Электролит упаривали? Если нет то вероятно что образовавшаяся(?) кислота растворилась в воде а азеотроп кипит только при 120 градусах.
P.S. http://www.youtube.com/watch?v=2yE7v4wkuZU очень любопытный 1 способ получения, в вашем случае может он вам подойдет больше.

Кипятить и кипятить кислоту в реакторе, пока не перегонется всё на сухо, но нитрата калия должен быть избыток. А вообще, если вам кислота нужна не для солей, а для наблюдения за растворением металлов, то можно и не перегонять, а взять кислоту из реактора, медь в ней хорошо растворяется.

Простой вариант получения небольших количеств азотной кислоты.

Большую длинную пробирку вставляют в горлышко бутылочки, которое немного больше по диаметру, чем пробирка.

В пробирку предварительно помещают смесь нитрата калия и концентрированной серной кислоты (упаренный электролит). Бутылочку частично погружают в воду и время от времени поливают сверху водой (но так, чтобы вода не попала внутрь или на горячие части пробирки).

Смесь в пробирке осторожно греют, при этом азотная кислота отгоняется и конденсируется в бутылочке.

Вместо нитрата калия можно взять нитрат натрия или (что хуже) - нитрат аммония. Серную кислоту получают упариванием электролита. Зазор между горлышком бутылки и пробирки можно попробовать уплотнить стекловатой, но при аккуратном нагреве пробирки и достаточном охлаждении бутылки это не критично.

Сорри,может глупый вопрос. Если пробирка находится в горлышке бутылки,то как ее греть?Она же в бутылке...или система расположена горизонтально?Тогда жидкость будет вытекать...В общем,можно схему установки,а то весь запутался)))
___________________________________
И еще...посмотрел видео,которое предлагали...я в английской номенклатуре не очень силен...что такое hydrochloric acid?

Соляная кислота, навернека можнго заменить серной.

спасибо...видео действительно очень классное...так и попробую сделать.Еще не подскажите,может не в тему,но все же: где можно купить нормальные газоотводные трубки?Я имею ввиду промежуточные,из резины,такие оранжевые,как на фотках.А то я купил толстые от каких то агрегатов,так они при первом же синтезе расширились и все...хана

Большая часть пробирки расположена вне бутылки и наклонена вниз. В бутылку вставляете только верхнюю часть пробирки.

Относительно видео: первый способ имеет значение только в качестве демонстрационного опыта (установка из 3 стаканов довольно оригинальна). Для реального получения азотной кислоты этот способ не подходит: кислота получается слишком разбавленной.

Относительно трубок: резиновые трубки продаются на рынках и в хозмагах, но лучше в данном случае использовать силиконовые или ПВХ трубки (последние жесткие - чтобы надеть их на стекло, трубку часто приходится нагревать в кипятке)

в хозмагах,когда спрашиваю про газоотводные трубки,глаза на лоб у продавцов вылазят.Что конкретно у них спрашивать,не подскажите?Силиконовые трубки или трубки ПВХ-так и говорить?
____________________________________
И по поводу соляной кислоты...посмотрел видео на форуме,там опять 4 сосуда и газоотводные трубки...А можно как с азотной кислотой,по простому?То есть пробирка-приемник.Только наверно опять не отгонится...

Просто спросите резиновую и силиконовую трубку нужного вам диаметра и длины.

Насчет простой установки - я уже писал. Вот картинка:

ок.Огромное спасибо.А с соляной? Там вроде в воде растворять нужно..

С соляной сложнее. В колбе или пробирке нагревают смесь хлорида натрия и концентрированной серной кислоты. Образуется хлороводород, который направляют по газоотводной трубке в воду. Но конец трубки опускать в воду нельзя, - иначе жидкость может засосать в пробирку.

Конец газоотводной трубки держат близко к поверхности воды. Все это можно сделать на дне небольшой бутылки, куда налито несколько миллилитров воды и опущена газоотводная трубка. Горлышко бутылки можно закрыть ватой.

Насчет получения небольших количеств соляной кислоты - вот рисунок, чтобы было понятнее:


Насчет простенькой установочки для получения азотки:



Саша подсказал, что бутылку частично погружать в воду и поливать водой не обязательно: достаточно обернуть ее в тряпку, смоченную холодной водой.

По установке для солянки: если делать не в демонстрационных целях и не в полумикроколичествах, приёмник желательно погрузить в кристаллизатор с холодной водой (или снегом), т.к. при поглощении хлороводорода водой раствор разогревается нипадеццки и потери HCl возрастают.

Если это не пробирочные количества, а чуть большие - желательно приспособить для поглощения хлороводорода колонку с насадкой, противотоком воды и хлороводорода и охлаждением.

Резина разрушается кислотами, загрязняя их, а черная реагирует с азотной довольно бурно.

Можно оттянуть тонкий, короткий капилляр и погрузить его в воду. А сам реактор опустить в ледяную баню.

Решил получить пару кг нитрата натрия (без дела не останется ). Получать буду понятное дело из аммиачной селитры, но гидроксид натрия тратить жалко. Рушил воспользоваться карбонатом. Только вопрос - решил не растворять ингредиенты в воде и потом долго "варить". Я подумал, а что если расплавить аммиачную селитру и сыпать в неё помаленьку кальцинированную соду, потом расплав натриевой селитры вылить куда-нибудь тонким слоем, и измельчить. Вроде всё нормально, но может есть какое-то "подводные камни" ведь не просто так все проводят эту реакцию в растворе?

Аммиачку не стоит плавить отдельно. Возьмите нужные количества соды и селитры, а затем сплавляйте их вместе. Где - то на ютубе даже видео было.
А в растворе я думаю реакцию проводят потому, что при сплавлении летит во всю аммиак и делать надо все это на улице.

Я видел только где в растворе.