Знаю реакции по которым проходит этот синтез .Начинается с фенолята натрия под действием СО2 через салицилат натрия и получается кислота, но мне нужна именно методика ее получения в лаборатории. Сколько чего взять,, какие условия, побочные продукты( если они есть и в каком количестве) и выход продукта.????

Если у Вас в лаборатории есть исправный (поверенный в Котлонадзоре!) автоклав, то годится любая методика из этих (только русскоязычные, можно скомбинировать свою):
Л. Н. Николенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. Москва, Высшая школа, 1961, стр. 148
Практические работы по органической химии. Выпуск 2. Юрьев Ю. К. Общие правила работы. Примеры синтезов. Изд-во МГУ, М., 1957, стр. 209
Фирц-Давид Г. Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей. М., ИЛ., 1957, стр. 140
В. М. Родионов, Б. М. Богословский, А. М. Федорова. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей. М.-Л., 1948, стр. 67
И. Губен. Методы органической химии. Том 3. Выпуск 2. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1935, стр. 408
Препаративная органическая химия. М., Госхимиздат, 1959, стр. 329
Л. Гаттерман, Г. Виланд. Практические работы по органической химии. М.-Л., ГНТИ ХимЛит., 1948, стр. 286
А. Мэррей, Д. Л. Уильямс. Синтезы органических соединений с изотопами углерода. Часть I. М., ИЛ., 1961, стр. 412
Органикум. Том 1. Москва, Мир, 1992, стр. 471 (см. табл. на стр. 470)
Ю. Швицер. Производство химико-фармацевтических и технохимических препаратов. М.-Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, стр. 269
Если автоклава нет, то забудьте об этом думать и не пытайтесь использовать самопал от греха подальше.

В детстве делал кипячением аспирина с щелочью и последующим вытеснением из салицилата серной кислотой.

и как выход продукта? сколько брали таблеток для более-менее нормального выхода (около 10 г)?

Нигде не могу найти метод получение салициловой кислоты из ацетилсалициловой. Буду благодарен, если подскажите пару рецептов.

Вот это посмотрите: http://xarhive.narod.ru/Online/opt/apt.html

Спасибо большое! не знал, что все так просто. Есть ли смысл переводить салициловую кислоту в фенол для получения нитрофенола?

Можно получить из коры ивы.
Кору в экстрактор Сосклета и экстрагировать этанолом.

Проще аптечный аспирин гидролизовать -- и дешевле, и чище будет )

Из горы аспирина получается 3 грамма салициловой к-ты. А, тут пошел, ободрал бедное дерево и играйся сколько хочешь. По чистоте согласен.

Салициловый спирт в аптеке продается, 2% раствор салициловой кислоты.

Кору заготавливать нужно ранней весной, когда количество суммы салицилатов (салицин, саликортин, фрагилин, популин и тремулацин) в ней около 10% (в разгар вегетации - около 1,5%). В пересчете на салицилку, где-то около 300 мг/100 г сырья. Потом кору еще нужно высушить, чтобы белковые составляющие не потянулись экстрагентом. Итого если все сделать правильно, то из 500-600 г сухой коры эти самые 3 г ХЧ СК получатся.
С другой стороны 10 таблеток аспирина не такая уж и большая гора. И проще и доступнее и деревья истреблять не нужно.

Тоже вариант - еще и этанол получаем.

Из молодой поросли ивы плетут корзины и т.д. Только кору естественно счищают. Можно договориться с изготовителями корзин: нам кору им прутья.

В некоторых лабораторных практикумах (только не вспомню, где именно, надо искать) описывался еще один способ получения салициловой кислоты, окислением бензойной кислоты гидроксидом меди. Схема процесса: бензойная -> основной бензоат меди (II) -> салицилат меди -> салициловая к-та.

Так, а если получать из коры то после экстракции нужно ещё проводить гидролиз гликозидов?

Разумеется, плюс отделить от остальных.

Имеет смысл если ветви срезаны в начале весны, но только в качестве практикума по фармакогнозии.

Оригинальная статья и патент: