Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=7739 |
Page 5 of 7 |
Author: | Volodymyr [ 23 Jun 2021 12:37 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Фракционная отгонка этанола из дезинфицирующего средства для рук Attachment: https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... distilled/ |
Author: | Volodymyr [ 29 Jun 2021 10:29 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Прислали комментарий: http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... html#10001 Quote: Главная проблема при перегонке (или отгонке растворителя) под вакуумом с капилляром, через который поступает через зажим воздух, возникает при синтезе (или необходимости возврата из реакционной смеси) окисляющихся веществ, например, фенолов в щелочной среде (если по какой-то причине нельзя подкислить раствор перед упариванием), и, например, альдегидов, в том, что через реакционную смесь при отгонке никак нельзя пропускать воздух (используют воздушный шарик с азотом или аргоном), иначе это ведёт к значительным потерям ценного вещества. Опускать для предотвращения неконтролируемого вскипания смеси кипелки или обрезки капилляров (как при обыкновенной перегонке) или пару стеклянных палочек (как в случае с упариванием водных растворов неорганических солей) в замкнутую посуду под вакуумом обычно бесполезно, жидкости под вакуумом легко перегреваются и кипение превращается в серию взрывов, что ведет к пробросу жидкости в холодильник, а иногда и к взрыву колбы. Оригинальным решением является использование деревянной щепки или прутика от обычного просяного веника длиной 5-10 см и толщиной 3-5 мм, но тут есть свой серьёзный минус - продукт загрязняется составляющими компонентами веника, а в агрессивных средах веник перестаёт работать. Достаточно надёжным способом является упаривание под вакуумом с магнитной мешалкой, но если в исходной колбе начинает кристаллизоваться вещество, то магнитный якорь застревает и "правильное" кипение нарушается. Единственным надёжным способом вакуумной перегонки (отгонки) является применение роторного испарителя.
|
Author: | moonshine43 [ 03 Jul 2021 13:18 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Перегонка спирта в домашних условиях ) Attachment:
|
Author: | radical [ 03 Jul 2021 17:12 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
там колонка собрана из нескольких дефлегматоров? |
Author: | moonshine43 [ 03 Jul 2021 22:09 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Да, из трёх. |
Author: | Volodymyr [ 04 Jul 2021 10:11 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Сублимация ферроцена Attachment:
|
Author: | radical [ 04 Jul 2021 13:12 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
moonshine43 wrote: Да, из трёх. Я когда-то спирт гнал на колонке, такой же примерно по высоте, но втрое шире. Колонка была с насадкой и замотана вся теплоизоляцией. Дело было не быстрое, по-моему, литра 3-4 в день получалось. Наверно, в вашем случае там вообще капли считать можно. |
Author: | moonshine43 [ 04 Jul 2021 14:39 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Смотря какое качество продукта задать. В день получается 2-3 литра спирта хорошего питьевого качества, без высших спиртов совершенно. При этом флегмовое число порядка 1. Но оттенок запаха лёгких фракций остаётся, несмотря на отбор головки. |
Author: | radical [ 04 Jul 2021 17:02 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
У меня была задача разогнать водно-толуольно-спиртовую смесь после синтеза, чтобы вернуть спирт в процесс. Спирт шел по температуре кипения, но запах толуола все же был. Потом попробовал из интереса разогнать технарь марки А над щелочью, чтобы сделать его пригодным для "химии". Запах тоже остался. |
