5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия.
Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность.
Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3.

Ничего страшного, с кастрюлей ничего не случилось, работаю аккуратно, так что ниодна тарелка не пострадала

Я получал пикриновую кислоту похожим способом: брал 10 грамм салициловой кислоты. Помещал к-ту в серную кислоту (40мл) и нагревал в течение 10 минут пока вся салицилка не растворится и не получится коричневатый прозрачный раствор. Затем медленно вливал этот раствор в 50мл приготовленной азотной кислоты (70%). Раствор сразу становился красным и выделялись окислы азота. Затем ставил полученный раствор упариваться. Выделялось ОЧЕНЬ много NO2. После уменьшения объема содержимого примерно в 2 раза окислы азота практически переставали выделяться. Затем я снимал стакан с нагрева и остужал его. Все жидкое содержимое превращалось в твердую кислоту, которую я затем выскребал из стакана и промывал ледяной водой. Фотографии пикринки я помещал раньше в этой теме.

Я тоже вроде аккуратно работал с ней, однако через пару дней пол на лоджии во многих местах стал желтым.

Думаю, что действительно различие цветов пикринки после двух синтезов обусловлено примесями продуктов частичного окисления и осмоления.

Что желательно сделать, чтобы избежать осмоления? контроль температуры?

Я не понимаю почему у вас получилась смесь черного цвета при смешивании салициловой и серной кислот. У меня салицилка потихоньку растворялась при нагревании в серной к-те. При этом раствор становился карамельного цвета.

Я сам не понимаю, она еще приобретает фиолетовый оттенок.

если цвет стал фиолетовым - в серной к-те значительная примесь железа.

В серной кислоте не может быть примеси железа, она заводская квалификации "х.ч". Железу взяться просто неоткуда, я с его соединениями редко работаю. Фиолетовую окраску дает реакция салициловой кислоты и трехвалентного железа.

Влияет ли загрязнение пикриновой кислоты осмолением и частичным окислением на проведение многих опытов??? если да, то как ее отчистить? более простым способом, без особых потерь прикринки.

Думаю, что особо не влияет.

Если бы вы использовали пикриновую кислоту для химического анализа или биохимии - тогда нужна была бы кислота почище, а так - не особо волнуйтесь. Насчет пикриновой кислоты - не знаю, но органические (как и неорганические) вещества часто чистят перекристаллизацией.

Некоторые материалы по очистке пикриновой кислоты (взяты на одном из иностранных форумов):

Перекристаллизацией из ацетона в нем пикринка намного лучше растворима чем в воде.

Вопрос: синтезированная пикринка получилась не жёлтого, а жёлто-оранжевого, ржавого цвета. Что это может быть в примесях и как оно повлияет на взрывчатые св-ва пикринки?

Читайте сообщения выше, уже обсуждали этот вопрос. Это примеси продуктов осмоления и частичного окисления пикринки и фенола, который использовался для получения. На взрывчатые свойства это никак не повлияет. У меня такая же пикринка получилась.

Интересная методика из Губена.
Сам когда то делал по Солониной правда выход был небольшой, немного нарушил процесс.

Удалось достать только ацетилсалициловую кислоту. Купил одну пачку (для пробы) 10 таблеток по 50мг. Взвесил на весах, получилось 1,72грамма, решил взять за 1,5. Сделал по рецепту который выложил Алекс Андр, взял ацетилсалициловую кислоту, добавил 7,5грамма конц серной, нагрел на водяной бане (до растворения). Потом добавил 3грамма нитрата калия (смесь сразу начала пениться и испускать бурые пары), на уличной плите газ закончился, пришлось делать дома (с открытыми окнами), при нагревании бурые пары валили как из паровоза, минут через пять - семь (когда пары перестали выделяться) вылил смесь в банку с 300мл воды. Перемешал. У меня получился красивый желтый раствор, а в осадок выпали светло-желтые чешуйки и оранжевый осадок (два продукта разного качества?), но выпало очень мало, думаю, менее 0,5грамма, пока поставил охлаждаться в снег, потом отфильтрую, взвешу. Отфильтрованный осадок водой промывать надо?

В продажном аспирине очень много примесей. Лучше купите в ближайшей производственной аптеке салициловую кислоту, стоит копейки.

Я не знаю где у нас есть производственные аптеки, да и не все там просто, в Чебоксарах хотел купить резорцин, меня послали так как обязательно нужен рецепт.