Эксикаторы, Осушка Сред

Volodymyr · **Posted:** 07 Oct 2013 14:35

Сегодня столкнулся с необходимостью быстро определить зольность угля ("с сегодня - на позавчера" - как заведено у нас в институте). Проблема в том, что под рукой не было даже готового к работе эксикатора, т.к. для стандартных работ они не требовались.

Эксикатор, слава богу, нашелся, но что взять в качестве осушителя? Нашел силикагель. При какой температуре его прокаливать? Интернет не работает - не посмотришь.

Про силикагель я помнил только две вещи:

1. Он имеет низкую емкость по влаге (хотя и дает сравнительно глубокую осушку)
2. Его нельзя нагревать слишком сильно - иначе он инактивируется.

Но "слишком сильно" это сколько? Помню, что аспирант прокаливал при 300-400С. Дал 300 - начала обугливаться органика. Дал 600, чтобы она сгорела. И тут появился интернет. Посмотрел:

Quote:

Сушка производится при Т = 150-180 °С 3-4 часа, причем нельзя поднимать температуру выше 210С.

Вот так. Тот силикагель явно придется выбросить.
Чтобы не тратить 3-4 часа на сушку новой порции, просто положил в эксикатор несколько кусочков карбида кальция.

феерверкер · **Posted:** 07 Oct 2013 15:02

А чем не подошёл тщательно прокалённый медный купорос?

Вася Химикат · **Posted:** 07 Oct 2013 17:14

/Ещё немного оффтопа/
Зольность угля вполне можно определять и без эксикатора (особенно когда результаты требуются "на позавчера"): если лодочка с золой будет остывать на воздухе, погрешность будет невелика.
Если всё же требуется повышенная точность, для разового использования из доступных осушителей можно взять, например, твёрдый гидроксид натрия: он помимо влаги будет поглощать СО₂ воздуха, который также способен исказить результат, соединившись с основными оксидами в составе золы.

Volodymyr · **Posted:** 07 Oct 2013 17:31

феерверкер wrote:

А чем не подошёл тщательно прокалённый медный купорос?

В лаборатории в качестве осушителя медный купорос практически не используется - для этой цели стараются брать вещества подешевле - хлорид кальция, силикагель, раньше - ангидрон и т.п.

Вася Химикат wrote:

/Ещё немного оффтопа/
Зольность угля вполне можно определять и без эксикатора (особенно когда результаты требуются "на позавчера"): если лодочка с золой будет остывать на воздухе, погрешность будет невелика.
Если всё же требуется повышенная точность, для разового использования из доступных осушителей можно взять, например, твёрдый гидроксид натрия: он помимо влаги будет поглощать СО₂ воздуха, который также способен исказить результат, соединившись с основными оксидами в составе золы.

Была такая мысль, но по глупости решил сделать все, как положено...

P.S. Я не совсем точно выразился - уголь не природный, а активированный с добавками фосфатов титана (соответственно термин "зольность" не совсем корректен скорее - "остаток после прокаливания").

феерверкер · **Posted:** 07 Oct 2013 17:42

Vladimir wrote:

В лаборатории в качестве осушителя медный купорос практически не используется - для этой цели стараются брать вещества подешевле - хлорид кальция, силикагель, раньше - ангидрон и т.п.

На сколько я знаю, ангидрон вообще весьма дорогой. И, как мне кажется, медный купорос использовать дешевле, чем карбид (с видами на регенерацию).

Volodymyr · **Posted:** 07 Oct 2013 17:51

Раньше ангидрон считался бросовым реактивом (в некоторых лабораториях стоял мешками).

Карбид кальция в качестве осушителя для эксикаторов практически не используют: это чревато - ацетилен может бахнуть или, что более вероятно, крышка эксикатора может открыться, слететь и разбиться (за счет избыточного давления внутри). Я взял карбид как временную меру.

antabu · **Posted:** 08 Oct 2013 06:14

Можно использовать амальгамированный алюминий. Хотя, цель не оправдывает средства - вредность работы со ртутью. Для защиты форвакуумного насоса при фильтровании у меня стоит поглотительная склянка с негашёной известью, раздробленной на кусочки ~ по сантиметру. Раньше заказывали тоннами, теперь, видимо придётся прокаливать мраморную крошку.

