Покупался в разное время советский фармакопейный и китайский пищевой в виде натриевой соли. Цен уже не помню, но на тот момент по экономике все нормально сходилось. Ну и сахарин всяко легче найти, чем хлорсульфонку.

У какая тут беседа развернулась.

Ее не ищут, а как правило синтезируют на месте.
Но уж если на то пошло, то вместо хлорсульфонки можно взять и просто концентрированную серную.

Выход орто-изомера около 30%. Маточный раствор упарить досуха, залить ацетоном, осушить хлоридом кальция/сульфатом меди безв.. Растворитель отогнать и перегнать это дело в вакууме масляного насоса.
Или зафигачить все синей изолентой

А далее окисляем это добро азоткой в ангидрид, который затем сплавляем с фенолом по методике из сборников ИРЭА.

Не знаю, я ее получал из 2л бутылки с акросовской этикеткой, когда сульфировал (сульфохлорировал?) хинолин. Переводить такой ценный реактив на сульфирование толуола мне было бы жаль. А синтезировать ее вообще жесть, не говоря уже от том, что пятихлористый фосфор и олеум тоже реактивы не первой доступности и работать с ними, как и с хлорсульфонкой, удовольствия мало.

перегнать? толуолсульфокислоту?

не, по методике там хлорокись фосфора еще добавляется и хлорная кислота (дурацкая методика)

Вместо пентахлорида фосфора можно взять более дешевый тионилхлорид. Справится не хуже, а чтобы особо не заморачиваться выбираем второй вариант - две стадии в одной колбе.

Сложно, но можно. Правда нужно будет вооружиться строительным феном. С другой стороны особая очистка не требуется - перегонку можно опустить.

Если использовать ангидрид, то достаточно будет хлорокиси цинка.

Ха, тионил у нас куда менее доступный реактив, чем даже пятихлористый фосфор. Он попал в списки препаратов двойного назначения, сейчас под особым контролем и его нигде не купишь.


строительный фен при перегонке всегда под рукой
м-нитрофенол гонял килограммовыми количествами, весь день у вытяжки с феном на изготовку


сколько с хлористым цинком всякие фталеины-сульфофталеины не пробовал, никогда нормально не получалось
с полифосфорной и хлорокисью фосфора получалось гораздо лучше

Кстати, ОСБК расширяется подобно льду при застывании расплава и может разорвать стеклянную посуду.

В любом случае пусть автор вопроса решает какой способ ему лучше подходит. Все что можно уже сказали.
На реахимовском сайте есть такая методика:

из фенола и фталевого ангидрида получается фенолфталеин, а не феноловый красный

Это понятно, но производитель химреактивов утверждает, что ФФ сульфируется с декарбоксилированием.

Вот есть оригинал на немецком.

Спасибо. Теперь у меня есть стимул подтягивать немецкий

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, как можно отличить 2.4-динитрохлорбензол от 4-нитрохлорбензола.

По температуре плавления и показателю преломления:
2.4-динитрохлорбензол
т. пл. 53,4 °С (a), 43 °С (b), 27 °С (g), т. кип. 315°С/762 мм рт. ст., 158-160 °С/1 мм рт. ст.; d^t₄ 1,697 (a, 22 °С), 1,680 (b, 20 °С); n_D^99,2 1,5582 (a), 1,5859 (b);
Нитрохлорбензолы:

* Стабильная модификация, n_D⁸⁰ 1,5374. ** n_D¹⁰⁰ 1,5376.

Здравствуйте!
Я хочу спросить некоторых форумов, при каких условиях можно гидрировать кетон до спирта с помощью никелевого катализатора Ренея. Есть Существуют ли какие-либо особые требования в отношении доступа воздуха (я знаю, что Re-Ni является пирофорным), как продвигается весь процесс?
Я нахожу это очень интересным для понимания. Я буду рад, если есть литература, описывающая работу с таким катализатором.
Translate

Можно при комнатной температуре в виде суспензии в изопропаноле. Ароматические альдегиды и кетоны (если кето-группа находится близко к ароматическому кольцу) будут восстанавливаться до предельных УВ. Например ацетофенон восстановится до этилбензола.

Можно так же почитать:
Бартошевич Р., Мечниковска-Столярчик В., Опшондек Б. Методы восстановления органических соединений. p. 163
viewtopic.php?p=23175#p23175

Прошу поделиться рабочей методикой получения диметилолтиомочевины (N,N'-Bis(hydroxymethyl)thiourea, CAS 3084-25-1) из формалина и тиомочевины.

Оригинальная статья, которая в принципе нужна, мне, увы, недоступна.
Pollak, F., Mod. Plast., 1939, vol. 16, no. 10, p. 74; Chem. Abstr., 1939, vol. 33, p. 62497.


Уточню, что для меня важно получение диметилолтиомочевины, с минимумом побочных продуктов конденсации после окончания реакции.

По просьбам трудящихся:

Расположение идиотское: первая часть методики на 45 странице, а вторая на 74.
-
С Вас поллитра!

Ramon, я вам очень признателен. Спасибо.

Статья очень неплохая, закрыв глаза на нумерацию. Прояснила неудачи на старте.

День добрый!
Прошу помочь ответить на несколько вопросов по органическому синтезу.
1. В реакции, описанной в www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV4P0898 произведен синтез 1-Тетралона из бензола и гамма-бутиролактона. Почему подобным путем(one pot synthesis) не получается 2,3-дигидро-1,4-нафтохинон из бензола и янтарного ангидрида (обычно только описан в литературе классический синтез Haworth-а 1-Тетралона, который на первом этапе в реакции Фриделя-Крафтса дает 4-оксо-4-фенилбутановую кислоту и ring closure не происходит)?
2. Почему используются в синтезе именно лактоны? На каждый моль кислоты(заместо ангидрида) образуется моль воды? Или причина не только в образовании воды и отравлении катализатора AlCl3?

Я встречал только такое объяснение: образуются стабильные ацилиевые комплексы большого объема, разрушая который получаем ароматический кетон или кетокислоту. Продукт остается стабильным именно из-за большого объема исходного комплекса и конечной молекулы. Т.е. на первом месте стереохимия, отчасти электронные эффекты в комплексе. Дальнейшие превращения - принудительная внутримолекулярная конденсация (ацилирование).
А вот в случае лактонов такие комплексы менее объемны и как следствие менее стабильны. Поэтому реакция сопровождается внутримолекулярными конденсациями и изомеризациями.
Во всяком случае других объяснений не доводилось встречать.

Всегда пожалуйста. Ну а насчет поллитра я пошутил. Лучшая благодарность это поддержка журнала.