Author: | феерверкер [ 05 Jul 2021 01:41 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Про пищевой спирт: При перегонке благородных спиртов из плодово-яблочного сырья, лёгкий аромат головной фракции в основном продукте является... Чем-то вроде визитной карточки, что-ли. А вот если за начальный продукт берётся обычная, В моём случае, (сухопарник, ректификационная колонна) для этого хватает двух перегонок. Первая - дистилляция (но с отбором фракций). Вторая - ректификация. Основную фракцию нужно собирать не в одну ёмкость, а в отдельные бутылки (заполняемые одна за другой в течение всего процесса). Там получается, что хотя головная фракция уже давно прошла, и температурный режим вышел в заданный предел, какие-то остатки продолжают "сочиться" вместе с основным продуктом. Но потом всё-таки заканчиваются. По окончании перегонки пищевую пригодность спирта определяем по запаху (только надо нюхать не у горлышка, а растереть каплю спирта между ладонями, и оценить аромат). Таким образом выбраковывается порядка трети объёма конечного продукта. Остальной спирт по запаху вполне соответствует медицинскому. ______________________ Хотя недавно получилась интересная история. Попросили меня сделать питьевой дистиллированной воды. А незадолго до этого я несколькими циклами перегонял в аппарате виноградное вино. Но аппарат промыл, просушил. Всё как следует. Стал гнать воду - а она получается с запахом и привкусом винограда! Больше десяти литров прогнал, а лёгкий аромат так и остался. Вот и думай потом, откуда он там берётся... Может, конечно, в сухопарнике проволоку нужно было тщательнее отмывать (после винограда медь так ощутимо почернела). Но скорее, силиконовые уплотнения в себя пахучих веществ напитали. |
Author: | Volodymyr5 [ 05 Jul 2021 10:10 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Офтоп. Избавиться от некоторых запахов (как приятных, так и не очень) - непростая задача. Особенно, если пахнущие вещесива аккумулирует пластик. Например, полчаса назад на столе напротив меня стояла сотня банок, герметично закрытых крышками. Внутри каждой - образцы пищевой упаковки (пленка с нанесенной печатью, из которой делают пакетики для лимонной кислоты, лаврового листа и т.п.). И 4 дегустатора по очереди пришли, открыли все это, понюхали и оценили запах в баллах. В начале процесса - вступительная фраза (с оттенком страдания в голосе): - И все это нужно перенюхать!? |
Author: | antabu [ 06 Jul 2021 08:08 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Лет 100 назад или больше была профессия нюхача (пишу по памяти, инфа, скорее всего из ХиЖ). Для отбраковки вторичных бутылок. Главная проблема была - керосин. Потом бутылки стали пропаривать острым паром, а нынче - переплавляют. |
Author: | Volodymyr [ 30 Jul 2021 13:12 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Кольца Рашига из меди Attachment: Кольца Рашига - насадка для перегонки и ректификации, сделанная в форме колец (отрезков трубки). Их особенность в том, что диаметр колец равен их длине. Изготовляют из стекла, фарфора и др. В данном случае - из меди. |
Author: | radical [ 02 Aug 2021 17:29 ] | ||
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация | ||
Еще для абсорбции, газ подается снизу колонны, заполненной кольцами, а жидкостью насадка орошается сверху. Кроме колец, существуют еще другие разновидности насадки: седловидная и прочие.
|
Author: | Volodymyr [ 15 Aug 2021 15:26 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Роторный испаритель и хлорид цинка Rotary evaporator and zinc chloride http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P2-1.html Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 16 Aug 2021 22:46 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Что такое температурное напряжение - без SMS и регистрации: Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 12 May 2022 13:05 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Дистиллятор и чай (художественный рассказ) / Distiller and tea (fiction story) http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... -P9-1.html Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 17 May 2022 09:47 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Позже выяснилось, что было в той бутылке с водой на столе (на которой я заварил чай) - сосед не помнит. Зато он мне стал говорить, что дистиллятор нужно день промывать водой - просто пустить воду при выключенных ТЭНах. - Зачем это? - Иначе течет ржавая. - Со стока? - Нет: желтый дистиллят. Не знаю, что бы это значило, но, если возникнет проблема - буду думать. Заранее гадать не хочется. |
Author: | Volodymyr [ 05 Jun 2022 15:51 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 24 Dec 2022 20:30 ] |
Post subject: | Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация |
Nickel nitrate in a rotovap Attachment:
|
Page 5 of 7 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |