Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319
Page 33 of 34

Author:  Сергей*** [ 03 Feb 2022 23:41 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Спасибо!

Author:  Dambi [ 24 Mar 2022 14:00 ]
Post subject:  где можно найти информацию о синтезе соматропина?

Добрый день,
Может кто-то сталкивался, где можно найти информацию о синтезе соматропина?
Понимаю, очень примерно, что изначально идет конструирование ДНК. Затем синтезируют полипептид с недостающими аминокислотами и соединяют их.
Ферментируют и очищают.
Но хотелось бы максимум информации.
Заранее благодарю за помощь.
С уважением,

Author:  Upsidesium [ 25 Mar 2022 01:40 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Dambi wrote:
Может кто-то сталкивался, где можно найти информацию о синтезе соматропина?

В интернете, где же еще.
- биосинтез в культуре клеток гипофиза
Attachment:
friesen1970.pdf [1.18 MiB]
Downloaded 193 times

Attachment:
califmed00081-0032.pdf [1.44 MiB]
Downloaded 202 times

- рекомбинантный соматотропин
Attachment:
JRMS-17-681.pdf [1.05 MiB]
Downloaded 192 times

- полный химический синтез (hGH-NH2 аналог)
Attachment:
1-s2.0-S0040403917306093-main.pdf [2.68 MiB]
Downloaded 207 times

Author:  Volodymyr [ 05 Apr 2022 11:04 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

N,N'-Bis(phenol-2-ylmethylene)-o-Phenylenediamine C20H16N2O2
Quote:
Shiny bright orange crystalline that was unexpectedly crystallized out when heating the ethanol solution mixture of o-phenylenediamine and salicylaldehyde in 1:2 ratio. Is the pure ligand form of the Schiff-base, without a metal core and isn't deprotonated. Has low solubility in ethanol and is insoluble in water.

When salicylaldehyde is just added to the cold solution of phenylenediamine, the solution was just orange but no solid get out. I was just about to make some metal complex of it and found it crystallized when boiled. So at first I thought it's because the schiff base has big solubility in ethanol, but now found the raw materials are not such fully reacted so there's no solid. When heated up, the reaction is thus accelerated.
******
Блестящие ярко-оранжевые кристаллы, неожиданно выкристаллизовавшиеся при нагревании этанольного раствора смеси о-фенилендиамина и салицилового альдегида в соотношении 1:2. Является лигандом, который является основанием Шиффа (как комплекс, только без иона металла в центре, плюс - лиганд не депротинорованый). Имеет низкую растворимость в этаноле и нерастворим в воде.

Когда к холодному раствору фенилендиамина просто добавляли салициловый альдегид, раствор был только оранжевым, но твердое вещество не выделялось. Я как раз собирался получить из него комплекс с каким-то металлом и обнаружил, что вещество кристаллизуется при кипячении. Итак, сначала я подумал, что это из-за того, что основание Шиффа имеет большую растворимость в этаноле, но теперь обнаружил, что исходные вещества не достаточно полностью прореагировали, поэтому твердое вещество и не выпало. Таким образом, при нагревании реакция ускоряется.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 711.87 KiB | Viewed 6094 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.25 MiB | Viewed 6094 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 55.57 KiB | Viewed 6094 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comments/tv55wb/nnbisphenol2ylmethyleneophenylenediamine/

Author:  pointer [ 04 Jun 2022 08:27 ]
Post subject:  Декарбоксилирование аминокислот

Приветствую!
У меня вопрос: как правильно провести декарбоксилирование аминокислот?
Увидел такую реакцию:
Attachment:
slide-15.jpg
slide-15.jpg [ 68.84 KiB | Viewed 5728 times ]

Но вот вопрос: подойдёт ли гидроксид натрия здесь и не будет ли конденсации, как по реакции:
Attachment:
Безымянный3.jpg
Безымянный3.jpg [ 128.93 KiB | Viewed 5728 times ]

Author:  Upsidesium [ 05 Jun 2022 13:34 ]
Post subject:  Re: Декарбоксилирование аминокислот

pointer wrote:
У меня вопрос: как правильно провести декарбоксилирование аминокислот?
Увидел такую реакцию:

Приведенная Вами реакция не имеет практического значения, т.к. выходы соответствующих первичных аминов мизерные (около 10%). В качестве пробирочного теста да, но для получения весовых количеств продуктов нет.
Поэтому используют обходной путь в виде окислительного декарбоксилирования:
Attachment:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 80.12 KiB | Viewed 5730 times ]

С последующим восстановительным аминированием полученного карбонила (реакция Лейкарта — Валлаха):
Attachment:
CV2P0503.pdf [341.07 KiB]
Downloaded 167 times

Author:  pointer [ 09 Jun 2022 16:43 ]
Post subject:  Синтез DMAA и DMHA

Это вещества из спортивного питания. Проблема в том, что DMAA недавно внесли в какие-то списки и теперь оно не продаётся, а DMHA - эффективный заменитель - хоть и не в списках, но тоже толком нигде не купишь (видимо, США перестала экспортировать нам, а у нас не производят).

Вопрос: насколько трудно синтезировать эти вещества дома?

Тут вроде просто надо зацепить аминогруппу во второе положение углеводорода, но вот как это сделать? Например, есть у меня изооктан, есть гептан и гексан, что можно зареагировать для этого?

