На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 472 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 24  Next
Author Message
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 08 Apr 2013 21:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Или цинком в р-ре солянки, или формалином в щелочной среде.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 08 Apr 2013 22:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63445
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Alex Andr wrote:
antabu wrote:
Что значит не подтвердилось? У меня всё получалось.

У меня почему - то не вышло ничего. Хотя брал конц. растворы обоих веществ. Получился небесно - синий аммиакат.

Такого цвета аммиакат дает медь, а не золото.
(похожий по цвету комплекс с аммиаком дает также никель)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 08 Apr 2013 23:37 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Vladimir wrote:
Alex Andr wrote:
antabu wrote:
Что значит не подтвердилось? У меня всё получалось.

У меня почему - то не вышло ничего. Хотя брал конц. растворы обоих веществ. Получился небесно - синий аммиакат.

Такого цвета аммиакат дает медь, а не золото.
(похожий по цвету комплекс с аммиаком дает также никель)

Это я знаю, именно похожий по цвету, но приготовив аммиакаты никеля и меди разных концентраций, я схожести с исследуемым раствором не нашел.
P.S если там и был никель/медь, то я думаю, что на получение того же гремучего золота это бы не повлияло.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 09 Apr 2013 10:39 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11283
Location: Новосибирск
Да, примеси меди и никеля на осаждение гремучего золота не влияют.
Оттенки растворов аммиакатов меди и никеля зависят от соотношения компонентов, концентраций и рН.
Получение гремучего золота в качестве промежуточного продукта для электролитов золочения описано во многих старых гальванических справочниках.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 02:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Самое мало затратное восстановление серебра- хлорид серебра смешивается с содой 1:1 и нагревается горелкой до плавления, очень отлично, скажу вам. Второй по- простоте- из щелочного р-ра обычной сахарозой, просто сыплете и все. Вот не знаю почему все формалин пользуют и пишут, а сахар не упоминают и из хлорида- цинк пишут, а дешевое железо тоже не вспоминают (тоже норм. восстанавливает, кстати ). Отлично восстанавливает, экзотерма ого, не прозевайте, а то закипит :)) (эт про сахар).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 03:02 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
А так-же, тоже не упоминаемое, восстановление Au(III) из р-ра в соляной кислоте, можно, даже не совсем избавляться от азотной к-ты , ЦВ, имею ввиду, она даст лишнее облако окислов азота и лишний расход восстановителя, хотя "рыжего лиса" и так хватать будет. Так вот- никто не упоминает гидроксиламин солянокислый. Восстанавливает в присутствии меди и железа и никеля и др. спутников(что в ломе золота)= абсолютно отлично! Осадок хорошо сформирован, как правило, не пыль, прям кристаллики блестящие, даже не коричневые осадки как от сульфата железа(2). Гидразин и дороже намного, труднее доставаем и т.д. При восстановлении главное- температура начала р-ии, ну градусов 50, потом экзотерма ого, того и смотри, присыпать прям в раствор, но присыпать помалу и не допускать падения комьев (любит он слеживаться), а то ком падая на дно может сначала более медленно реагировать, а потом так даст фонтан и пену, что боже ты мой, но это, в более- менее концентрированных р-рах по золоту, разумеется. конец р-ии определяется визуально- р-р из зеленого становится коричневым(можно по цвету порции пенки определять, а так может и не видно быть- и то и то- темное на просвет), ну и не так бурно реагирует. раствор оставляется в покое на часик, или можно понагревать его для полноты осаждения.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 03:07 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63445
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
beliar wrote:
Самое мало затратное восстановление серебра- хлорид серебра смешивается с содой 1:1 и нагревается горелкой до плавления, очень отлично, скажу вам. Второй по- простоте- из щелочного р-ра обычной сахарозой, просто сыплете и все. Вот не знаю почему все формалин пользуют и пишут, а сахар не упоминают и из хлорида- цинк пишут, а дешевое железо тоже не вспоминают (тоже норм. восстанавливает, кстати ). Отлично восстанавливает, экзотерма ого, не прозевайте, а то закипит :)) (эт про сахар).

Вообще-то сахароза не дает реакции серебряного зеркала, т.к. не имеет альдегидных групп. Потому про нее никто и "не упоминает".

Кстати, гидразин и гидроксиламин идут примерно по одной цене (и продаются в одних и тех же фирмах).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 03:23 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
А осадок серебра дает, можете проверить, кстати колбу не "зеркалит", что гуд. Окись серебра-то оч сильный окислитель, тоже учтите, и окисляет он сахарозу аж бегом.
А гидразин и гидроксиламин, может у нас только- совсем разная цена.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 03:33 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Да, и гидразин, как чаще попадалось- сульфат и надо гидрат делать отдельно, ибо плохо растворим, а гидроксиламин гидрохлорид- прям так сыпать можно, проще просто.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 13:37 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63445
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оксид серебра при комнатной температуре - посредственный окислитель: сахароза в растворе его не восстанавливает (это в школьных учебниках написано). Даже с глюкозой нужно греть, чтобы ускорить реакцию.

