Это цвет Ti(III) - тут я согласен. Кстати, немного Ti(III) есть и в обычном белом TiO2 - за счет вакансий по кислороду (помню, научный руководитель рассказывал).

Попробовал восстановить пероксидный комплекс титана водородом в момент выделения: взял немного раствора комплекса в пробирку (приготовил комплекс, как описано выше: реакцией титана, серной кислоты и пергидроля) и добавил туда избыток гранул цинка.

Результат: бурное выделение водорода (реакция серной кислоты и цинка), раствор сначала сильно разогрелся, потом - когда реакция намного замедлилась, немного остыл. Но окраска комплекса не ослабла! Водород в момент выделения восстанавливает ванадат и хромат до ванадия (II) и хрома (II), соответственно, но комплекс, лиганд в котором - Н2О2 он не разрушил!

Оставил пробирку на окне (закрыв тампоном из ткани). Выделение водорода со временем прекратилось, т.к. кислота прореагировала. Через пару дней выпал белый осадок, похожий на сульфат цинка. Дни шли, а окраска комплекса титана и перекиси сохранялась!

Только через 2 месяца раствор стал бледнеть, затем почти обесцветился, но потом - снова приобрел интенсивную окраску. - Уже другую.

Причем окраску какую-то неопределенную, условно говоря, - "коричневую", но есть там и оттенки фиолетового, и серого... Не успел я его сфотографировать, как раствор через день-два снова побледнел, причем белый осадок на дне при этом окрасился, цвет осадка - тоже неопределенный, но ближе к фиолетовому.

А теперь - самое интересное: фактически начались химические колебания. При стоянии бледный раствор снова стал интенсивно-окрашенным, а фиолетовый осадок - почти белым. Через день - раствор снова побледнел, а осадок стал фиолетовым.

В одни дни осадок - окрашенный (фиолетовый), а раствор - бледно-коричневый, в другие осадок почти белый, раствор - интенсивно-коричневый.

Разумеется, не все идеально: окраска осадка неравномерна по объему и переход цвета белый - фиолетовый - тоже происходит не по всему объему, но это мелочи.
______________

Фиолетовый - цвет титана (III). Трехвалентный титан может образовываться при реакции титана с кислотами в отсутствии воздуха (например, фосфорная кислота и титановая стружка, будучи помещенными в тефлоновый стаканчик гидротермальной бомбы, дают фиолетовый фосфат трехвалентного титана). Если так, значит водород в момент выделения может перевести титан (IV) в титан (III), причем не обязательно сам водород - достаточно гранул цинка на дне раствора - даже без избытка кислоты [не факт, разумеется, но это правдоподобно].

В свою очередь, титан (III) легко окисляется воздухом (например, когда мой коллега просто попытался высушить полученный фосфат титана (III) в сушильном шкафу, он быстро стал белым - почти на глазах).

Вот и происходят колебания: титан восстанавливается цинком, затем окисляется кислородом. Затем - снова восстанавливается. - Другой гипотезы пока у меня нет

Есть окись гафния с примесью железа. Солянкой железо отмывается, но потом проблема отфильтровать и отмыть осадок, так как он практически не фильтруется и не отстаивается. Причин этого явления понять не могу, разве что солянка цепляется и к оксиду гафния, образуя какие-то оксихлориды с такими вот неприятными свойствами.
Что тут можно придумать?

Нагревание на водяной бане не помогает?

С солянкой оксид подогревался для ускорения реакции.
Или попробовать потом греть с водой?

Я бы попробовал с водой - в надежде, что мелкая взвесь скоагулирует.

Примерно так отмывают декантацией гидроксид алюминия (даже не греют, а заливают кипятком).

Просто странно, осадок ведь не гидроокись, осажденная из раствора, а прокаленный оксид. И после солянки так себя ведет неприятно. Под солянкой за пару дней осадок слегка отстоялся, наверное, можно попробовать сдекантировать и залить водой. Или вылить суспензию в большое количество горячей воды.

Весьма вероятно образование устойчивого гидрозоля (какого-то там гафнила)
Скорее всего ответ найдёте в аналитической химии гафния -- там все тонкостя описаны.
------------------
(хотя химия циркония-гафния практически идентична, всё же исправил ошибочно мной набранный "цирконий" на "гафний")

Видимо, надо прокаливать в токе хлора, чтобы отогнать хлорное железо.

Насчет раствора с титаном: viewtopic.php?p=139911#p139911: еще вчера цвет был темным, сегодня раствор почти бесцветный.

Еще заметил, что цвет раствора (итак неопределенный) зависит от освещения. При дневном освещении он ближе к фиолетовому, а вообще похоже, что там образуется несколько окрашенных веществ.

С килограммовыми количествами могут возникнуть некоторые, гм.. трудности.

Но потихоньку суспензия все-таки фильтруется и промывается, наверное, таки придется идти этим путем.

Никогда не пробуйте проводить полимеризацию хлоропрена с титанорганическим катализатором - иначе может произойти взрыв большой силы.

У. Серенсон, Т. Кемпбел - Препаративные методы химии полимеров (1963) - С.274
viewtopic.php?p=11216#p11216

Попробовал нагреть кончик титановой проволоки (квадратная, грань примерно 1,5 мм) в кислородно-водородном пламени. Раскаляется до ослепительно-белого цвета, получается шарик. Дает немного искр. Под проволоку был положен стальной лист. Медленно вносил, шарик укрупнился и упал на стальной лист. Получилась расплющенная капля, в основном преобладал "цвет ржавчины". Но "шлак" многослойный, разных цветов. Сердцевина из металла. "Капля" легко ломается пальцами.





Есть "подслой" кристаллов бронзового цвета.
TiO или TiN?

Золотистый или бронзовый цвет это нитрид титана. В промышленности получают электротермически в атмосфере азота.

Искусственная позолота, кстати.

Нитрид титана - еще и износостойкое покрытие на металлорежущих инструментах.

Есть образец смеси гидроокисей циркония-гафния, надо их перевести в раствор в виде оксонитратов. При небольшом нагревании вроде как основная часть растворяется в азотке, но остается муть (процентов 5-10 на глаз от исходного) вроде манной каши, и эта муть совершенно не дает отфильтровать раствор, реально кубиков 50 день фильтровалось. Что-то можно придумать, скоагулировать ее как-нибудь?

Отстаивание с декантацией? Или не оседает?

Как обычно. Если нельзя прокипятить, то можно заморозить и оттаять. Иногда помогает.

Да там нужна концентрация побольше, поэтому сильно разбавлять нежелательно
на фильтре получается кисель типа гидроокиси алюминия


прокипятить можно, вот только что оно поможет, сомневаюсь, я нагревал и так градусов до 60
ну а заморозить-разморозить попробую