Химия и Химики № 4 2016. Ампула с гексаном (запаивание). Ampoule with hexane (ampoule sealing)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Ампула с гексаном (запаивание)
Ampoule with hexane (ampoule sealing)

Необходимо было запаять гексан в ампулы. Зачем? Для того чтобы провести эксперимент по взрыву ампул под действием огня. Одну ампулу изготовил из пробирки, вторую взял для запаивания готовую (заводского производства).

Сразу же уточню, что данная статья не является профессиональным пособием по изготовлению и запаиванию ампул. Желающие могут обратиться к литературе по основам стеклодувного дела, а также к практикумам по органической и неорганической химии, например [1].

Пробирку нагрел в пламени пропан-бутановой горелки (такой пользуются туристы), медленно вращая ее руками. Стекло нужно вносить в пламя осторожно и постепенно, избегая резкого нагрева (иначе даже термостойкое стекло может треснуть). Сначала пробирку вносят на периферию пламени, потом - погружают глубже, в более горячие зоны. Признаком, что стекло нагрелось, является желтое свечение пламени (благодаря атомам натрия).Вскоре после этого стекло начинает размягчаться.

Когда стекло стало размягчаться и собралось в зоне нагрева, осторожно вытянул перемычку. В этот момент важно правильно подобрать температуру. Если стекло будет недостаточно нагретым, оно останется слишком вязким и не будет формоваться. Если нагреть слишком сильно, стекло станет слишком текучим и "поплывет": будет "перекручиваться", слипаться и т.п. При вытягивании нужно следить, чтобы стенки перемычки не стали тонкими (как при вытягивании капилляра) - нельзя тянуть слишком сильно (буквально слегка).

Если стекло недостаточно прогрето - увеличьте пламя и внесите пробирку глубже в пламя. Если стекло "поплыло" - частично или полностью вынесите перегретый участок стекла из пламени (у настоящих стеклодувных горелок регулируется подача горючего газа и окислителя (воздух, кислород, закись азота), но в моей туристической горелке можно регулировать только подачу газа). Стекло нужно вращать (вокруг продольной оси) для равномерного нагрева, но если нагретый участок "поплыл", вращение может привести к закручиванию и другим нежелательным деформациям стекла, из-за которых оно может треснуть после охлаждения.

Иногда, особенно если пламя слишком близко к краю пробирки, стекло нагревается так сильно, что его трудно держать руками. В таких случаях я использую металлический пинцет, предварительно нагретый в пламени. Строго говоря, это крамола: металл имеет хорошую теплопроводность, и стекло от контакта с металлическим пинцетом может треснуть (т.е. металлический пинцет не рекомендуется). Для контакта со стеклом допускаются инструменты из обугленного (с поверхности) в пламени дерева. Другой способ: заранее припаять к горлышку пробирки стеклянную палочку или трубку, чтобы потом использовать ее как ручку. Ниже приведена иллюстрация из практикума Bates R.B., Schaefer J.P. Research Techniques In Organic Chemistry (1971).

Следует также учитывать, что пробирки делают из разных марок стекла, температура размягчения которых может отличаться на сотни градусов. Например, на моей горелке не удается сделать ампулы из пробирок из боросиликатного стекла. Для изготовления ампул следует по возможности брать пробирки из легкоплавких сортов стекла.

После полного охлаждения изготовленной ампулы, наполнил ее гексаном с помощью пипетки и запаял. Для запаивания перемычку ампулы вносят в пламя, слегка вращая. Когда стекло становится мягким, вращение останавливают, ампулу слегка растягивают, чтобы верхняя часть отделилась. Сверху ампулы должна образоваться капелька стекла.

Старайтесь не греть воздух (газ) внутри ампулы, иначе он расширится и вздует размякшие участки стекла. Для запаивания ампул удобно узкое пламя (т.е. не такая горелка, как у меня).

Пробирку запаять оказалось просто. С ампулой возникли некоторые сложности. Стекло оказалось более тугоплавким, чем стекло пробирки. Перемычка короткая. Ампула была рассчитана на запаивание в узком и горячем пламени: моя горелка оказалась неудобной. Пришлось придерживать горлышко металлическим пинцетом, поскольку рука не выдерживала близкого пламени. От близости пламени гексан внутри ампулы стал испаряться, а его пары разлагались на поверхности горячего стекла, в результате верх ампулы стал черным (налет углерода). К счастью, углерод, который попал в место спая, не помешал запаиванию стекла.

В прошлом мне приходилось запаивать в ампулы металлический натрий. Так вот, стоило попасть небольшому количеству натрия в место спая, как при нагреве он начинал реагировать со стеклом. Место реакции раскалялось до желтого цвета, а после остывания становилось черным (или темно-коричневым). По-видимому, выделялся элементарный кремний. После этого стекло не удавалось запаять или удавалось, но с трудом.

Еще одна очевидная неприятность, если во время запаивания экспериментатор случайно встряхнет ампулу и гексан попадет на раскаленное стекло. Это грозит взрывом и пожаром. По технике безопасности во время запаивания летучих огнеопасных жидкостей резервуар ампулы все время должен находиться в сосуде с охлаждающей смесью. Естественно, на глазах должны быть защитные очки.

