я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность

Что то ваша учительница интересуется только окислителями причем самыми распространенными для пороха и взрывчатых смесей. Можете как то объяснить сей интерес у учительницы?

Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация.

И какая же ваша несложная методика получения?

...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного...

ПС
Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же.

Если можно, отсканируйте страницы 328-329.
_____________________

Насчет методики получения перманганата калия, не у всех есть возможность предварительно получать хлорат калия электролизом

... у меня тоже нет такой возможности. Точнее нет желания после изучения информации от проводивших подобные опыты: продолжительность эксперимента, последующая очистка от графита, хлор и так далее. И самое главное - у меня нет источника постоянного тока (...хотя сегодня я приволок с помойки винтажный советский телевизор - разберу его и попробую собрать подобие "выпрямителя"). Хлорат калия я намыл из спичек, 150 граммов классификации "техн" из 15 коробок вот таких спичек:http://www.belkafavorit.ru/products/special (тех, которые с толстыми головками, раньше они продавались в табачных лавках как "охотничьи"). Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна! Если интересно - повспоминаю между делом. Ну а если совсем худой конец то реакция идет и в отсутствие дополнительных окислителей - я ставил пробирочный опыт и убедился в этом! Выход продукта разумеется ниже, да и времени тратится больше (я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!).

ПС.
Отсканировал, вот как получилось: http://rghost.ru/36852347
сойдет так или попытаться улучшить?

Спасибо. Я думаю, такого качества достаточно.

Вот что пишут в патенте US3986941:

То есть реакция идёт даже в растворе?

По поводу нитрата: практиковавшие его в качестве окислителя (только в расплаве) на другом форуме раскритиковали способ, т.к. побочный продукт - нитрит - потом в одном растворе ни в какую не хотел уживаться с целевым (KMnO₄).

K₂MnO₄ отделяется от нитрита и дальше окисляется в перманганат либо гипохлоритом (или хлором), либо диспропорционированием (это чисто химически без электро).

В принципе, то что для промышленности считается неприемлемым из-за малого выхода в одном цикле, для кустарного получения может сгодится.

Как? Они ж оба имеют нормальную растворимость. Или у первого заметно ниже?
Хотя если использовать хлор или гипохлорит, можно вообще не разделять.

Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял. Загрузил МнО2, на него чешую КОН (повыбирал маленькие), немного обстучал (не сильно смешались компоненты, то есть вообще не смешались!) и закопал в песок. Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается!

Я имел в виду методику из вышеприведенного скана, где упаривается раствор щёлочи (с хлоратом), и в него параллельно сыпят MnO₂. А потом сухой остаток всё равно растирают. То ли это просто такой слегка извращенский способ гомогенизации, то ли некоторое количество манганата образуется ещё до удаления основной массы воды.


Лопается, когда был

Нет, после прокаливания РМ бутаном, по остывании.
Но это всё ерунда! Я неосознанно ввел всех в заблуждение: не по Карякинской прописи я делал (по ней тоже попробовал один раз, некоторые ремарки ниже), а по Ключникову 65года:

Освежил память (лаб.жур.) - оказалось я допустил целый рад изменений, вот список:
1) Трижды загрузка уменьшена вдвое и один раз кол-во реагентов не уменьшалась. Сначала загружал в тигль (стакан нержавеющей стали) щелочь, нагревал бутаном до плавления и осторожно, маленькими порциями всыпал хлорат перемешивая расплав каждый раз.
2) Толстая проволока не использовалась - все проволоки (железные, медные, алюминиевые не пробовал, во избежание... да и медные проволоки реагируют - расплав окрашивается зеленоватым) гнулись, вместо проволоки использовался железный гвоздь 6*150.
3) Тяга не использовалась - только усиленная вентиляция (принудительный сквозняк), посторонних запахов не услышал.
4) Углекислый газ не пропускал - нет возможности. То есть возможность-то есть (опробованный вариант: газогенератор из двугорлой колбы, капельной воронки и предохранительной колбы но ток газа сложно регулировать и что весьма существенно - получается очень громоздкая установка, её использую только по неизбежности или когда результат явно перевешивает неудобства) но не заметно существенного улучшения - при использовании один раз углекислого газа РМ зеленела\синела при сильном упаривании, также как и при отсутствии угл.газа.
5) Фильтр из пористого стекла до недавнего времени не использовался - поколол все и пока не разжился новым фильтровал через ткань (толстая волокнистая синтетика, используется на производстве в нутч фильтрах для щелочи, кислоты и кислых солей)
6) Отсасывание не использовалось - аккуратно сливал маточник с выпавших кристаллов, вливал немного ледяной дистиллированной воды, перемешивал, оставлял для оседания, сливал в маточник, отжимал фарфоровой ложкой и сушил на стекле.
Две-три перекристаллизации с использованием подручных средств (вместо Шотта - синтетическая ткань на которой при длительном контакте перманганат разлагается, вместо отсасывания - фарфоровая ложка) и получается продукт марки "техн." который работает вполне удовлетворительно в подавляющем большинстве опытов.