Volodymyr · **Posted:** 08 Oct 2013 09:53

В одной из лабораторий, где я работал, формакумник защищали ловушкой, охлаждаемой жидким азотом (естественно, когда не было азота - не было и работы).

P.S. Позже перенесу посты в тему по эксикаторам.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

antabu wrote:

Для защиты форвакуумного насоса при фильтровании у меня стоит поглотительная склянка с негашёной известью, раздробленной на кусочки ~ по сантиметру. Раньше заказывали тоннами, теперь, видимо придётся прокаливать мраморную крошку.

Хороший муфель нужен, однако.
Приходилось делать ловушку от влаги и кислых газов для насоса из трубки, наполненной гранулированным едким натром. Одна проблема, если долго набивку не менять, щелочь растворять приходится, чтобы извлечь из трубки.

Lemont · **Posted:** 24 Apr 2014 16:54

подскажите пожалуйста
хочу осушить нитрат серебра в эксикаторе (чтоб не выпаривать и не нанюхаться ядовитых паров)
что подходит в качестве осушителя для нитрата серебра а то я в химии не селен
хотелось бы чтоб нитрат серебра не нахватался самого осушителя

Случайность · **Joined:** 12 Dec 2013 08:17 **Posts:** 38

ваккумный эксикатор под какой вакуум расчитан?, водоструйный насос должен все время работать? или откачав эксикатор, можно перекрыть кран и оставить эксикатор сам по себе?

приобрел как то недорого несколько эксикаторов небольшого размера, остался один, под вакуум, и хочется его использовать,
остальные родственики выбросили, чем они им помещали??

Volodymyr · **Posted:** 16 Nov 2015 15:18

Из эксикатора откачивают воздух, после чего перекрывают кран. Вакуум не глубокий, но от эксикатора глубокого вакуума и не требуется.

antabu · **Posted:** 09 Jun 2017 07:12

Недавно получил вакуумный эксикатор (наружным диаметром 30 см), в комплекте нет прокладки. Заказал резиновую - сделали из разнотолщинного листа, не работает. У знакомых подобрал прокладку круглого сечения, вакуум держит хорошо, пользоваться не очень удобно. Когда-то попадалась инфа, что можно использовать полиэтилен, но подробностей не помню. Может, у кого-нибудь есть опыт использования полиэтилена в качестве прокладки вакуум-эксикатора?

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Не знаю, те вакуумные эксикаторы, которые я видел, от обычных отличались только шлифом под краник, т.е. прокладка не была предусмотрена конструкцией. Обычный плоский шлиф на крышке, который полагалось хорошо смазать. А между сферическими шлифами я делал прокладку из толстой тефлоновой пленки, наверное, вместо нее бы пошла и полиэтиленовая.

antabu · **Posted:** 10 Jun 2017 13:07

Смазка плоского шлифа не совсем "гигиенична". Действительно, советские вакуумные эксикаторы отличались отверстием со шлифом и краником, в которых смазка не мешает. И крышки от обычных подходили к вакуумным, однако я на всякий случай испытал новый, успешно. Помня, как лопались при откачке крупные колбы Бунзена.

Volodymyr · **Posted:** 25 Nov 2019 15:39

Attachment:

1.jpg [ 98.2 KiB | Viewed 13486 times ]

Attachment:

1.jpg [ 96.15 KiB | Viewed 13486 times ]

Attachment:

1.jpg [ 81.51 KiB | Viewed 13486 times ]

Attachment:

1.jpg [ 81.81 KiB | Viewed 13486 times ]

Quote:

Прибор для осушки - пистолет Абдергальдена (пистолет Фишера)

Сушильный пистолет состоит из двух концентрических сосудов; внутренний сосуд подключен к источнику вакуума через ловушку. Внешний сосуд внизу соединен с круглодонной колбой и холодильником.