__________________________________________________
¹ М.М. Голь - Руководство по основам стеклодувного дела [ссылка]; Легошин А.Я., Мануйлов Л.А. - Стеклодувное дело [ссылка]; Bates R.B., Schaefer J.P. Research Techniques In Organic Chemistry (1971) [ссылка]

Watch the video / Смотреть Видео (201 Мб, .avi ) Watch the video / Смотреть Видео 2 (122 Мб, .avi )

(старый варинат, № 1 2008)

Химикам довольно часто приходится иметь с ядовитыми веществами, а также с веществами, которые очень неустойчивы к действию влаги и кислорода воздуха. Один из самых надежных способов хранить такие вещества - запаять их в ампулы. Для этого необходимо иметь стеклодувную горелку с поддувом в пламя воздуха или кислорода. Если в лаборатории нет готовых ампул, то их можно легко сделать из пробирок или мерных колб на 50-250 мл.

Техника работы со стеклом описана во многих хороших пособиях, например, М.М. Голь Руководство по основам стеклодувного дела, поэтому мы не будем на ней останавливаться.

Ниже показано видео запаивания ампул со штормглассом.

Смотреть (53 Мб, .avi )

Взрыв ампулы с гексаном (ампулу поместили в огонь)
Explosion of ampoule with hexane (in fire)

Как-то в детстве провел простой опыт: взял медицинскую ампулу на 10 мл с каким-то водным раствором и горизонтально закрепил ее над таблеткой "сухого спирта" (с помощью двух Y-образных палочек). Зажег таблетку сухого горючего. Через несколько минут произошел взрыв. - Довольно громкий. Образовалось белое облако. Ампула разлетелась на мелкие осколки. Насколько мелкие - не было времени посмотреть: проходящий по дороге мужчина (метрах в 20) стал ругаться, на чем свет стоит: пришлось осуществить "стратегическое отступление". В то время петарды и фейерверки еще не продавались и постоянные "бахи" были непривычны.

Решил повторить и заснять данный эксперимент. Вместо воды использовал гексан: во-первых, он более низкокипящий и создает более высокое давление паров, чем вода (при равной температуре). Во-вторых, гексан горючий: после взрыва ампулы, помещенной в пламя, должна произойти вспышка паров и аэрозоля гексана (если взрывная волна не погасит пламя). Нечто аналогичное было при взрывах баллончиков с жидким бутаном (для заправки зажигалок), которые помещали в костер [2]. После взрыва баллончика образовывалось облако газообразного бутана и его аэрозоля, которое затем вспыхивало от огня, но в некоторых случаях взрыв гасил пламя и вспышки не наблюдалось.

Запаивание двух ампул с гексаном описано выше - см. первую часть статьи: Ампула с гексаном (запаивание). Ampoule with hexane (ampoule sealing) [ссылка] - эти ампулы и использовал для эксперимента. Пошел в лес, в уединенное место.

Первую ампулу решил нагреть с помощью таблеток "сухого спирта", вторую - поместить в костер. Сделал ямку в песке, воткнул две Y-образные палочки, положил на них ампулу. Ампула располагалась почти горизонтально. Снизу поместил две таблетки "сухого спирта" и зажег их. Фотоаппарат закрепил в штативе на расстоянии чуть больше метра от ампулы. Пламя разгорелось, гексан в ампуле закипел. Кипение все усиливалось, но со временем утихло. Потом произошел взрыв: песок подбросило в воздух, образовалось облако белого аэрозоля, таблетки "сухого спирта" разбило на кусочки. Но пламя не погасло: оно, хотя и с задержкой, подожгло облако гексана - произошла желтая вспышка. Опыт занял около 2-х минут.

Ампулу разорвало на множество мелких кусочков - не крупнее нескольких миллиметров. Переживал за фотоаппарат - чтобы осколок стекла не попал в линзу объектива. В этот раз обошлось, но в следующий раз не повезло.

Вторую ампулу нужно было поместить в костер. Для этого сначала разжег небольшой костер, затем поместил в него вторую ампулу (большую, чем первая), отошел. Камера стояла чуть далее, чем в метре. Это оказалось слишком близко. Получилось так, что ампула легла боком к камере. От момента, когда ампула попала в костер до взрыва прошла примерно минута.

Звук взрыва был примерно, как взрыв большой петарды (на видео звук гораздо слабее, чем было на самом деле). Образовалось желтое огненное облако неправильной формы, которое не полностью попало в кадр. Затем пламя ушло столбом вверх. Было немало искр. Угли и горящие ветки раскидало по значительной площади: их все пришлось найти и потушить (хотя погода была влажной, не стоит рисковать устроить пожар: лесов и парков в Киеве и так осталось мало). На втором видео, снятом с помощью смартфона, заметно, что огненное облако практически коснулось фотоаппарата.

__________________________________________________
² См. статьи из подборки Эксперименты с ацетиленом, метаном, пропаном и бутаном. The experiments with acetylene, methane, propane and butane [ссылка]

Watch the video / Смотреть Видео (130 Мб, .avi ) Watch the video / Смотреть Видео 2 (117 Мб, .avi )

К сожалению, фотоаппарат пострадал во втором эксперименте: в очередной раз. На этот раз дело серьезное: осколок стекла сделал большую выбоину на поверхности стекла объектива. Удастся ли отремонтировать - не знаю. Камера была установлена слишком близко к месту взрыва, кроме того, ампула располагалась боком к камере, что увеличило вероятность попадания осколков (вспомнил фронт: во время подрыва неразорвавшегося снаряда его лучше располагать так, чтобы он был торцом к месту, где укрылись люди).

Проводя эксперимент, совершил еще одну глупость: забыл взять защитные очки. Пришлось защищать глаза... смартфоном. Даже если бы он был дорогой (а мой - дешевый из-за дефекта), новые глаза ни за какие деньги не купишь. Пуcть лучше острое стекло попадет в смартфон, чем в глаза. К сожалению, снятое на смартфон видео получилось плохо: дрожание рук и учащенное дыхание все испортили, поэтому привожу только отдельные кадры из этого видео (см. выше).