Приготовление концентрата активатора для металлизации пластика. Preparation of concentrate of activator for plastic metallization

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Обработка пластика в ванне палладиевого активатора - одна из стадий металлизации пластика ABS. Ванна содержит коллоидные частицы палладия, стабилизированные оловом (II). В этой ванне на протравленную поверхность пластика садятся частицы палладия, которые образуют электропроводные островки на поверхности. Позже это позволит посадить на поверхность слой гальванической меди. Потом - никель и хром.

Готовят ванну активатора из трех компонентов: воды, соляной кислоты и концентрата. Концентрат получают растворением хлорида олова (II) и хлорида палладия в концентрированной соляной кислоте при нагревании. Процедура простая, если не считать, что хлорид олова окисляется на воздухе и на момент покупки уже может содержать много олова (IV), а хлорид палладия - дорогой и подотчетный. Кроме того, соляная кислота должна быть бесцветной и иметь квалификацию Х.Ч.

Процедура приготовления концентрата уже была описана в журнале, см. статью: Металлизация пластика - наше все. Metallization of plastic [ссылка] - тогда концентрат (и саму ванну металлизации) пришлось делать в авральном порядке. К счастью, в работе цеха гальваники не все так сумбурно.

Ниже описана процедура приготовления концентрата, которая осуществлялось в плановом порядке: анализ показал, что в ванне мало палладия, - значит, нужно покупать компоненты, готовить концентрат и использовать его для корректировки ванны. Половину приготовленного концентрата я успел использовать, половину - нет. Наступил перерыв в работе, во время которого испортились, и сама ванна, и неиспользованный концентрат для ее корректирования - палладий выпал в осадок.

Итак, готовим концентрат палладиевого активатора. Первым делом нужно растворить 5 г хлорида палладия в 200 мл нагретой соляной кислоты. Добавляем коричневый порошок хлорида в кислоту и перемешиваем до растворения. Это просто - примерно, как чашку какао заварить (если забыть о стоимости палладия и его солей).

Потом растворяем хлорид олова SnCl₂·2H₂O в концентрированной соляной кислоте (520 г соли в 260 мл кислоты) при нагревании. Несмотря на внушительный избыток твердой фазы, растворение не вызывает осложнений, есть только одно "но"… Купленный хлорид олова состоит преимущественно из твердых комков, некоторые из них - внушительных размеров (убить можно). Первый раз я их измельчал в канистре со срезанным верхом - с помощью литровой стеклянной бутылки. Это оказалось неудобно - был риск разбить бутылку. В следующий раз попробовал без измельчения. В результате некоторые комки не пролазили в широкое горло колбы, а один - застрял в горле. Там я его и оставил - в надежде, что пары кислоты конденсируются и "растопят" этот булыжник. Потом все-таки пришлось несколько раз аккуратно наклонять колбу, чтобы смочить хлорид олова горячей кислотой - после нескольких попыток комок проскочил внутрь, а другие - более крупные комки пришлось бить (измельчать). Проблема решилась, когда в лабораторию все-таки купили немного посуды, в частности - стаканов, но к тому времени линия металлизации уже остановилась.

Кстати, возможна еще одна неприятность: если раствор хлорида олова (II) в соляной кислоте желтый, он содержит много окисленного олова (т.е., олова (IV)).

Когда линия работает, раствор хлорида олова (II) в солянке используется и сам по себе - для корректирования содержания олова в ванне активатора и как составляющая для приготовления концентрата (из концентрата готовят новую ванну, а также - ним корректируют действующую ванну - поднимают концентрацию палладия и олова одновременно).

Итак, готовим концентрат и переходим к третьей операции - в горячий раствор хлорида олова (II) выливаем раствор хлорида палладия, перемешиваем. Дальше - согласно методике - раствор необходимо нагреть до 90-98°С и выдержать 10-15 минут. Небольшая сложность: раствор стал кипеть задолго до указанной температуры. А раз раствор кипит, его температура не поднимется, пока один из компонентов не улетит (один из компонентов или несколько, частично или полностью). Посмотрел справочник, концентрированная соляная кислота кипит при 45°С (по памяти) - из раствора улетает HCl. Т.е., доводить раствор до 90°С означает - потерять часть хлороводорода. Поэтому я грел раствор без фанатизма и не особо переживал о температуре.

Кстати, испарение HCl - не такой и безобидный процесс. Если взять немного раствора хлорида олова (II) в соляной кислоте и вылить его в избыток воды - сразу появится белая муть. Олово в этом растворе находится в виде комплекса, который разрушается при разбавлении водой. Схожим образом ведет себя и электролит ванны олово-висмут (раствор сульфата олова (II) в серной кислоте с добавкой нитрата висмута).

После охлаждения добавляем оставшееся количество соляной кислоты (суммарно 600 мл) и доводим дистиллированной водой объем раствора до 1 л.

Что дальше? Половину приготовленного активатора я использовал для корректировки ванны - чтобы поднять концентрацию палладия, которая опустилась "ниже плинтуса" (в рамках экспериментов начальства). Из-за низкой концентрации палладия работа ванны значительно ухудшилась - не все детали покрывались, ослабла адгезия металла к пластику. Вторая половина концентрата - осталась. Потом - во время простоя ванны - она просто пропала. А надо было меньше слушать начальство и просто добавить в ванну весь концентрат - это хоть немного подняло бы концентрацию палладия в ванне и облегчило бы работу гальваникам (когда линия еще действовала).

Рабочий раствор из ванны с другой линии - металлизации печатных плат. Аналог нашей ванны активации металлизации пластика ABS. Данная ванна не содержит олова, она гораздо менее кислая, но на ее приготовление тоже идет хлорид палладия. Причем - в изрядных количествах (масштабы производства там гораздо больше). В раствор опущен ОВП-метр.