Attachment:

1.png [ 4.67 KiB | Viewed 13486 times ]

Для работы сушильного пистолета образец помещается во внутренний сосуд, который вакуумируется. Круглодонную колбу, заполненную подходящим растворителем (в данном случае - бутанолом), растворитель нагревают до кипения, а его горячие пары нагревают внутренний сосуд. Выбирая подходящий растворитель, можно подобрать температуру, необходимую для сушки данного образца.

Ловушка заполнена соответствующим поглощающим материалом: вода удаляется с помощью пятиокиси фосфора (как и в данном случае), кислые газы - с помощью гидроокиси калия или натрия, а органические растворители - с помощью тонких кусочков парафина. Как правило, основная примесь, которую нужно удалить, это вода.

****
Abderhalden’s drying pistol

The drying pistol consists of two concentric barrels; the inner is connected to a vacuum source via a trap.The outer barrel is connected at the bottom to a round bottom flask, and a condenser.

Attachment:

1.png [ 4.67 KiB | Viewed 13486 times ]

To operate the drying pistol, a sample is placed within the inner barrel, and the barrel is evacuated. The round bottom flask, filled with an appropriate solvent (in this case butanol), is heated to a boil and hot vapors warm the inner barrel. By choosing the appropriate solvent, the temperature at which the sample is dried can be selected.

The trap is filled with an appropriate material: water is removed with phosphorus pentoxide (just as in this case), acidic gases by potassium or sodium hydroxide, and organic solvents by thin pieces of paraffin. Generally, the main impurity to be removed is water.
https://labphoto.tumblr.com/post/100603 ... ing-pistol

Attachment:

1.png [ 208.51 KiB | Viewed 13486 times ]

Артеменко А.И., Тикунова И.В., Ануфриев Е.К. Практикум по органической химии: Учеб. пособие для студентов строит. спец. вузов. - 3 изд. - М.: Высшая школа, 2001
скачать http://chemistry-chemists.com/chemister ... ktikum.htm

Volodymyr · **Posted:** 07 Dec 2019 19:13

Attachment:

1.jpg [ 85 KiB | Viewed 13329 times ]

Attachment:

1.jpg [ 85.15 KiB | Viewed 13329 times ]

Quote:

Плохая идея № 13564546834: сушить что-либо в некачественной колбе под вакуумом, пока она нагревается на открытом пламени.
К сожалению, стекло размякло, и вакуум "всосал" дно колбы. Хороший момент: после этой небольшой аварии смесь оказалась совершенно сухой.
*****
Bad idea number 13564546834: drying anything in a low quality flask under vacuum while it’s heated with an open flame.
Sadly the glass melt and the vacuum sucked in the bottom of the flask. Good point: the compound was perfectly dry after this little accident.
https://labphoto.tumblr.com/post/122784 ... thing-in-a

Volodymyr · **Posted:** 18 Dec 2019 21:46

Хлоркальциевая трубка. Предохраняет от попадания атмосферной влаги в установку, но обеспечивает контакт с атмосферой (чтобы не возникало избыточного деления внутри).

Attachment:

1.jpg [ 92.88 KiB | Viewed 13178 times ]

Кроме безводного хлорида кальция используются и другие осушители - P2O5, NaOH, CaO, CaO-NaOH (натронная известь) и т.д.

antabu · **Posted:** 19 Dec 2019 11:33

Я хлоркальциевую трубку из шприца с известью использую не для сушки, а для предохранения воды от углекислоты. Для приготовления тетраборатного буфера.

Volodymyr · **Posted:** 27 Nov 2020 00:01

Суррогат эксикатора / Surrogate of desiccator
http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... .html#1002

Attachment:

Surrogate_of_desiccator-6.jpg [ 268.3 KiB | Viewed 11271 times ]

Эксикаторы, Осушка Сред

Who is online