Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Мышьяк, Сурьма и Висмут
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1137
Страница 2 из 4

Автор:  Химик [ 28 июн 2014 19:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Vladimir писал(а):
Наверняка сплав Розе нерастворим в щелочах: свойства сплавов часто отличаются от свойств отдельных компонентов, да и олово со свинцом можно растворять в щелочи "до нових віників".

Думаю, сплав не удастся разделить без растворения в кислоте. Разделение висмута, олова и свинца - морока еще та. Легче попробовать купить или выменять соль висмута и восстановить из нее металл.

Спасибо Вам большое!)

Автор:  хімік-кун [ 28 июн 2014 20:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Как насчет попробовать растворить сплав в азотной кислоте? По идее в осадке получим оловяную кислоту, а в растворе нитрат свинца и висмута, а потом сильно разбавить раствор и погреть. Нитрат висмута гидролизуеться и выпадет в виде оксонитрата, или еще лучше добавить столовой соли и получить еще менее растворимы оксохлорид

Автор:  Химик [ 28 июн 2014 21:22 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

хімік-кун писал(а):
Как насчет попробовать растворить сплав в азотной кислоте? По идее в осадке получим оловяную кислоту, а в растворе нитрат свинца и висмута, а потом сильно разбавить раствор и погреть. Нитрат висмута гидролизуеться и выпадет в виде оксонитрата, или еще лучше добавить столовой соли и получить еще менее растворимы оксохлорид

В азотке я уже его растворял,правда далеко не так масштабно,как в щелочи.Да и азотка,увы только разбавленная осталась.Что касается дальнейших предложеных Вами действий - плохая идея. Я бы сделал так: после растворения в азотке фильтруем бета-оловьянку,немного упариваем р-р и добавляем избыток KI,результат - свинец в осадок,а висмут останется в растворе в виде комплекса K[BiI4]. Дальше фильтруем от осадка йодида свинца,разваливаем комплекс разбавлением,фильтруем осадок йодида висмута,а дальше - что хочу,то и ворочу.Так почему же я так не поступил,если я такой умный?) Спросите вы. Ответ мой будет прост - думал,что со щелочью проще будет.

Автор:  Slavi4 [ 13 май 2015 17:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

В общен на праздниках нашлось свободное время и я востановил висмут углем из нитрата. Сначало нитран разлогается до оксида а затем только восстанавливается.
Сколько изначально нитрата было я не знаю, но получилось 28,4г более-менее чистого висмута. :)

Фото.
Изображение

Изображение

Изображение

Автор:  radical [ 13 май 2015 19:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Slavi4 писал(а):
нашлось свободное время и я востановил висмут углем из нитрата.

Не слишком бурно реагировало? Нитрат сначала стоило прокалить до оксида.

Автор:  StarChem [ 13 май 2015 19:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Красота.
Школьником ещё электролизом из таблеток Викалин добывал висмут, но он получался чёрным порошком и окислялся на воздухе.
Можно ли его разложением оксалата или формиата получить? Наверное, это удобнее.

Якобы, фосфат висмута восстанавливается до фосфора и висмута водородом при умеренных температурах, не знаю, правда ли это.

Автор:  Slavi4 [ 13 май 2015 19:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

radical писал(а):
Не слишком бурно реагировало? Нитрат сначала стоило прокалить до оксида.

Нет, практически не реагирует и мирно разлагается.

StarChem писал(а):
Красота.
Школьником ещё электролизом из таблеток Викалин добывал висмут, но он получался чёрным порошком и окислялся на воздухе.
Можно ли его разложением оксалата или формиата получить? Наверное, это удобнее.

Якобы, фосфат висмута восстанавливается до фосфора и висмута водородом при умеренных температурах, не знаю, правда ли это.

Возможно стоит попробовать переплавить данный порошок с добавлением буры. :) У меня самого так ничего толкового не вышло вот и решил восстанавливать углем.

Автор:  ВолодимирЗСУ [ 17 май 2015 13:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Цианид какодила
http://chemistry-chemists.com/N3_2015/C ... -S2-1.html
Изображение

___________________________

Цитата:
КАКОДИЛОВАЯ КИСЛОТА (ансар, сильвазар, фитар)

C2H7AsO2 М.м. 138,1

Диметиларсиновая кислота (Ansul, Crystal)

Белое кристаллическое вещество, т. пл. 192 — 198°С. Хорошо растворима в воде (как и ее соли со щелочными металлами), плохо растворима в гидрофобных органических растворителях.

Выпускается в виде хорошо растворимых в воде натриевой или калиевой солей. Тех. продукт в качестве примеси обычно содержит до 35% хлорида натрия.

ЛД50 для крыс ≈ 700 мг/кг. Меры предосторожности — как с высокотоксичными пестицидами. Особенно следует предотвращать попадание препарата в пищевые продукты. В США ДОК в семенах хлопчатника 2,8 мг/кг.