Attachments:
dmaa-dmha.png
dmaa-dmha.png [ 64.35 KiB | Viewed 5637 times ]

Author:  Upsidesium [ 10 Jun 2022 01:41 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

pointer wrote:
Тут вроде просто надо зацепить аминогруппу во второе положение углеводорода, но вот как это сделать? Например, есть у меня изооктан, есть гептан и гексан, что можно зареагировать для этого?

Восстановительное аминирование соответствующего кетона, а соответствующий кетон получается путем альдольной конденсации соответствующего по структуре альдегида и ацетона.
pointer wrote:
Вопрос: насколько трудно синтезировать эти вещества дома?

Все зависит от опыта в области тонкого синтеза и оснащенности домашней лаборатории.

Author:  pointer [ 11 Jun 2022 12:05 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Но при альдольной конденсации получается гидроксигруппа, как от неё избавиться?

Author:  Upsidesium [ 11 Jun 2022 23:52 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

pointer wrote:
Но при альдольной конденсации получается гидроксигруппа, как от неё избавиться?

Восстанавливают водородом (8 атм) в присутствии палладированного угля и толуолсульфокислоты моногидрата.

Author:  Volodymyr [ 14 Mar 2023 23:18 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... html#10001
Quote:
Здравствуйте!

Я получал эпоксиды подсолнечного масла.

При эпоксидировании к маслу я добавлял дихлорметан, чтобы образующаяся надуксусная кислота сразу после образования в водной фазе переходила в органическую и уже там вступала в реакцию с маслом (именно переход в органическую фазу позволяет предохранить образовавшийся эпоксид от гидролиза в диолы). Эпоксид в виде раствора в органической фазе легко отделяется от водной (смеси уксусной кислоты и пергидроля). Промыв органическую фазу водой ее можно упарить от ДХМ при комнатной температуре и получить чистый эпоксид. Дальше я его полимеризовал без очистки сплавлением с янтарной кислотой (пытался получить состаренное масло с крокелюрами...).

С Уважением Алексей.

Author:  Volodymyr [ 06 Jun 2023 11:05 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Synthesis of diethyl ester of maleic acid (diethyl maleate)
Синтез діетилового ефіру малеїнової кислоти

http://chemistry-chemists.com/N3_2023/C ... -P3-1.html

Image

Author:  radical [ 07 Jul 2023 13:24 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Часто его называют просто "малоновым эфиром". Широко применяется в органическом синтезе.

Author:  Владимир Ш. [ 09 Jul 2023 19:06 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

radical wrote:
Часто его называют просто "малоновым эфиром". Широко применяется в органическом синтезе.

Нет, малоновый эфир не имеет отношения к эфиру малеиновой кислоты

Author:  Volodymyr [ 21 Aug 2023 15:12 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Synthesis, Distillation, & Recrystallization: Crash Course Organic Chemistry #40

Author:  Джон [ 01 Nov 2023 21:29 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Вітаю усіх. Есть вопрос кто-нибудь синтезировал триизопропилборат (трибутилборат). По найденным методикам не выходит, отгоняют азеотроп спирта в случае бутанола с водой, спирт отделяют и сушат возвращают обратно. Так вот не выходит. Может добавить серной кислоты как катализатор и насадку Дина -Старка использовать.
Если кто делал совет или методика будет очень кстати

Author:  Upsidesium [ 01 Nov 2023 23:46 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Неплохо было бы использованную методику прикрепить. Если используется этерификации спиртом борной кислоты, то в качестве "катализатора" лучше взять металлический магний и йод.

Author:  radical [ 02 Nov 2023 11:17 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

коллега получал октиловый эфир борной, добавлял серную и толуол для азеотропной отгонки

Author:  Джон [ 02 Nov 2023 17:35 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Здравствуйте, Upsidesium , radical синтез трибутил бората делал как описано в СОП т. 2. с. 133 тоже описывают и в "A text book of practical organic chemistry" by A. I. Vogel, 304-305, 1974 Также в патенте CN102766152B Method for preparing tributyl borate by utilizing reactant n-butyl alcohol as water-carrying agent Вроде как все работает, но есть но.
. Вчера нашел по триизопропилборату :In a four-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a jacketed coil condenser, a heating mantle and a dean stark trap were added: boric acid (1 eq, 150.75 g, 2.44 mol), 1.5 l of isopropanole (8 eq, 1.5 l , 19.47 mol) and 1.5 l of benzene (toluene is no appropriate replacement). The reaction was refluxed for six days, 115.8 mL of water were separated. The solvent was removed under normal pressure to approximately 1 L and the residue purified by fractional distillation (Bp: 96-97°C at 200 mbar). 346 g (75%) of triisopropylborate were obtained as colourless liquid. Пока не пробовал, думаю надо этот метод опробовать.
С бутанолом контроль паров то азеотроп идет, потом бутанол в кубе борная кислота :(

Author:  radical [ 02 Nov 2023 18:57 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Мне кажется, серная в качестве катализатора нужна обязательно, чтобы неделями не кипятить.
Можно какую-нибудь органическую сульфокислоту использовать: метансульфоновую, бензолсульфокислоту...

Page 33 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/