Химия и Химики № 1 2013. Прозрачный сосуд Дьюара своими руками

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Довольно часто возникает необходимость иметь сосуд Дьюара с прозрачными стенками для наблюдения за процессами при низких температурах. Такой сосуд сложно купить, но его можно сделать почти на коленке, для этого нужно заказать у стеклодува сам сосуд, а затем самостоятельно откачать воздух между его стенками.

Есть простая, многократно проверенная система, позволяющая получать вакуум лучше, чем 10^-3 мм рт.ст. без масляного диффузионного или турбомолекулярного насоса. Нужны: форвакуумный насос для предварительной откачки до 0.1 мм рт.ст., вакуумный кран, вакууметр термопарный, ловушка, термостойкая колба с водой и жидкий азот.

Особенность ловушки - большой свободный объем. Дно внутренней полости ловушки расположено выше, чем вход, через который откачиваемое изделие [1] присоединяется к системе (см. схему). Принцип создания вакуума в криогенном насосе давно известен - конденсация остаточных газов вместе с рабочим телом (в данном случае - с парами воды) на холодной поверхности.

_____________________________________________________________________
¹ Таким способом можно откачать не только сосуд Дьюара, но и вакуумную рубашку дефлегматора, эксикатор и т.д.

Установка подходит также для откачки паров воды, ДМСО и других сравнительно высококипящих растворителей при сушке "нежных", не терпящих нагрева веществ, как это делается при лиофильной сушке биологических объектов.

Все шлифы и кран смазывают хорошей смазкой, присоединяют вакуумплотно заготовку сосуда Дьюара через отрезок резинового шланга к установке, заполняют водой колбу не более чем на треть, включают форвакуумный насос и вакууметр. Откачивают систему до 0.1 мм рт.ст., при этом вода закипает и начинает замерзать. Если воды налить много, колбу может разорвать. Перекрывают вакуумный кран, чтобы отключить систему от форнасоса. Наливают немного жидкого азота в ловушку, чтобы охладить. Если резко начинает улучшаться вакуум, ловушку заливают азотом практически доверху. Форнасос можно выключать, он больше не нужен. Вся вода превращается в ледышку, азот сильно кипит, на внутренней поверхности ловушки растет шуба.

Если вакуум не улучшается, необходимо открыть вакуумный кран, дать испариться азоту и отогреться ловушке, откачивая до 0.1 мм рт.ст. Затем опять закрыть кран и еще раз залить немного жидкого азота. Со второго раза система запускается всегда.

Через 30 мин после стабилизации вакуума на уровне 10^-3 мм рт.ст., отпаиваем свежеоткачанный сосуд Дьюара при помощи ручной стеклодувной горелки. Для безопасности обклеиваем его липкой лентой в один слой, если делать аккуратно, даже стыков практически не будет видно. Даже если такой дьюар взорвется, разлета осколков не будет совсем. Жидкий азот в таком сосуде кипит, внешняя поверхность холодная, но она остается сухой, без изморози, - все видно прекрасно.

Таким образом было изготовлено много дьюаров объемом от 20 до 500 мл, откачено несколько вакуумных рубашек различных приборов. Удавалось даже из фирменного посеребренного дьюара сделать прозрачный. Для этого сосуд необходимо вскрыть, отмыть кислотой зеркальный слой, промыть водой и посушить, припаять трубку для откачки, далее сделать, как сказано выше.

С точки зрения профессионала - специалиста в области высоковакуумной техники, все описанное выше - дикость дремучая: так делать нельзя.

Но если нельзя, а очень хочется, то можно.

На фотографии семейство прозрачных самодельных сосудов Дьюара на фоне лабораторного оборудования. Самому большому дьюару 25 лет, самому маленькому - 3 года.