Насчет растворимости гидразин сульфата - несколько грамм на 100 мл воды вполне достаточно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 15:32 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Спорить не буду, но всегда так серебро и восстанавливал- сахаром, подогреть оно, конечно вначале, потом само, ну и сплавлением с содой, на заказ и немало.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 16:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63445
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
"На заказ"?
Подобные операции с благородными металлами часто расцениваются как уголовное преступление и влекут за собой тюрьму - даже если вы выделяете их для себя и не собираетесь продавать.

Работа "на заказ" - срок с большой вероятностью: те, кто это все-таки делает по форумам не хвастаются.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 16:25 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11283
Location: Новосибирск
При сплавлении с содой главное - подобрать материал тигля. Обычные тигли в этой операции используются один раз. Ну и объём - много шихты не запихнёшь, или добавлять в процессе?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 17:22 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Да уже не делаю, на заказ, а раньше делал и не хвастаюсь, просто написал. Во всея руси все это делалось и делается втихую. Но это не совсем относится к теме, сорри.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 17:26 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Тигли обычные шамотные (маркировка на дне снизу- Ag, Au или тип-ZD) держатся ничего так, проедаются, конечно быстрее, чем просто плавить металлы, например, но держатся не одну и не десять плавок. Шихту можно и добавлять, но лучше тигель полуоткрытый или открытый адекватного объема, это все на глаз, ну, что-бы королек металла грамм до 100 выходил, это просто зависит от возможностей горелки. А лабораторные- да, не подходят- тонкие слишком и рвет их в первый заход. Керамические тигли- белые такие, циркониевая керамика, еще лучше, но дороже, толще и теплоемкость его в итоге больше, что менее удобно плавить- пока нагреешь, что называется. Можно горелкой сверху(ничего не летит, понимаю, что не аналитично, но так оно и есть), а можно в муфель поставить, не помню, что-то 800 или около того выставлял(вытаскивая не плескать ибо силит умирает прям на глазах, плачущих глазах, а спираль помирает чуть погодя, смоторя какой нагреватель, дисицилид молибдена не пробовал- сам бы себя удушил- бы- ибо он дорогой!).
Кстати еще зависит от обработки тигля. Если его время от времени обрабатывать- чистить, наплавлять борную кислоту (ну оксид бора, в смысле в итоге), можно и нужно(но дороже) обрабатывать спреем с карбидом бора- вообще неплохо ходят тигли, а если не заглазурировать флюсом- проедается быстро- да. Хотя, если он стоит(простой тигель) ну 100руб, чего его жалеть, свое он отрабатывает.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 17:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
А, кстати про сахарозу вспомнил- да, это даже не в учебниках школьных, кажется, а в каких-то типа "Телескоп астронома любителя" Сикорука или Навашина написано было, но не без альтернативы- они предлагали сахар поварить с азотной кислотой, тогда- серебрить можно было зеркала. Но я , на правах оффтопика, будучи глубоко молодым- все равно пользовал глюкозу для зеркала(кстати 180мм, толщина 25мм, пирекс(приватизировал круглую заготовку ровную с какого-то прибора) своими руками сделанное и отличное, доложу вам, было), ибо этот желтый компот был не очень-то.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Способы растворения золота.
PostPosted: 17 Apr 2013 18:28 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Vladimir wrote:
Кстати, мы забыли один дешевый и сердитый способ:
анодное растворение золота в соляной или серной кислоте. Сам не пробовал, но бывший научный руководитель рассказывал, что так позолота с контактов растворяется довольно легко.

