На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 137 ]  На страницу Пред.  1 ... 3, 4, 5, 6, 7  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 07 июн 2017 16:59 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Это цвет Ti(III) - тут я согласен. Кстати, немного Ti(III) есть и в обычном белом TiO2 - за счет вакансий по кислороду (помню, научный руководитель рассказывал).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 06:08 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Попробовал восстановить пероксидный комплекс титана водородом в момент выделения: взял немного раствора комплекса в пробирку (приготовил комплекс, как описано выше: реакцией титана, серной кислоты и пергидроля) и добавил туда избыток гранул цинка.

Результат: бурное выделение водорода (реакция серной кислоты и цинка), раствор сначала сильно разогрелся, потом - когда реакция намного замедлилась, немного остыл. Но окраска комплекса не ослабла! Водород в момент выделения восстанавливает ванадат и хромат до ванадия (II) и хрома (II), соответственно, но комплекс, лиганд в котором - Н2О2 он не разрушил!

Оставил пробирку на окне (закрыв тампоном из ткани). Выделение водорода со временем прекратилось, т.к. кислота прореагировала. Через пару дней выпал белый осадок, похожий на сульфат цинка. Дни шли, а окраска комплекса титана и перекиси сохранялась!

Только через 2 месяца раствор стал бледнеть, затем почти обесцветился, но потом - снова приобрел интенсивную окраску. - Уже другую.

Причем окраску какую-то неопределенную, условно говоря, - "коричневую", но есть там и оттенки фиолетового, и серого... Не успел я его сфотографировать, как раствор через день-два снова побледнел, причем белый осадок на дне при этом окрасился, цвет осадка - тоже неопределенный, но ближе к фиолетовому.

А теперь - самое интересное: фактически начались химические колебания. При стоянии бледный раствор снова стал интенсивно-окрашенным, а фиолетовый осадок - почти белым. Через день - раствор снова побледнел, а осадок стал фиолетовым.

В одни дни осадок - окрашенный (фиолетовый), а раствор - бледно-коричневый, в другие осадок почти белый, раствор - интенсивно-коричневый.

Разумеется, не все идеально: окраска осадка неравномерна по объему и переход цвета белый - фиолетовый - тоже происходит не по всему объему, но это мелочи.
______________

Фиолетовый - цвет титана (III). Трехвалентный титан может образовываться при реакции титана с кислотами в отсутствии воздуха (например, фосфорная кислота и титановая стружка, будучи помещенными в тефлоновый стаканчик гидротермальной бомбы, дают фиолетовый фосфат трехвалентного титана). Если так, значит водород в момент выделения может перевести титан (IV) в титан (III), причем не обязательно сам водород - достаточно гранул цинка на дне раствора - даже без избытка кислоты [не факт, разумеется, но это правдоподобно].

В свою очередь, титан (III) легко окисляется воздухом (например, когда мой коллега просто попытался высушить полученный фосфат титана (III) в сушильном шкафу, он быстро стал белым - почти на глазах).

Вот и происходят колебания: титан восстанавливается цинком, затем окисляется кислородом. Затем - снова восстанавливается. - Другой гипотезы пока у меня нет

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 10:52 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Есть окись гафния с примесью железа. Солянкой железо отмывается, но потом проблема отфильтровать и отмыть осадок, так как он практически не фильтруется и не отстаивается. Причин этого явления понять не могу, разве что солянка цепляется и к оксиду гафния, образуя какие-то оксихлориды с такими вот неприятными свойствами.
Что тут можно придумать?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 17:48 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нагревание на водяной бане не помогает?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 17:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Volodymyr писал(а):
Нагревание на водяной бане не помогает?

С солянкой оксид подогревался для ускорения реакции.
Или попробовать потом греть с водой?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 18:10 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я бы попробовал с водой - в надежде, что мелкая взвесь скоагулирует.

Примерно так отмывают декантацией гидроксид алюминия (даже не греют, а заливают кипятком).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 18:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Просто странно, осадок ведь не гидроокись, осажденная из раствора, а прокаленный оксид. И после солянки так себя ведет неприятно. Под солянкой за пару дней осадок слегка отстоялся, наверное, можно попробовать сдекантировать и залить водой. Или вылить суспензию в большое количество горячей воды.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 19 июн 2017 19:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
radical писал(а):
Есть окись гафния с примесью железа. Солянкой железо отмывается, но потом проблема отфильтровать и отмыть осадок, так как он практически не фильтруется и не отстаивается. Причин этого явления понять не могу, разве что солянка цепляется и к оксиду гафния, образуя какие-то оксихлориды с такими вот неприятными свойствами.
Что тут можно придумать?