Будучи контактным пестицидом, какодиловая кислота и ее соли малотоксичны для пчел и других насекомых.

Предложена в качестве неселективного гербицида для уничтожения растительности на несельскохозяйственных угодьях (11 — 17 кг/га), как десикант и дефолиант (1,1 — 1,7 кг/га). При применении необходимо учитывать, что в почве вес производные какодиловой кислоты переходят в неорганические соединения мышьяка, обладающие высокой токсичностью.

В металлической таре можно хранить практически неограниченное время.

Остаточные количества определяют по мышьяку.

Получают метилированием метиларсиноксида в щелочной среде метилхлоридом или диметилсульфатом.

Автор:  ВолодимирЗСУ [ 21 июн 2015 18:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Оформил:

Висмут (получение металлического висмута из нитрата)
http://chemistry-chemists.com/N3_2015/C ... P13-1.html
Вложение:
Bithmis-6.jpg
Bithmis-6.jpg [ 193.72 Кб | Просмотров: 9019 ]

Автор:  antabu [ 22 июн 2015 17:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Картинка впечатляет, но в статье не сказано даже чем и как был восстановлен висмут.

Автор:  Buba [ 22 июн 2015 18:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Сказано, углем. Но статья действительно очень уж краткая на фоне остальных

Автор:  ВолодимирЗСУ [ 22 июн 2015 18:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Описание действительно слишком краткое, но пока что повторить эксперимент и дать свое описание не могу - осталось 10 мес. службы.

Автор:  radical [ 22 янв 2017 10:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Нашелся в ящике стола такой-вот слиточек размером примерно с карандаш. По весу примерно как железный или даже легче, явно не свинцовый или оловянный сплав. На изломе блестит, без пленки окислов, как у свинца или цинка. Часть явно отломана, излом крупнокристаллический, блестящий.
Может это быть сурьма?

Вложения:
4.jpg
4.jpg [ 116.18 Кб | Просмотров: 7807 ]
3.jpg
3.jpg [ 135.97 Кб | Просмотров: 7807 ]
2.jpg
2.jpg [ 202.26 Кб | Просмотров: 7807 ]
1.jpg
1.jpg [ 160.85 Кб | Просмотров: 7807 ]

Автор:  stas [ 22 янв 2017 13:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Очень-очень на неё похоже.
Судя по крупности кристаллов, похоже на чистое вещество.
Я бы первым делом твёрдость, плотность проверил. Потом химия...
Можно попробовать получить что-то цветное, характерное (тритиостибат натрия, йодиды сурьмы...). Это так, навскидку. Наверняка и получше идеи найдутся.

Автор:  moonshine43 [ 23 янв 2017 12:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

С сурьмой можно проделать занятный эксперимент: кусочек со спичечную головку завернуть в фунтик из газетной(!) бумаги. Затем, положив на рабочий стол лист белой бумаги, взять бумажку с сурьмой пинцетом и нагревать спичкой в 20- 30 см над листом. Скоро сурьма расплавится и вытечет капелькой из обгоревшей бумажки. Упав на лист, она разбивается на маленькие горящие капельки и разбегается во все стороны. Получается рисунок- точно как деление атома в камере Вильсона! Делал много раз, всегда красиво получалось.

Автор:  Иван Николаевич [ 23 янв 2017 14:06 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Похожий опыт описан у Верховского:
Вложение:
Верховский Tehnika_i_metodika_himicheskogo_eksperimenta_v_shkole._T.2.(1949)_186.jpg
Верховский Tehnika_i_metodika_himicheskogo_eksperimenta_v_shkole._T.2.(1949)_186.jpg [ 1.26 Мб | Просмотров: 7739 ]

Автор:  Иван Николаевич [ 05 фев 2017 06:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

hana no ko писал(а):

Хороший годный канал.
Посмотрел вчера отличное видео о мышьяке - все самые интересные опыты представлены, даже горение мышьяка есть. :ay:

Автор:  radical [ 05 фев 2017 13:21 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

moonshine43 писал(а):
С сурьмой можно проделать занятный эксперимент: кусочек со спичечную головку завернуть в фунтик из газетной(!) бумаги. Затем, положив на рабочий стол лист белой бумаги, взять бумажку с сурьмой пинцетом и нагревать спичкой в 20- 30 см над листом. Скоро сурьма расплавится и вытечет капелькой из обгоревшей бумажки. Упав на лист, она разбивается на маленькие горящие капельки и разбегается во все стороны. Получается рисунок- точно как деление атома в камере Вильсона! Делал много раз, всегда красиво получалось.


Однако, сурьма плавится что-то около 600*С. Хватит ли спички?

Автор:  moonshine43 [ 05 фев 2017 13:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

Хватает, делал много раз.

Автор:  moonshine43 [ 05 фев 2017 13:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Мышьяк, Сурьма и Висмут

На днях посмотрю, если найду сурьму - сделаю.

Страница 2 из 4 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/