Замечания по прописи Карякина 47года:
1) Загрузка уменьшена втрое.
2) Очень долго упаривается на слабом газу (1,5 - 2 часа). РМ склонна к перегреву даже при самом маленьком нагреве - необходимо непрерывно помешивать, иначе очень бурное вскипание и как следствие вероятен выброс РМ!
Выход за пять опытов 120-130гр.

Задавшимся целью повторить: ОБЯЗАТЕЛЬНО используйте спец. одежду из толстой натуральной ткани для защиты тела, щиток из органического стекла для защиты головы - ВСЕЙ головы (очки защищают только глаза!) и толстые резиновые перчатки с тканевым вкладышем внутри - металлическая "мешалка" очень сильно нагревается!

вот вроде и всё... ещё раз прошу прощенья за недостоверную\непроверенную информацию, это было непреднамеренно, но спасибо Вася Химикат-у: благодаря вашим вопросам (про воду в РМ) я только сейчас изучил скан и понял что опростоволосился!
зы.
Ведите лабжур! Даже (... или особенно?) если химия для вас - хобби! Всего в голове не удержать, а "написанное пером не вырубить топором"!!!

Вот такой мануал нашел

В общем-то повествую. Марганцовка есть, но одно дело есть, другое дело получить. Тем более завалялось много солевых батареек.
Разобрано, содержимое прокалено (избавлялся от сажи)
Грамм 100 набралось.
Взял 10 грамм MnO2 и исходя из уравнения
MnO2 + KNO3 + 2KOH = K2MnO4 + KNO2 + H2O добавил остальные реагенты с небольшим излишком.
Сплавил, образовалась черно-зеленая масса. Пока все по плану.
Затем разбавил массу в воде, профильтровал, получил довольно чистый зелененький раствор KNO2 и K2MnO4
Идея номер 1, электролитически перевести K2MnO4 в KMnO4, но... с катода распространялась какая-то коричневая масса, профильтровано, и отставлена в сторону идея.
Идея номер 2, связать KOH кислотой, нейтрализация-то должна пройти быстрее чем реакция с манганатом и перманганатом.
Капаем, раствор становится не розовым, а красным. И падает осадок. В общем-то все содержимое стало цвета, так скажем малинового компота.

Вывод, НИЧЕГО НЕ ВЫШЛО.

Где-то читал, что K2FeO4 вполне равная замена перманганату. Да и получать его проще. Так ли это? МОжно ли его использовать в органике. Взять тот же самый фейерверк в стакане.

Я вот на днях купил в садоводческом сульфат марганца. Решив проверить он ли это я к его раствору прилил немного "белизны"и подкислил раствор. Сразу после добавления белизны выпал темный осадок, не растворяющийся при подкислении, наверное двуокись марганца. Оставив раствор на ночь, утром я обнаружил что жидкость над осадком имеет выраженный "перманганатный" цвет.

Экое извращение.
Электрический ток и BaCl2 достаточно было.

Ну да не об этом. Кстати, по поводу своего злосчастного осадка, я так и не понял, что могло упасть.