Весьма вероятно образование устойчивого гидрозоля (какого-то там гафнила)
Скорее всего ответ найдёте в аналитической химии гафния -- там все тонкостя описаны.
------------------
(хотя химия циркония-гафния практически идентична, всё же исправил ошибочно мной набранный "цирконий" на "гафний")


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 20 июн 2017 04:00 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Видимо, надо прокаливать в токе хлора, чтобы отогнать хлорное железо.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 22 июн 2017 14:00 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет раствора с титаном: viewtopic.php?p=139911#p139911: еще вчера цвет был темным, сегодня раствор почти бесцветный.

Еще заметил, что цвет раствора (итак неопределенный) зависит от освещения. При дневном освещении он ближе к фиолетовому, а вообще похоже, что там образуется несколько окрашенных веществ.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 22 июн 2017 15:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
antabu писал(а):
Видимо, надо прокаливать в токе хлора, чтобы отогнать хлорное железо.

С килограммовыми количествами могут возникнуть некоторые, гм.. трудности.

Но потихоньку суспензия все-таки фильтруется и промывается, наверное, таки придется идти этим путем.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 09 июл 2017 11:21 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Никогда не пробуйте проводить полимеризацию хлоропрена с титанорганическим катализатором - иначе может произойти взрыв большой силы.

У. Серенсон, Т. Кемпбел - Препаративные методы химии полимеров (1963) - С.274
viewtopic.php?p=11216#p11216

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 20 дек 2018 16:05 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Попробовал нагреть кончик титановой проволоки (квадратная, грань примерно 1,5 мм) в кислородно-водородном пламени. Раскаляется до ослепительно-белого цвета, получается шарик. Дает немного искр. Под проволоку был положен стальной лист. Медленно вносил, шарик укрупнился и упал на стальной лист. Получилась расплющенная капля, в основном преобладал "цвет ржавчины". Но "шлак" многослойный, разных цветов. Сердцевина из металла. "Капля" легко ломается пальцами.
Вложение:
DSCN8331.JPG
DSCN8331.JPG [ 1.89 Мб | Просмотров: 3086 ]

Вложение:
DSCN8333.JPG
DSCN8333.JPG [ 1.76 Мб | Просмотров: 3086 ]

Вложение:
DSCN8336.JPG
DSCN8336.JPG [ 1.93 Мб | Просмотров: 3086 ]

Вложение:
DSCN8337.JPG
DSCN8337.JPG [ 2.1 Мб | Просмотров: 3086 ]

Вложение:
DSCN8340.JPG
DSCN8340.JPG [ 1.72 Мб | Просмотров: 3086 ]

Есть "подслой" кристаллов бронзового цвета.
TiO или TiN? :)

antabu писал(а):
Титан при нагревании на воздухе даёт фазы переменного состава с кислородом и азотом.
Я помню, когда был школьником, отец показывал опыт: колечко из прессованного порошка, (используемое в качестве геттера) надевал на спичку и зажигал. Титан раскалялся добела.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 20 дек 2018 18:29 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11516
Откуда: г. Волгоград
Золотистый или бронзовый цвет это нитрид титана. В промышленности получают электротермически в атмосфере азота.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 21 дек 2018 04:19 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1530
Откуда: Київ
Искусственная позолота, кстати.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 21 дек 2018 06:35 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1275
Нитрид титана - еще и износостойкое покрытие на металлорежущих инструментах.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 03 окт 2019 14:39 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Есть образец смеси гидроокисей циркония-гафния, надо их перевести в раствор в виде оксонитратов. При небольшом нагревании вроде как основная часть растворяется в азотке, но остается муть (процентов 5-10 на глаз от исходного) вроде манной каши, и эта муть совершенно не дает отфильтровать раствор, реально кубиков 50 день фильтровалось. Что-то можно придумать, скоагулировать ее как-нибудь?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 03 окт 2019 14:46 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отстаивание с декантацией? Или не оседает?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 03 окт 2019 15:57 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Как обычно. Если нельзя прокипятить, то можно заморозить и оттаять. Иногда помогает.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Титан, Цирконий, Гафний
СообщениеДобавлено: 03 окт 2019 21:26 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Volodymyr писал(а):
Отстаивание с декантацией? Или не оседает?

Да там нужна концентрация побольше, поэтому сильно разбавлять нежелательно
на фильтре получается кисель типа гидроокиси алюминия

antabu писал(а):
Как обычно. Если нельзя прокипятить, то можно заморозить и оттаять. Иногда помогает.

прокипятить можно, вот только что оно поможет, сомневаюсь, я нагревал и так градусов до 60
ну а заморозить-разморозить попробую


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 137 ]  На страницу Пред.  1 ... 3, 4, 5, 6, 7  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 13


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group