способ хороший, но медленный, и нужна диафрагма, хороший источник тока(с реверсом, и регулируемым таймингом реверса кстати- допустим- 15сек анод, 4сек-катод и так далее меняются ролями электроды), и из недостатков на практике- куски анода могут падать на дно теряя контакт, их потом по- второму кругу плавить в анод с новой порцией металла,; нужен хороший ток, иначе в растворе выделяется хлорид золота(I), а он- осадок, что плохо и во всем объеме раствора; источник тока- с запасом, как говорится, иначе при переключении реверса(для снятия хлорида серебра с анода) ток скачком чуть не уровня КЗ взлетает (короткое замыкание,видимо- зарядка двойного слоя электродов, или переходные процессы иного рода, не считал), короче защиту от КЗ- выключать. Ну и долго, это уже отметил. А самое быстро, с цинком плавить, квартование называется. Если исходим из лома золота(с радиодеталями- на глаз :) )- сплавляем аккуратно цинк или медь (цинк лучше- Тпл. меньше и сплав колется молоточком, а сплав "золото(лом-)медь" надо мельчить или катанием в пластину или гранулировать- лить расплав из тигля с высоты в воду- ведро и стул прилагаются- оператор ногами на стул, и с высоты струйкой в ведро(железное!), но флюсовать хорошо бурой с сахаром, что-бы не загорелся цинк, и хлоридом цинка- более легкоплавкий флюс, это важная стадия- может загореться- видел,это неприятно, поверьте) с ломом 1:1 по массе, если слиток крупный, то аккуратно разбиваем его в железной и закрытой ступке(очень хрупкий сплав- колется в порошок, прям при несильных ударах), и поместив в колбу приливаем азотной порциями, все, потом упариваем наполовину, добавляем свежей азотки, осадок цвета кофе промываем водой, аммиаком, опять водой и на Бюхнере имеем достаточно чистое золото не ниже 998.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 18:52 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Кстати золото также неплохо извлекается из всякого мусора, типа отходов ювелиров- царской водкой, да,но можно и пробовали и показалось лучше- раствор гипохлорита натрия с извлекаемым мусором и в него через капельницу добавляется соляная кислота, встряхивается время от времени, восстановление как угодно (христом- богом, только не гидрохиноном! можно вырвать от этого запаха раствора после восстановления :ai: ). По- скорости- наверное быстрее всего так получалось. Тем более соляную можно и заменить серной, наверное, в виду отсутствия оной в продаже для страждущих.


Last edited by beliar on 17 Apr 2013 18:55, edited 1 time in total.

Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 18:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63445
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
beliar wrote:
Vladimir wrote:
Кстати, мы забыли один дешевый и сердитый способ:
анодное растворение золота в соляной или серной кислоте. Сам не пробовал, но бывший научный руководитель рассказывал, что так позолота с контактов растворяется довольно легко.

способ хороший, но медленный, и нужна диафрагма, хороший источник тока(с реверсом, и регулируемым таймингом реверса кстати- допустим- 15сек анод, 4сек-катод и так далее меняются ролями электроды), и из недостатков на практике- куски анода могут падать на дно теряя контакт, их потом по- второму кругу плавить в анод с новой порцией металла,; нужен хороший ток, иначе в растворе выделяется хлорид золота(I), а он- осадок, что плохо и во всем объеме раствора; источник тока- с запасом, как говорится, иначе при переключении реверса(для снятия хлорида серебра с анода) ток скачком чуть не уровня КЗ взлетает (короткое замыкание,видимо- зарядка двойного слоя электродов, или переходные процессы иного рода, не считал), короче защиту от КЗ- выключать. Ну и долго, это уже отметил. А самое быстро, с цинком плавить, квартование называется. Если исходим из лома золота(с радиодеталями- на глаз :) )- сплавляем аккуратно цинк или медь (цинк лучше- Тпл. меньше и сплав колется молоточком, а сплав "золото(лом-)медь" надо мельчить или катанием в пластину или гранулировать- лить расплав из тигля с высоты в воду- ведро и стул прилагаются- оператор ногами на стул, и с высоты струйкой в ведро(железное!), но флюсовать хорошо бурой с сахаром, что-бы не загорелся цинк, и хлоридом цинка- более легкоплавкий флюс, это важная стадия- может загореться- видел,это неприятно, поверьте) с ломом 1:1 по массе, если слиток крупный, то аккуратно разбиваем его в железной и закрытой ступке(очень хрупкий сплав- колется в порошок, прям при несильных ударах), и поместив в колбу приливаем азотной порциями, все, потом упариваем наполовину, добавляем свежей азотки, осадок цвета кофе промываем водой, аммиаком, опять водой и на Бюхнере имеем достаточно чистое золото не ниже 998.

В свое время я растворял родий в соляной кислоте переменным током: розетка (50 Гц), ЛАТР (напряжение до 10 В) и два родиевых электрода. Растворение, правда, шло медленно, но без тока родий не берет и царская водка.

В случае же золота действительно лучше воспользоваться химическим способом (коих множество) и не мучиться с электрохимией.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение)
PostPosted: 17 Apr 2013 18:58 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
А родий- да, и переменкой растворяется, эт да, и в серной даже лучше, но все- равно медленно, капец! Серная, ибо его в основном на электролит, а они сульфатные, как правило, ну помимо амидохлоридных и фосфатных, в основно массе- сульфатные, и в серной быстрее дело идет, проверено.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 472 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 24  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 6 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group