Химия и Химики № 1 2013. Опыты с жидким азотом

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Сосуды Дьюара

Сосуды Дьюара, которые применяются для работы с жидким азотом, могут значительно отличаться размером, формой и конструкцией [1]. Для хранения больших количеств жидкого азота (десятки литров) используют алюминиевые сосуды Дьюара. Жидкий азот в таких сосудах может храниться несколько недель.

Есть и меньшие сосуды Дьюара, например, на фотографиях (см. ниже) показан пятилитровый алюминиевый сосуд.

_____________________________________________________________________
¹ Про принцип устройства сосуда Дьюара вы можете прочитать в статье: Взрыв сосуда Дьюара при наливании жидкого азота [ссылка]

Смотреть Видео (69 Мб, .avi )

Для работы с небольшими количествами жидкого азота удобно пользоваться обыкновенными бытовыми термосами на 1-2 л (по конструкции термос представляет собой сосуд Дьюара). Термосы со стеклянными колбами держат жидкий азот, как правило, лучше, чем металлические термосы. Однако пользоваться термосами со стеклянными колбами мы не рекомендуем, поскольку при переливании жидкого азота они иногда взрываются, часто - в самый неподходящий момент.

Если термос держит жидкий азот плохо (т.е. потери холода слишком велики), это можно легко увидеть по образованию инея на его поверхности (см. фотографии). Азот в таких термосах выкипает за несколько часов, в то время как в хороших термосах жидкий азот может храниться сутки и более (объем 1-2 л).

Образование инея свидетельствует о больших потерях холода: в таком сосуде азот быстро выкипит.

Для демонстрационных целей иногда используют сосуды Дьюара с прозрачными стенками (т.е. без зеркального слоя серебра, который отражает тепловое излучение). Преимуществом таких сосудов является наглядность - сквозь их стенки можно видеть жидкий азот (либо другой жидкий газ). Однако за наглядность приходится расплачиваться: жидкий азот из таких сосудов Дьюара испаряется довольно быстро. Разумеется, для учебно-демонстрационных целей с большими потерями азота можно смириться.

Когда в нашем распоряжении оказались прозрачные сосуды Дьюара, мы решили попробовать налить в их жидкий азот. Помня о возможности взрыва [1], сосуд обернули фильтровальной бумагой. Азот лили через большую полиэтиленовую воронку, чтобы холодная жидкость не попадала на спай.

При переливании можно было заметить явления, описанные еще Ж. Клодом [2]. Вначале азот кипит довольно бурно, потом происходит всплеск, еще более бурное кипение (теряется сфероидальное состояние), затем жидкость успокаивается. Если такой сосуд держать в руках, азот внутри кипит, но не бурно. При этом туман не выходит из горла, стенка постепенно охлаждается, покрывается росой (не очень быстро - можно успеть заснять), потом на стекле растут лядяные узоры и сосуд становится холодно держать. (Не то чтобы очень холодно - рука не примерзает, если коснуться. Скорее, как стекло зимой в автобусе - его можно протереть рукой, но потом опять вырастает узор, а позже медленно растет иней).

Потом мы решили быстро перелить жидкий азот из одного прозрачного сосуда в другой. Разумеется через воронку. Произошло то же самое. Качество вакуума (между стенками) мы проверить не можем, однако Ж. Клод пишет о таких же результатах экспериментов с прозрачными сосудами.

_________________________________________________
² См. книгу Ж. Клод Жидкий воздух (1930) [ссылка]

Смотреть Видео (28 Мб, .avi )

Чтобы уменьшить потери холода, мы завернули сосуд в теплоизолятор - вспененный полиэтилен фольгированный. Для наблюдения за содержимым сосуда в слое теплоизоляции сделали два окошка, которые заклеили скочем, чтобы легче было протирать.

Даже в таком сосуде азот кипит довольно бурно, потери тепла все равно значительны - окошка постепенно покрываются инеем. Лучше, конечно, чем без изоляции, но с сосудом, имеющим серебряное покрытие, не сравнить [3].

За кипением азота в сосуде с окошком удобно наблюдать визуально, - особенно если подсветить, но фотоаппарат в данном случае передает картину плохо.

_________________________________________________
³ Для иллюстрации cказанного приведем фрагмент книги Г. Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии. Фундаментальный практикум по неорганической химии для аспирантов и научных работников [ссылка]:

Для хранения жидкого воздуха наиболее пригодны сосуды Дьюара с относительно узким горлом. В этом случае количество жидкого воздуха, испаряющегося в единицу времени, не зависит от степени наполнения. Приведенные в таблице данные получены для шарообразного сосуда с двойными стенками емкостью 2 л и горлом диаметром 3 см. Изолирующая способность зависит в первую очередь от качества вакуума и серебряного покрытия. При понижении давления примерно до 10^-3 мм рт. ст. уменьшение испарения является приблизительно линейной функцией логарифма давления; только при давлении ниже 10^-6 мм рт. ст. потери от испарения остаются постоянными. Различие между сосудами без серебряного покрытия и серебряными сосудами, как видно, очень существенно: серебряная поверхность, очевидно, предотвращает поглощение лучистой энергии из окружающего пространства. При температурах выше 100° применение непосеребренных сосудов почти совершенно бесполезно. Однако для удобства установления уровня жидкости или производства наблюдений часто применяют сосуды, посеребренная поверхность которых прорезана вертикальной смотровой полосой шириной 0.5-2 см; такие сосуды, по-видимому, значительно чувствительнее к жидкому воздуху.

Таблица. Потери жидкого воздуха, связанные с испарением из сосудов с вакуумной рубашкой

Сосуд	Потеря за 24 час, г
Неоткачанный, непосеребрепный	9600
Эвакуированный до высокого вакуума, непосеребренный	3000
Эвакуированный до высокого вакуума, посеребренный	250
Предельно эвакуированный, посеребренный	200
Предельно эвакуированный, посеребренный, упакованный в вату и с пробкой из ваты	185

Очень заметное понижение скорости испарения достигается, если закрыть горло сосуда пробкой из ваты и упаковать весь сосуд в вату. Если пробку из ваты удалить, потери возрастают приблизительно на 5%; еще большие потери наблюдаются, естественно, в случае открытых цилиндрических сосудов. В лучшем случае потеря за счет испарения (185 г) распределяется примерно следующим образом: поглощение лучистой энергии через горло - 20 г, потеря тепла через стеклянные стенки горла - 38 г, теплообмен за счет излучения через внешние стенки - 127 г.