5 (оксид азота (V) ) воспламеняет органику не на много хуже, чем диоксид хлора, но получить N2O5 гораздо труднее.

Насчет скипидара желательна не концентрированная (60-70 %), а дымящая азотка. С концентрированной у меня была бурная реакция, но скипидар так и не загорелся.

До упаривания. Подкислять до слабокислой среды (сильнокислой быть не должно!).
Если щелочь в растворе не полностью нейтрализуется фосфорной кислотой, тогда вместе с хлоратом калия выпадут в осадок относительно малорастворимые ди-, тризамещенные фосфаты. Чтобы избавится от них при перекристаллизации нужно подкислить маточник фосфорной кислотой.

Брать чистую фосфорную для варки необязательно. Можно заменить смесью: H₂SO₄ + 2KH₂PO₄ ↔ 2H₃PO₄ + K₂SO₄
Серная к-та пойдет любая, хоть электролит.
KH₂PO₄ — монофосфат калия (монокалийфосфат) — удобрение.


Варить, пока первоначальный объем не уменьшится раз в десять.
Наваристый бульончик вылить в пластиковую бутылку и в морозилку её. По охлаждении выпадет NaCl (и сульфат, если применялась серная к-та). Изъять его, добавить в нагретый раствор KCl и снова в морозилку. Теперь по охлаждении в осадке будут кристаллы хлората калия.
Для варианта с дигидрофосфатом калия сразу получится смесь бертолетовой соли с др. солями (NaCl, сульфат, pH>7 - фосфат). Разделяются перекристаллизацией.

Упаривать нужно, т.к. в ширпотребной «белизне» NaClO в лучшем случае около 5%. Соответственно получится разбавленный раствор NaClO3. Выделить из него бертолетку с хорошим выходом даже при минусовом градусе не удастся.

Суррогат смеси Кибальчича из спичек.

При неимении бертолетовой соли, как уже упоминалось в части 3 Серная кислота, спички и пистоны можно провести опыты с воспламенением от серной кислоты спичечных головок. Однако из спичечной массы можно сделать суррогатную смесь Кибальчича.
Для этого мы взяли две коробки спичек. "Сняв" зажигательную массу с головок (удобнее это сделать слегка постукивая по пучку спичек на бумаге пестиком) мы получили 0,85 г. "серы".

Осторожно измельчив массу на листе бумаги с помощью фарфорового пестика (предварительно откинув пинцетом попавшие кусочки дерева) в полученный тонкий порошок добавили 0,09 г. сахарной пудры и тщательно смешали.
Полученный суррогат смеси Кибальчича хотя и не даёт характерного фиолетового пламени оригинала, однако вспыхивает от капли концентрированной серной кислоты и быстро сгорает. Скорость сгорания несколько быстрее оригинальной смеси, после сгорания остаётся немного угля.
Для опыта полученную смесь поместили на консервную банку и коснулись стеклянной палочкой смоченной концентрированной серной кислотой. Воспламенение происходит с некоторым запозданием, примерно на секунду дольше, по сравнению с оригинальной смесью.

Ещё одну вариацию смеси Кибальчича нашёл в книге Фэдо.


Был выбран рецепт №1 с алюминием. Фэдо рекомендует взять два золотника смеси, т.е. около 8,5 г. Однако вполне достаточно 3,00 г смеси. Смесь горит ярким фиолетовым пламенем с искрами.
2,00 г бертолетовой соли, 0,50 сахара и 0,50 г. алюминиевых опилок

Напрасно, напрасно Вы, Иван Николаевич, отступаете от оговоренных навесок. Не сделай Вы этого - скорее бы закончилась бертолетка и мысли Ваши скорее бы пошли в направление ее фабрикации .

Красивый фиолетовый оттенок пламени. Жаль что не обладаю большим количеством хлората калия для опытов с цветным пламенем. Может кто-нибудь пробовал окрашивать пламя используя калиевую селитру?